QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定血液中4种乌头类生物碱

论文摘要

移取1.00mL血液样品,加入2mL乙腈和50mg氯化钠,振荡10min后,在-4℃下以8 000r·min-1转速离心10min,取上清液,加入15mg N-丙基乙二胺和25mg十八烷基硅烷,振荡5min,重复上述离心操作,取上清液,过0.22μm有机微孔膜,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中次乌头碱、新乌头碱、乌头碱和滇乌头碱等4种乌头类生物碱的含量。以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种乌头类生物碱的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.010~0.035μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.3%~109%,回收量的日内相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.2%,日间相对标准偏差(n=6)为0.70%~6.7%。

论文目录

  • 1试验部分
  •   1.1仪器与试剂
  •   1.2仪器工作条件
  •   1.3试验方法
  • 2结果与讨论
  •   2.1色谱行为
  •   2.2流动相的选择
  •   2.3质谱条件的选择
  •   2.4 QuEChERS条件的选择
  •     2.4.1萃取条件
  •     2.4.2盐析剂及其用量
  •     2.4.3吸附剂及其用量
  •   2.6方法的精密度和回收试验
  •   2.7样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 钟世豪,任昕昕,于忠山,董林沛,何亚,何欣龙,姜晓佳

    关键词: 超高效液相色谱串联质谱法,乌头类生物碱,血液

    来源: 理化检验(化学分册) 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技,社会科学Ⅰ辑

    专业: 化学,特种医学,公安

    单位: 中国人民公安大学,公安部物证鉴定中心

    基金: 国家重点研发计划课题(2018YFC0807301),公安部技术研究计划项目(2018JSYJC10),中央级公益性科研院所基本科研业务费项目(2018JB013)

    分类号: O657.63;D919.2

    页码: 591-596

    总页数: 6

    文件大小: 1005K

    下载量: 154

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