贾存勤[1]2003年在《药用大孔吸附树脂及其在中药分离纯化方面的应用》文中研究说明大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构的高分子吸附剂，对水溶性化合物具有特殊的吸附作用，近年来大孔吸附树脂已经较为广泛地应用于中药及天然药物的分离和纯化当中。目前国产的商品大孔树脂大都含有一定量的有机残留物，造成了经大孔树脂纯化后的药品的不安全性。为了建立简便的大孔树脂有机残留物的检测方法和有效的大孔树脂处理方法，为科研和生产带来方便，我们进行了以下研究。 采用气相—质谱联用技术确定了九种大孔吸附树脂的有机残留物种类，其中甲苯、二乙苯和萘为九种大孔树脂所共有，其它苯系物如二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯等也有检出，但含量不高；另外，在叁种树脂中检出了多种烃类，其中癸烷、十一烷和十二烷的含量最高。 利用气相色谱法和紫外光谱法在研究树脂预处理方法时发现，溶剂和温度是树脂预处理过程中两个关键的因素。在一定温度下，大孔树脂经2倍树脂柱体积(2BV)的5％NaOH溶液和3～5BV有机溶剂浸泡、洗脱后，已基本干净。本方法工艺简单、环境污染小、溶剂用量少、预处理时间短。此外，我们发现，当洗脱液的紫外吸收值(λ=254nm)为0.2～0.4时，利用气相色谱法检测大孔树脂中的有机残留物已很少，这就说明紫外吸收值的大小可以在一定程度上反映有机残留物的多少。提示我们可以用紫外的方法监测树脂的有机残留物。 建立了气相色谱法检测大孔吸附树脂和药品中有机残留物的方法。本方法操作方便、检测灵敏，可以在同一根色谱柱上在短时间内测定所有需要检测的十种有机残留物的含量。 制定了药用大孔吸附树脂的质量标准：树脂以干重计，规定苯不得大于2ppm，甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯、二乙烯苯、萘、癸烷、十一烷和十二烷不得大于20ppm。 对于大孔树脂在中草药分离、纯化中的应用进行了研究。栀子和贯叶金丝桃的主要有效成分分别是桅子营、藏红花素及黄酮类化合物，利用大孔树脂纯化二者有效成分的研究还未见报道。我们研究了13种大孔吸附树脂对桅子中环烯迷菇普类化合物的吸附-胜能，其中吸附量较大的树脂型号是:HPDIOO、AB一8、SP825和SPZO7。树脂AB一8的分离度最好。同时建立了用树脂AB一8分离纯化桅子总普和桅子黄色素的工艺条件;同时还研究了9种大孔吸附树脂对贯叶金丝桃中黄酮类化合物的吸附性能，其中比吸附量较大的树脂型号是:HPDSOO、HPDIOO、AB一8和NKA一9。 此外，总结了大孔吸附树脂的性能、种类、吸附原理及在医药工业中的研究应用情况，重点对大孔吸附树脂在中药和天然产物有效成分分离纯化中的研究进展作了比较一详细的综述。
叶春皓[2]2005年在《超临界CO_2萃取—大孔树脂吸附提取原花青素的研究》文中进行了进一步梳理葡萄籽中含有丰富的葡萄籽油和原花青素。葡萄籽油富含对人体健康有益的不饱和脂肪酸;原花青素是一类具有天然抗氧化性等生物活性和药理作用的酚类聚合物,广泛应用于医药、保健和化妆品,深受欧美广大民众青睐。因此,从酿酒过程产生的废弃葡萄籽中提取葡萄籽油和原花青素具有重要的经济价值和社会价值。本论文在课题组其他成员的研究基础上,采用超临界CO2萃取技术和水提醇沉-大孔树脂吸附技术相结合,形成集成一体化工艺,在保证高含量和高提取率基础上,进一步提高原花青素产品的质量。另外,与其他的原花青素提取工艺进行比较研究。实验首先采用5L超临界CO2萃取装置,在萃取温度为55℃,萃取压力为30MPa的条件下从葡萄籽中提取葡萄籽油。实验取得了较好的效果,所得葡萄籽油的萃取收率为12.85%。为了解决原花青素产品的水溶性问题,进一步提高产品质量,本文对采用水提醇沉-大孔树脂吸附技术从去油葡萄籽中提取原花青素的工艺进行了研究,考察了提取、净化、精制工艺过程中的多种因素对原花青素质量的影响规律,从而筛选出最佳工艺条件。在提取净化工艺中,分别考察了药液浓度和流速对醇沉法净化药液的影响;在利用大孔树脂吸附进行精制的深入研究中,筛选了适宜类型的树脂,考察了上样液流速、吸附柱高径比、上样流量、上样液浓度、温度、药液pH值、解吸剂流量及解吸剂流速等八个因素对原花青素提取率和含量的影响,从而得到了适宜的操作条件。研究结果表明,在实验研究确定的最佳提取-净化-精制工艺参数条件下,可得到含量为97.82%,提取率为4.88%,水不溶物含量为1.67%的葡萄原花青素,较传统工艺有显着提高,并且和单纯的SFE工艺相比在产率、原花青素含量和水溶性上均有一定提高。在上述研究基础上,本论文对原花青素的五种不同净化与精制工艺路线进行了评述,为进一步的工艺放大与优化提供参考。
王跃生, 王洋[3]2006年在《大孔吸附树脂研究进展》文中研究表明通过查阅国内外文献,对大孔吸附树脂物理参数研究、化学参数研究及其国内外生产、应用情况等进行了归纳总结。物理参数研究部分主要包括孔结构参数测定方法的综述,化学参数研究部分主要包括有机残留物的测定方法综述,应用研究部分主要对其在药物分离纯化方面进行了总结。大孔吸附树脂在中药化学成分的研究、新药研制及生产方面,突显出其分离纯化效能的优越性,在药学领域具有极其广泛的应用前景,但国产大孔吸附树脂品种性能及应用研究尚存在一些不足,制定大孔吸附树脂质量标准及其在中药制药中的应用技术规范,使其研究和生产应用达到规范化十分必要。
黄艳菲[4]2016年在《藏药材“欧贝”类绿绒蒿“清肝热、肺热”功效与活性化学物质相关性研究》文中认为研究背景和目的藏药材“欧贝”类绿绒蒿是罂粟科Papaveraceae绿绒蒿属Meconopsis多种植物的花,是在藏族地区具有悠久的使用历史和广泛应用的藏民族药材。据统计,约有120种藏药制剂使用绿绒蒿类药材入药。由于藏医临床根据藏医药典籍,仅以绿绒蒿植物的花入药,但花产量极低,野生资源不足;并且藏医“清肝热、肺热”主要只以紫色或蓝紫色花入药,黄色花和红色花不用或少用;另外,药材的过度采挖,使用面窄,导致绿绒蒿属一些关键药用物种已处于濒危状态;同时,绿绒蒿生长在海拔3000~5000米的高山草甸、高山灌丛、流石滩等脆弱生态环境中,生长期短,野生植物资源珍稀,仅以产量极低的花入药,造成了该类植物的资源巨大浪费,但是以植珠同等入药又无确切依据和科学实验数据支撑。因此,开展野生绿绒蒿属药用植物资源的研究,为部分资源丰富的绿绒蒿物种植珠及不同花色的物种同等入药提供依据,以期解决仅以产量极低的紫色或蓝色花入药的困境,对避免藏医临床用量最大的“清肝热、肺热”的“欧贝”类紫色或蓝紫色花的绿绒蒿野生植物资源濒临灭绝,保障绿绒蒿药材和藏药经典成方制剂中绿绒蒿配伍的有效供给具有重要意义。黄色花的全缘叶绿绒蒿Meconopsis integrifolia(Maxim.)Franch、红色花的红花绿绒蒿M.punicea Maxim和蓝紫色花的川西绿绒蒿M.henrici Bur.et Franch为藏药经典巨着《月王药诊》、《四部医典》和《晶珠本草》等记载的多基源药材“欧贝”类绿绒蒿的叁个来源物种,本课题通过比较叁种不同花色的绿绒蒿植株对肝损伤和肺损伤的活性、不同花色的绿绒蒿花对炎症细胞的活性、花和植株提取物体外抗氧化活性研究,筛选出抗氧化活性最强、对肝损伤和炎症细胞作用效果较好的、目前野生植物资源较丰富的全缘叶绿绒蒿进行深入研究;利用UPLC-MS/MS技术、HSCCC技术对全缘叶绿绒蒿的主要化学成分进行研究,采用谱-效关系法初步确定活性指纹图谱中各色谱峰与抗氧化作用的相关性,确立活性物质,揭示全缘叶绿绒蒿的活性化学成分。方法与结果1.藏药材绿绒蒿的生药鉴别研究采用原植物和药材性状比较,光镜(OM)法观察根、花葶、叶、花的内部组织结构显微特征,扫描电镜(SEM)法观察花粉粒形态对叁种绿绒蒿进行鉴别。结果表明:(1)原植物和性状特征可根据花颜色不同或植株大小区分;(2)显微组织结构特征可根据根的木质化程度和叶的主脉维管束差异鉴别;(3)粉末特征以花粉囊内壁细胞的特征差异最为明显;(4)花粉粒表面特征:全缘叶绿绒蒿和红花绿绒蒿的花粉粒为球形或近球形,无萌发孔,全缘叶绿绒蒿花粉粒上的刺状突起较红花绿绒蒿钝,红花绿绒蒿花粉粒表面比全缘叶绿绒蒿平滑;川西绿绒蒿花粉粒类型为3孔沟,表面具刺状雕纹。因此,叁种绿绒蒿的原植物、性状、内部显微组织结构、粉末特征、花粉粒表面特征等区别明显,可为藏医临床常用的叁种绿绒蒿药材的鉴别提供参考依据。2.大孔树脂富集纯化藏药材全缘叶绿绒蒿总黄酮的工艺研究以总黄酮含量为考察指标,对AB-8、D101、HPD450和HPD600 4种大孔树脂富集纯化全缘叶绿绒蒿植株总黄酮的吸附和解吸性能进行评价。D101树脂纯化全缘叶绿绒蒿植株总黄酮的最佳条件为:上样质量浓度0.30 g生药/m L,洗脱液体积流量为3 BV/h,最佳吸附容量为51.2 m L/g,以4 BV蒸馏水洗脱去除杂质后,换用50%乙醇4 BV洗脱。经过D101大孔吸附树脂富集和纯化后,全缘叶绿绒蒿总黄酮的纯度由2.47%上升至33.83%,回收率为91.35%。所建立的D101大孔吸附树脂富集和纯化全缘叶绿绒蒿总黄酮的方法简单可行,可为绿绒蒿植株提取物的活性对比研究提供实验基础。3.叁种不同花色绿绒蒿花和植株抗氧化活性和“清肝热、肺热”功效研究3.1叁种不同花色绿绒蒿花的醇提物和植株总黄酮体外抗氧化作用研究采用紫外分光光度法测定叁种绿绒蒿花的提取物和植株(不带花)总黄酮中的总多酚和总黄酮含量,测定叁种绿绒蒿花70%乙醇提取物和叁种绿绒蒿植株总黄酮对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力、总抗氧化能力和抑制超氧阴离子自由基能力,以比较研究叁种不同花色绿绒蒿花70%乙醇提取物和绿绒蒿植株总黄酮的体外抗氧化作用。结果表明,全缘叶绿绒蒿花的70%乙醇提取物和全缘叶绿绒蒿植株的总多酚、总黄酮含量最高,总抗氧化能力、DPPH自由基清除能力、ABTS自由基清除能力均最强;川西绿绒蒿植株总黄酮抑制超氧阴离子自由基的能力最强;叁种不同花色绿绒蒿花70%乙醇提取物具有促进产生超氧阴离子自由基生成的作用。全缘叶绿绒蒿花的醇提取物和植株提取物对多种自由基具有很强的清除作用,在氧化应激方面疾病的治疗有很好的应用前景,为绿绒蒿植株提取物代替花入药提供科学依据。3.2叁种不同花色绿绒蒿花的醇提取物对LPS诱导RAW264.7细胞炎症作用的比较研究比较叁种不同花色绿绒蒿花的醇提取物对LPS诱导RAW264.7细胞炎症作用的差异。采用1μg/m L LPS诱导RAW264.7细胞炎症,CCK-8法检测细胞活性,Griess法测定NO的含量,ELISA法测定细胞分泌的TNF-α、IL-6、IL-10含量,荧光酶标仪检测细胞Caspase 3/7表达,DCFH-DA法测定细胞内ROS水平。当花的醇提取物浓度小于50μg/m L时,叁种绿绒蒿花醇提取物对细胞无明显毒性作用,超过该浓度则有一定的细胞毒性;叁种绿绒蒿花的醇提取物对NO的生成有促进作用;高浓度的叁种绿绒蒿花的醇提取物对细胞分泌的TNF-α有一定的抑制作用;低浓度的全缘叶绿绒蒿花醇提取物(20μg/m L)能显着抑制IL-6的生成,低浓度的红花绿绒蒿花的醇提取物对IL-6有一定的抑制作用,高浓度的川西绿绒蒿花醇提取物(200μg/m L)对IL-6有显着的抑制作用;低浓度的叁种绿绒蒿花醇提取物(20μg/m L)对IL-10有显着的促进作用;叁种绿绒蒿花醇的提取物对LPS致炎的RAW264.7细胞Caspase 3/7的表达有抑制作用;叁种绿绒蒿花的醇提取物均能显着降低炎症细胞产生的ROS,以全缘叶绿绒蒿花醇提取物的作用效果最好。结果表明,叁种不同颜色绿绒蒿花的醇提取物均对LPS诱导的RAW264.7细胞炎症有一定的抑制作用,其中全缘叶绿绒蒿花的醇提取物对细胞炎症导致的氧化应激反应抑制效果最好,为叁种花色绿绒蒿能否等同入药提供科学依据。3.3叁种不同花色绿绒蒿植株总黄酮对小鼠肝损伤保护作用的比较研究比较叁种不同花色绿绒蒿植株总黄酮对小鼠肝损伤的改善作用,初步证明不同花色绿绒蒿植株总黄酮可等同入药用于肝病治疗。采用刀豆蛋白A构建小鼠肝损伤模型,两种剂量(0.1、0.3 g/kg)给药,连续6天,试验结束后,检测血清中谷丙转氨酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、乳酸脱氢酶(LDH)含量;检测肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)、还原型谷胱甘肽(GSH)、过氧化氢酶(CAT)、丙二醛(MDA)的活力或含量;观察肝组织HE染色的变化。结果表明,叁种绿绒蒿植株总黄酮能显着降低血清中ALT、AST、LDH水平(P<0.05或P<0.01),升高肝组织中SOD活性,降低MDA含量,但对组织中GSH、CAT作用效果不明显;川西绿绒蒿植株总黄酮能改善肝组织的病理学改变。叁种绿绒蒿植株总黄酮都有一定的肝保护作用,紫色花的川西绿绒蒿对肝损伤的保护作用效果最好,全缘叶绿绒蒿对SOD活性升高最明显,可有效缓解因肝损伤导致的氧化应激。3.4叁种不同花色绿绒蒿提取物对脂多糖致小鼠肺损伤的作用比较叁种不同花色绿绒蒿提取物对小鼠肺损伤的作用。用吸入脂多糖(LPS)的方法构建小鼠肺损伤模型,采用肺组织HE染色评价小鼠肺部炎症,肺湿/干重比值(W/D)评价肺组织的水肿程度,ELISA法测定血清中TNF-α、IL-1β、IL-6水平,检测肺组织中SOD、MDA和MPO含量。结果表明,红花绿绒蒿提取物对LPS引起的急性肺炎而导致的病理形态改变具有显着的改善作用;与正常对照组相比,LPS组W/D比值显着升高,但叁种绿绒蒿提取物并不能明显降低肺损伤小鼠肺的W/D比值;叁种绿绒蒿提取物能不同程度降低血清中TNF-α含量和升高肺组织中SOD活性,但对血清中IL-1β、IL-6和肺组织中MDA、MPO含量无明显影响。结果表明,红花绿绒蒿对小鼠肺损伤有一定的保护作用,全缘叶绿绒蒿和川西绿绒蒿的作用效果不明显。因此,藏医较少使用绿绒蒿药材用于肺部疾病的治疗有一定科学依据。4.高速逆流色谱法分离纯化藏药材全缘叶绿绒蒿花的黄酮类成分应用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备全缘叶绿绒蒿花中的黄酮类成分,初步阐明全缘叶绿绒蒿花的化学成分组成。以乙酸乙酯/正丁醇/水(2∶3∶5,v/v/v)为溶剂系统,循环水浴温度35℃,UV检测波长254 nm,转速900 r/min,正转,流速2.0 m L/min。从600 mg粗提物中分离得到60 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(1),40 mg槲皮素-3-O-[2''-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](2),11 mg槲皮素-3-O-[3''-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](3),16 mg槲皮素-3-O-[6''-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](4),纯度分别为98%、95%、90%、92%,所得化合物经MS和NMR确认结构式。4个化合物均首次从全缘叶绿绒蒿分离得到,其中3和4为新发现的乙酰化槲皮素苷。5.全缘叶绿绒蒿谱效关系及质量评价研究5.1全缘叶绿绒蒿抗氧化作用的谱效关系研究探讨全缘叶绿绒蒿植株总黄酮的抗氧化作用与其UPLC指纹图谱间的谱-效关系,初步阐明其活性物质基础。采用UPLC法获取全缘叶绿绒蒿植株总黄酮的指纹图谱,应用紫外分光光度法检测全缘叶绿绒蒿植株总黄酮对DPPH自由基和ABTS自由基清除能力、总抗氧化能力、抑制超氧阴离子自由基能力进行测定,利用主成分分析和灰色关联度分析法对色谱-抗氧化能力数据进行相关分析,采用UPLC-MS/MS分析全缘叶绿绒蒿植株总黄酮的主要化学成分。结果从UPLC指纹图谱中共提取出29个能够标示全缘叶绿绒蒿植株总黄酮的共有峰,通过主成分分析选出DPPH自由基清除能力和抑制超氧阴离子自由基能力两个指标的数据与29个共有峰进行关联,将关联度大于0.7的共有峰初步认为是全缘叶绿绒蒿植株总黄酮抗氧化的主要活性成分,认为全缘叶绿绒蒿植株总黄酮抗氧化作用为多个化合物协同作用的结果。通过UPLC-MS/MS分析得知全缘叶绿绒蒿植株总黄酮提取物中主要化合物为槲皮素的糖苷,另含有少量生物碱。5.2 UPLC法测定全缘叶绿绒蒿花的主要成分的含量通过建立同时测定全缘叶绿绒蒿花中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(RS1)、槲皮素-3-O-[2''-O-乙酰基-β-D-葡萄糖-(1→6)-β-D-葡萄糖苷](RS2)和异槲皮苷(RS3)的UPLC法,以评价全缘叶绿绒蒿花药材。色谱条件参照前期UPLC分离全缘叶绿绒蒿花提取物已建立的色谱条件。ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm),柱温35℃,流速300μL/min,进样量2μL,检测波长范围210~400 nm,流动相:乙腈(A)~0.1%冰醋酸水(B),等度洗脱,0~10 min,16%A。结果表明,RS1、RS2和RS3分别在0.02504~0.5008 mg/m L(R2=1.0000)、0.02502~0.5004 mg/m L(R2=0.9999)、0.006275~0.2008mg/m L(R2=0.9998)呈良好线性关系;平均回收率分别为103.39%、102.13%、90.36%,RSD%均小于2.83%。该方法简单、快速、准确,可作为全缘叶绿绒蒿花的主要化学成分含量测定的方法。结果表明,在所采集的样品中,全缘叶绿绒蒿花的主要成分含量与产地、海拔、采收月份均有关系,以小金县和马尔康县海拔较高地区5~6月份采集的全缘叶绿绒蒿花品质较好。结论1.花的颜色、植株大小、根的差异、花粉囊内壁细胞差异、花粉粒特征可作为叁种绿绒蒿的生药鉴定依据。2.川西绿绒蒿的植株有很好的肝损伤保护作用,可建议将植株与花等同入药治疗肝病。黄色花的全缘叶绿绒蒿花和植株都有很强的抗氧化活性,对动物肝损伤也有很好的保护作用,建议将其花和植株与蓝紫色花的川西绿绒蒿等同入药。3.首次采用HSCCC法对全缘叶绿绒蒿花提取物的主要化学成分进行分离纯化,从中得到4个化合物,均为首次从全缘叶绿绒蒿中得到,有2个化合物为新发现的化合物。4.首次采用谱-效关系研究全缘叶绿绒蒿的抗氧化活性成分,发现其主要活性成分为槲皮素糖苷,并且全缘叶绿绒蒿植株与花中有相似的成分组成。5.首次采用UPLC法评价藏药材全缘叶绿绒蒿花,在川西高原以小金县和马尔康县海拔较高地区的花品质更优。
黄爱华[5]2008年在《枳实中黄酮提取与纯化工艺研究》文中认为枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrussinensis Osbeck的干燥幼果。始载于《神农本草经》,具有破气消积,化痰散痞之功效。其主要活性成分黄酮类具有抗炎、抗氧化、清除自由基和抗过敏等药理作用。本实验研究了枳实中黄酮类的分析方法,枳实黄酮提取工艺、大孔吸附树脂精制工艺,主要实验结果如下:1.枳实中黄酮类(柚皮苷和新橙皮苷)含量测定方法的建立和枳实药材的优选采用反相高效液相色谱法建立枳实中黄酮类(柚皮苷和新橙皮苷)含量测定方法,并进行相应的方法学考察,对江西产不同规格枳实药材进行质量评价,结果表明,不同规格枳实药材中黄酮类成分含量有显着差异,随着粒径的增加,枳实中柚皮苷含量呈上升趋势,而新陈皮苷含量呈下降趋势。2.枳实中黄酮的提取工艺研究对纤维素酶、果胶酶在枳实黄酮提取中的应用进行了初步探索,结果表明在枳实黄酮提取中加酶与不加酶无明显差异。以柚皮苷和新橙皮苷为指标成分,以两种成分的提取率及得膏率为评价指标,对提取溶剂进行考察的基础上;再采用四因素叁水平正交实验设计法考察枳实的提取工艺参数,结果表明,枳实药材提取的优化工艺参数为6倍量的70%乙醇提取3次,每次1h。3.枳实中黄酮的纯化工艺研究通过静态吸附和洗脱实验,以柚皮苷和新陈皮苷保留率为评价指标,考察不同树脂的吸附效果,结果表明,不同树脂对枳实提取液中成分的吸附效果有明显差异,LSA-40型树脂吸附效果最佳。在以上研究基础上,以枳实提取液中柚皮苷和新橙皮苷为指标成分,考察其在LSA-40型树脂的最佳吸附及洗脱条件,确定最大上样量、上样pH值、上样浓度以及洗脱溶媒种类和用量。结果表明,枳实提取液在该树脂的最大上样量为0.45g生药/g湿树脂,药液pH=4,最佳上样浓度为0.25g生药/ml,并确定3倍柱体积60%乙醇为洗脱溶媒;重复验证实验表明该工艺使柚皮苷含量达28.8%,新陈皮苷含量达48.0%,该精制工艺路线达到了富集有效成分的目的。
向海艳[6]2005年在《虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究》文中指出本研究通过详细的资料调研,以具有抗癌、抗心血管疾病等重要生理活性并具广阔市场前景的白藜芦醇为研究对象,以湖南湘西丰富而价廉的虎杖资源为原料,对虎杖中白藜芦醇的提取、分离纯化工艺进行了深入而系统的研究,确定了工艺流程、分析方法和分离纯化条件;本着开发高效的天然产物分离方法的原则,对分子印迹技术应用于白藜芦醇的分离纯化做了研究。具体内容摘要如下: 1.研究了虎杖中药用活性成分的分析方法及稳定性。建立了以甲醇-水为体系等度洗脱,同时测定虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇甙的HPLC分析方法及快速、准确测定大黄素的HPLC法;确定了定性分析虎杖中活性成分的TLC法,避免了使用氯仿等有毒试剂,方法简便,为后续实验研究提供了快速定性检测手段;对白藜芦醇的稳定性进行了研究,得出了具有指导意义的结果。 2.对虎杖中药用活性成分的提取工艺进行了研究。建立了同时提取虎杖中白藜芦醇甙、白藜芦醇及大黄素叁种活性成分的常规溶剂提取工艺,有利于虎杖资源的开发利用;针对活性成分的结构特点,筛选出一种植物精提复合酶,建立了酶法提取虎杖中白藜芦醇的工艺,与常规溶剂提取法相比,酶法提取使白藜芦醇得率由2.40mg/g提高到12.13mg/g,得率提高了5倍左右,且反应时间仅1.5h,较文献报道的方法具有酶解效率高、反应时间短等特点;对酶解后的工艺进行优化,同时考虑了白藜芦醇和大黄素的提取,结果表明,优化后的工艺具有省时、省能等特点,且产品在收率和质量上同时得到提高,从而进一步证明了酶法较常规溶剂提取法的优越性,这一研究对其它中草药的酶法提取具有一定的参考价值;探讨了酶解机制,建立了酶解动力学。 3.分离纯化虎杖提取液中白藜芦醇和大黄素的工艺研究。对酶解-乙醇提取液通过预处理分离得到大黄素溶液,并采用硅胶柱层析技术进一步纯化,得到了纯度达95%的大黄素产品,确定了工艺条件;全面而系统地研究了采用大孔吸附树脂技术分离纯化白藜芦醇的工艺条件。将对白藜芦醇吸附能力强的1#树脂和对白藜芦醇吸附能力弱而对色素等杂质吸附能力强的2#树脂进行串联,对经预处理得到的白藜芦醇溶液进行分步洗脱纯化,使白藜芦醇含量从40.2%提高到94.5%,经重结晶可得到纯度大于99%的高纯白藜芦醇产品,具有处
甘正伟[7]2012年在《香薷黄酮化合物的提取、纯化和抗氧化性的研究》文中研究指明香薷属于唇形科石荠芋属植物,是直立草本中最常用且重要的中药之一。香薷黄酮化合物的提取、分离及药理作用的研究是提高香薷高附加值的前提。香薷黄酮化合物的提取、分离研究在国内鲜有报道,对其黄酮化合物的药理的探索更是未见报端。本文研究了香薷黄酮化合物的高效提取工艺及其抗氧化性,比较了香薷黄酮提取物与TBHQ、茶多酚商品化抗氧化剂之问的差异,为香薷黄酮的开发与利用提供理论依据和指导。通过相关研究获得了以下重要结论：(1)采用热提取法提取香薷中黄酮化合物,并进行单因素工艺考察,筛选出最佳的提取条件。在单因素基础上,利用响应面分析法考察乙醇浓度、提取温度及物料比对提取香薷总黄酮的影响,并在各影响因素合理值内修正最佳工艺条件。结果表明,香薷总黄酮最佳提取工艺条件为提取时间1h,乙醇体积分数77.6%,提取温度73.5℃,料液比1：23.2(m：V)。该条件下,实际测得香薷总黄酮提取率为5.36%。(2)通过研究大孔吸附树脂分离纯化香薷总黄酮工艺,为香薷总黄酮的工业化生产提供理论依据。以湖南香薷为原料,筛选最佳大孔吸附树脂对其总黄酮进行分离纯化。实验分别采用了静态实验和动态实验对总黄酮收率、纯度等指标进行考察,综合评定。结果表明,D301型大孔吸附树脂为纯化香薷总黄酮的最佳树脂,静态饱和吸附量为104.72mg/g,洗脱液为乙醇浓度70%,提取液的pH值5.0,洗脱温度30℃。静态吸附在120min时达到平衡。动态吸附-洗脱实验表明,最佳工艺参数为：杂质用水量为4BV；洗脱剂为70%乙醇,其用量为4BV。总黄酮回收率和纯度均在80%以上。(3)香薷黄酮提取物抗氧化性试验结果表明：随着黄酮提取物添加量的增加,其还原能力逐渐增强；在清除DPPH自由基的实验中,茶多酚清除DPPH自由基的能力略高于TBHQ,香薷黄酮类提取物清除DPPH自由基能力相对差一些。另一组实验中,香薷黄酮类提取物的抗亚油酸氧化的能力和茶多酚、TBHQ大抵相当,它们的高低顺序为：茶多酚>香薷黄酮类提取物>TBHQ。以上研究表明,香薷中总黄酮含量高达5.36%；D301型大孔吸附树脂可高效的分离纯化香薷黄酮化合物；香薷黄酮提取物具有很好的抗氧化能力,具有大规模种植和深度开发利用的价值。
陈雨[8]2007年在《近红外光谱在线监控柱色谱分离纯化重楼皂苷及复方制剂质量控制》文中研究表明采用了高效液相色谱法和近红外光谱法研究中药制剂质量控制的方法。基于高效液相色谱技术,采用梯度洗脱法,研究了藿香正气口服液中有效成分厚朴酚、和厚朴酚与橙皮苷的含量测定方法。对于建立的HPLC法,样品中所测得的叁种有效成分具有良好的分离性、精密度和准确度,方法表现出了简便、稳定和可用于控制该制剂质量等特点。对于中药生产过程的质量控制的研究,本文采用了正交试验设计结合超声法和回流法,研究了重楼药材的质量控制方法及其重楼皂苷的提取工艺。实现了提取工艺的优化,提取率可达到11.49%。采用AB-8大孔吸附树脂法进一步分离纯化重楼粗提物中的皂苷类成分,为实现大孔吸附树脂的吸附除杂洗脱过程的在线控制,本文采用了近红外漫反射技术和模式识别的方法,实现了对树脂分离精制过程中的饱和吸附与否、杂质洗脱完全与否和甾体总皂甙解吸洗脱完全与否等过程进行了在线监控。为重楼皂苷的精细分离打下基础,且尽可能避免了皂苷的流失和溶剂的浪费。重楼皂苷中的偏诺皂苷和薯蓣皂苷的药理作用相差较大,为得到两类有效部位药物,本文采用了近红外识别变量表征洗脱过程中近红外光谱的变化,分别研究了等度洗脱和漫反射光谱相结合以及梯度洗脱与近红外透射光谱相结合两种方案,研究结果表明采用叁种浓度53%、63%和80%的乙醇梯度洗脱大孔吸附树脂柱和近红外透射的方法,可分离得到两类有效部位药物,其回收率分别达到82.6%和87.2%,纯度分别达到64.3%和82.2%,达到中药五类新药的标准。
唐睿[9]2004年在《天麻素的天然产物制备及含天麻素制剂的研究》文中研究说明天麻是一味常用名贵中药,一直以来主要用作心脑血管疾病的治疗或者辅助治疗。在心脑血管疾病发病率越来越高的今天,对天麻及其制剂进行相关的深入研究是必要的和有意义的。对天麻主要有效成分天麻素进行的天然产物提取方法和分离方法以及含天麻素新制剂的研究将直接为天麻原药的提取分离过程及其制剂现代化提供参考依据。本文对天麻原药材中的主要有效成分天麻素的提取、分离方法进行了研究,并探讨了含天麻素的乳剂的制备与表征。通过实验,建立了快速有效的分析样品中天麻素的高效液相色谱方法。应用密闭微波萃取装置,对中药天麻中有效成分天麻素的萃取进行了研究。分别讨论了药材颗粒粒径、提取溶剂类型和浓度、微波提取时间和提取剂的用量对微波萃取天麻素的影响。结果表明:当药材粒径<50μm,乙醇体积分数为50%,微波辐射时间为2min,提取剂质量为药材质量的30倍时,天麻素提取率最高。此外,将微波萃取与索氏萃取和超声萃取进行了比较,结果表明密闭微波辅助萃取快速、节能、高效。在天麻素的天然产物纯化方面,研究了AB-8、NKA-9和S-8叁<WP=4>种大孔吸附树脂对中药天麻提取液中有效成分天麻素的吸附与分离特性。结果表明,NKA-9和S-8两种大孔吸附树脂对天麻素具有较好的吸附和解吸特性。其中经NKA-9树脂纯化的天麻素浓度为16.4%,比粗提物经过液液萃取后的天麻素浓度提高了2.3倍。探讨了含天麻素制剂的制备与表征。通过超高速搅拌后辅助以超声分散的方法,制得了含天麻素的乳剂。对所制得乳剂的表征表明,其中的液滴大小一般在4~6μm左右。该乳剂载药量为0.4~0.5%,包封率高,在93%以上。经过40天的观察,乳剂的液滴大小基本没有变化,这证明所制备的乳剂在观察期内稳定性较高。
奚玉石[10]2006年在《山楂叶总黄酮提取分离及活性研究》文中指出本论文在分析了山楂叶总黄酮传统提取分离方法基础上,利用超高压提取技术提取山楂叶总黄酮。通过单因素试验,对每个影响因素进行详细的研究,在此基础上采用正交试验法对提取工艺进一步优化,得到超高压提取最优操作工艺参数;通过山楂叶总黄酮超高压提取与其它方法提取的对比试验,进一步研究和分析超高压提取方法的特点,为超高压提取山楂叶总黄酮的工业化生产提供理论和试验依据。对大孔树脂分离纯化山楂叶总黄酮工艺进行详细研究。试验结果表明,采用D101大孔树脂分离纯化山楂叶总黄酮是可行的。并且其分离纯化工艺结果满足工业生产要求,为山楂叶总黄酮提取分离的工业化生产提取了新的方法。对山楂叶提取物抗氧化活性进行简单的考察,也表明山楂叶具有较强的抗氧化能力,应进一步研究可开发山楂叶黄酮食品抗氧化剂。
参考文献：
[1]. 药用大孔吸附树脂及其在中药分离纯化方面的应用[D]. 贾存勤. 甘肃农业大学. 2003
[2]. 超临界CO_2萃取—大孔树脂吸附提取原花青素的研究[D]. 叶春皓. 天津大学. 2005
[3]. 大孔吸附树脂研究进展[J]. 王跃生, 王洋. 中国中药杂志. 2006
[4]. 藏药材“欧贝”类绿绒蒿“清肝热、肺热”功效与活性化学物质相关性研究[D]. 黄艳菲. 湖北中医药大学. 2016
[5]. 枳实中黄酮提取与纯化工艺研究[D]. 黄爱华. 广州中医药大学. 2008
[6]. 虎杖中白藜芦醇的分离纯化研究[D]. 向海艳. 中南大学. 2005
[7]. 香薷黄酮化合物的提取、纯化和抗氧化性的研究[D]. 甘正伟. 中南林业科技大学. 2012
[8]. 近红外光谱在线监控柱色谱分离纯化重楼皂苷及复方制剂质量控制[D]. 陈雨. 苏州大学. 2007
[9]. 天麻素的天然产物制备及含天麻素制剂的研究[D]. 唐睿. 北京化工大学. 2004
[10]. 山楂叶总黄酮提取分离及活性研究[D]. 奚玉石. 吉林大学. 2006
标签：有机化工论文; 绿绒蒿论文; 总黄酮论文; 大孔吸附树脂论文; 白藜芦醇论文; 天麻素论文; 枳实论文; 香薷论文;