王洪敏[1]2018年在《高温薄膜热电偶的制备及性能研究》文中指出航空发动机热端部件表面温度场分布信息对于验证热-机械建模与仿真有效性、监测发动机运行状态及故障诊断等环节至关重要。薄膜热电偶具有尺寸小、响应迅速、对被测环境干扰较小等优点,可提供精准的航空发动机热端部件表面原位温度分布信息。本文以航空发动机热端部件高温测试技术需求为研究背景,开展了W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶、Pt-13%Rh/Pt薄膜热电偶、ITO基金属/陶瓷薄膜热电偶的制备及性能研究。首先,开展了W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶的制备及性能研究。采用磁控溅射方法在Al_2O_3陶瓷衬底上制备W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶(63mm×1mm×1μm)并进行静态标定测试。结果表明,在100℃~500℃标定温度区间内,W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶的输出热电势随着热端与冷端温差增大而增大,并具有良好的线性度;当升温至600℃附近时,W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶的输出热电势和电阻同时发生突变,严重氧化而失效。此外,真空退火处理可以显着改善钨铼薄膜热电偶的热电性能,经1000℃、120min真空退火处理W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶的平均塞贝克系数由未退火时2.02μV/℃增大为11.19μV/℃。其次,为了克服金属薄膜热电偶高温氧化难题,开展了钨铼、铂铑薄膜热电偶保护层的制备与性能研究。采用反应溅射方法在经1000℃、120min真空退火处理W-5%Re/W-26%Re薄膜热电偶上分别制备厚度约为3μm的Al_2O_3、Zr BN/Al_2O_3、SiCN/SiC叁种不同保护层,静态标定结果表明,其塞贝克系数分别为11.19μV/℃、10.72μV/℃、10.70μV/℃。在500℃~600℃区段的升温过程中,叁种不同保护层钨铼薄膜热电偶样品均氧化失效,有效防护时间分别约为10min、11min和6min。采用反应溅射方法在Al_2O_3陶瓷衬底上制备厚度约为750nm的Al_2O_3/ZrBN-SiCN/Al_2O_3复合保护层经1000℃、6h高温大气退火处理后,主要晶相为Al_2O_3相、Al_2SiO_5相,而AlZrO和B_2O_3均以非晶态形式存在,形成晶相氧化物/非晶态氧化物双重防护机制,具有良好的抗氧化性能。在300℃~1000℃标定温度区间内,带Al_2O_3/Zr BN-SiCN/Al_2O_3复合保护层Pt-13%Rh/Pt薄膜热电偶(63mm×1mm×1μm)在6次静态循环标定过程中所得到的平均塞贝克系数取值范围为9.51μV/℃~9.58μV/℃,波动区间仅为0.07μV/℃,其热电性能的稳定性和重复性得到显着改善。静态标定结束后,薄膜热电偶性能仍保持良好状态,使用寿命大于60h。最后,为了改善ITO基薄膜热电偶热电性能的稳定性和重复性,采用具有周期性结构的ITO/PtRh复合薄膜作为薄膜热电极。采用磁控溅射方法在Al_2O_3陶瓷衬底上开展ITO/PtRh:PtRh薄膜热电偶(63mm×1mm×1μm)的制备和热电性能研究。结果表明,在300℃~1000℃静态标定温度区间内,ITO/PtRh:PtRh薄膜热电偶的输出热电势、塞贝克系数均随着热端与冷端温差升高而非线性增大,并具有良好的稳定性和重复性,在3次静态循环标定过程中,其平均塞贝克系数均为2.19μV/℃。静态标定结束后,薄膜热电偶性能保持良好状态,使用寿命大于30h。
方旭[2]2016年在《透明导电氧化物ITO薄膜与ITO/Au复合结构的制备及光电特性研究》文中提出传统的贵金属材料如Au,Ag已经被证明了在可见光波长范围内具有非常优良的表面等离子体特性。然而,在近红外区域,金属材料由于损耗较高、共振波长可调谐范围小以及与硅CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor)工艺不兼容等缺点阻碍了其在该波长范围,尤其是在光通讯波长附近的光电应用。基于此,广泛作为透明电极使用的透明导电氧化物(TCO)材料被重新挖掘出来以适应新的需要。相较于传统贵金属来说,TCO材料的主要优点有：成分具有非化学计量比特性,使得其光学特性可以通过掺杂以及优化制备工艺在很大范围内进行调节,而且其近红外区域的类金属特性使其介电常数的实部与虚部处在同一量级,因此其光学吸收及损耗较小。另外TCO与硅CMOS工艺及纳米制造工艺相兼容,同时又具有较强的化学、机械稳定性等特点,因此透明导电氧化物作为新型表面等离子材料在纳米光子学,超材料以及变换光学等领域有着重要的发展前景。基于此背景本文借助于脉冲激光沉积技术以及磁控溅射技术,研究了氧化铟锡(ITO)薄膜的生长工艺及性能表征,探索其制备工艺与薄膜性能之间的关系。在此基础上完成相关的微纳结构以及ITO/Au复合结构的制备及表征。主要内容有：1.讨论了脉冲激光沉积系统及磁控溅射系统制备薄膜工艺流程,以及ITO二维纳米柱结构的制备方法及流程。简要介绍了各种测试方法及对应的原理,如霍尔测试,傅里叶变换红外光谱仪,椭圆偏振光谱测试等等。2.系统地介绍了脉冲激光沉积过程中,氧气气压以及衬底温度对ITO薄膜微结构、电学、光学特性的影响。探索了两种不同的微纳制备方法(EBL+RIE-ICP和Lift-off工艺),测试了ITO二维纳米柱阵列对应的各种结构特性、元素成分以及光学特性。3.介绍了椭圆偏振光谱测试方法基本原理以及基于GES5E型椭圆偏振光谱仪的工作模式。详细讨论了WinElliⅡ椭圆偏振测试拟合软件对ITO薄膜,Au薄膜以及ITO/Au薄膜的光学参数的拟合过程。4.系统地探索了ITO/Au复合薄膜的结构特征、电学性能、光学性能随中间层Au薄膜厚度的变化规律,使用有效介质近似的方法对其整体光学性能进行分析并探究其等离子体特性。
肖桂英[3]2013年在《室温固化ITO透明隔热薄膜的制备及性能研究》文中认为摘要：铟锡氧化物(ITO)具有高可见光透过率、高红外阻隔性及高电导率等优点,是目前已知的性能最好的透明隔热材料。将ITO作为功能隔热材料涂覆于玻璃表面,能有效解决透明玻璃的隔热问题,研究及优化制备ITO薄膜的工艺具有较大的实际意义。本文采用化学共沉淀法制备纳米ITO粉末。研究表明,前驱体要经过大于350。C的高温煅烧热处理才能制得纳米ITO粉末。600℃煅烧所得的纳米ITO粉末具有立方铁锰矿晶体结构,结晶性好,晶粒尺寸约20nm,微观形貌为球形粒子,其电导率为36.6S／cm。研究ITO水性浆料的分散工艺及涂料制备工艺。结果表明,水性浆料在pH值为3-4、ITO粉末固含量为6%、分散剂为DT-03且其用量为ITO粉末的10%、于4000r/min的转速下高速分散1h后再超声分散15min时,分散稳定性最好。选用羟基水性聚氨酯为成膜剂树脂,ITO水性浆料与水性聚氨酯的体积比为1：2,以含有NCO基的水性交联剂CA为固化剂制备的双组分ITO水性聚氨酯涂料,在室温25℃条件下自然固化24h即可制得ITO薄膜。采用浸渍-提拉法在玻璃基体上涂覆双组分ITO水性聚氨酯涂料制得透明隔热ITO薄膜,研究了提拉速度和提拉次数对ITO薄膜可见光透过性、红外阻隔性及隔热性能的影响。结果表明,ITO薄膜的铅笔硬度达3H以上,附着力为0级,达到了国家标准。随着提拉速度和提拉次数的增加,ITO薄膜的厚度增大,其可见光透过率逐渐减小,而红外阻隔性及隔热性能随之提高,但提拉速度的影响程度相对较大。提拉速度为10mm/min的ITO薄膜隔热性能最好,与空白玻璃的温差达4℃以上。
刘海军[4]2015年在《In_2O_3/ITO集成薄膜热电偶的制备及性能研究》文中研究指明在航空发动机研发的冷效实验和整机试验中,需要准确测量涡轮叶片表面温度及温度分布,薄膜热电偶是实现准确测量的方法之一。相较于线材热电偶,薄膜热电偶具有与叶片一体化集成、不破坏叶片结构、不干扰流场、热容量小、响应迅速等特点,非常适合涡轮叶片的表面温度测量。In2O3和ITO是一类宽禁带半导体氧化物材料,由它们构成的In2O3/ITO薄膜热电偶高温稳定性好,热电敏感性高,最高工作温度可达1200℃,其高温热电性能优于K型(NiCr/NiSi)和S型(Pt/PtRh)薄膜热电偶,在发动机叶片表面温度测量中,尤其是超高温(>1100℃)工作环境具有十分重要的应用前景。本文在前期K型、S型以及Pt/ITO薄膜热电偶研制工作基础上,开展了In2O3/ITO薄膜热电偶的制备与性能研究工作,重点开展了In2O3薄膜制备工艺,陶瓷基和金属基In2O3/ITO薄膜热电偶的制备与性能标定研究。首先,采用射频磁控溅射法在Al2O3陶瓷基片上沉积In2O3薄膜,主要研究了溅射功率、气压、氧氩流量比和氮氩流量比等工艺条件对其电阻率、沉积速率的影响。结果表明,In2O3薄膜电阻率先随溅射功率增加而降低,然后又随功率增加而略微上升;随着溅射气压的升高,In2O3薄膜的电阻率呈现逐渐升高和沉积速率呈现逐渐下降的趋势。随着O2/Ar流量比的增加,In2O3薄膜沉积速率下降,电阻率增加。随着N2/Ar流量比的增加,In2O3薄膜的沉积速率下降,电阻率上升。其次,在Al2O3陶瓷基片上制备了In2O3/ITO陶瓷薄膜热电偶,热电偶尺寸为(长×宽×厚)63mm×1mm×1.5μm,主要研究了氮掺杂、退火时间、退火温度、退火气氛、保护层对样品热电性能的影响,采用静态标定法对样品进行标定。结果表明,氧化铟薄膜的电阻率越高,样品的Seebeck系数和热电动势输出越大,氮掺杂的In2O3/ITO薄膜热电偶热电势输出较低,温度敏感性降低。随着退火温度的升高,热电偶的Seebeck系数和热电势输出逐渐增大。在不同退火气氛的条件下,空气中退火的热电偶热电稳定性最好。退火时间对Seebeck系数无太大影响,但在过高温度下退火,时间过长不利于热电偶的热电输出稳定性。有Al2O3保护层样品的Seebeck系数约为177.7μV/℃,热电性能优于无保护层样品,在350~1050℃温度范围,样品的测温误差小于±0.95%,使用寿命大于20 h。最后,在镍基合金平板基片上依次采用磁控溅射法沉积10μm的NiCrAlY过渡层、真空析铝并高温热生长Al2O3层、电子束蒸发10μm的Al2O3绝缘层、射频磁控溅射沉积1.5μm厚的In2O3/ITO功能层和电子束蒸发沉积2μm的Al2O3保护层,成功制备出金属基In2O3/ITO薄膜热电偶样品,功能层电极尺寸为(长×宽×厚)63mm×1mm×1.5μm,并对样品进行了静态标定。结果表明,样品的平均Seebeck系数约为175.3μV/℃,在350~1050℃温度范围测温误差小于±2.78%,使用寿命大于20 h,可在1050℃高温环境稳定工作7 h。
杨柯[5]2016年在《In_2O_3/ITO高温陶瓷薄膜热电偶的制备与性能研究》文中进行了进一步梳理在航空发动机的设计和验证试验中,需要准确测量涡轮叶片表面和燃烧室内壁等热端部件的表面温度及分布,以准确评估热端部件的冷效设计和热障涂层的效果。相较于铠装热电偶丝,薄膜热电偶具有不破坏测试部件结构、响应时间短、热容量小和结构尺寸薄等优点,因此在热端部件的表面温度测量方面具有明显的技术优势。随着航空发动机不断向大推力、大推重比的方向发展,涡轮叶片表面以及燃烧室内壁等部位温度急剧升高(>1100℃),常规的金属薄膜热电偶材料体系已经无法满足应用环境需求,而In_2O_3/ITO宽禁带半导体型全陶瓷薄膜热电偶具有耐高温和抗氧化能力强等特点,并且赛贝克系数较大,因此对于恶劣环境下的高温测量具有明显的优势。本论文针对高温热端部件表面温度测量的应用背景,开展了In_2O_3/ITO高温陶瓷薄膜热电偶的制备技术及性能研究,重点研究了氮掺杂和退火处理对In_2O_3/ITO高温陶瓷薄膜热电偶热电性能的影响。首先,对射频溅射In_2O_3薄膜的制备工艺进行了研究。研究结果表明,溅射气压和溅射气氛中含氮比例越大,In_2O_3薄膜的电阻率由于氧空位被填充,载流子浓度降低而逐渐增大。并且含氮比例越大,薄膜倾向(222)晶面择优生长;当溅射功率越大时,In_2O_3薄膜的沉积速率越大,表面更加致密,电阻率由于薄膜的缺陷减少而更低。其次,采用不同退火工艺对In_2O_3薄膜进行了热处理。结果表明,经大气退火、真空/大气退火以及氮气/大气退火的In_2O_3薄膜均出现了氮化物以及(400)晶面择优生长。经真空/大气退火时,大气退火温度越高,In_2O_3薄膜电阻率先增大,当温度升高至1200℃时,薄膜表面晶粒增大使薄膜致密,由于晶格缺陷、电子陷阱和晶界散射作用减弱,电阻率降低;大气退火时间越长,In_2O_3薄膜电阻率由于载流子浓度降低而增大。经氮气/大气退火时,氮气退火温度越高,In_2O_3薄膜表面越致密,缺陷越少,电阻率越低。第叁,在Al_2O_3陶瓷片上制备了In_2O_3/ITO薄膜热电偶样品(尺寸为63 mm×1mm×1μm),采用不同的退火方式对样品进行退火处理,样品在300℃-1000℃温度范围内进行静态标定。结果表明,氮气/大气退火处理能够有效改善In_2O_3/ITO薄膜热电偶的热电稳定性。经氮气/大气退火时,由于氮作为价带电子受主存在薄膜中,随着制备In_2O_3薄膜时溅射气氛中含氮比例的增大,导致薄膜热电偶的赛贝克系数逐步减小。另外,Al_2O_3保护层会提高In_2O_3/ITO薄膜热电偶的平均赛贝克系数,经过第一次静态标定后,其热电性能更加稳定,对样品第四次的标定结果进行叁次多项式拟合,得到其平均赛贝克系数为132.05μV/℃,最大测温误差为0.96%,最小为0.10%。最后,在Ni基合金基片上制备了金属基In_2O_3/ITO薄膜热电偶样品,样品由约15μm厚的NiCrAlY过渡层、1.5μm厚的热生长Al_2O_3层、12μm厚的Al_2O_3绝缘层、1μm厚的In_2O_3/ITO功能层(尺寸为63 mm×1 mm×1μm)和3μm厚的Al_2O_3保护层构成。样品经氮气/大气退火,再在300℃-1000℃温度范围进行静态标定。结果表明,经过第一次静态标定后,其热电性能更加稳定。四次标定的总时间大约为28 h,说明In_2O_3/ITO薄膜热电偶能够在高温下至少生存28 h。对样品第四次的标定结果进行叁次多项式拟合,得到样品的平均赛贝克系数为123.55μV/℃,最大测温误差为0.94%,最小为0.06%。
姜卫国[6]2017年在《座舱盖透明保护与电磁屏蔽涂层的制备与性能研究》文中认为座舱盖是飞机的“眼睛”,是飞行员观察外界情况、判断飞行状况最主要的通道。现代飞机座舱盖的材料多为能够整体成型制造的光学塑料,这类材料普遍拥有比重轻、透光性好等优点。但光学塑料的缺点也很明显,即表面硬度不高、耐磨性差等,所以必须对其表面进行有效的增硬保护处理,才能保证座舱盖的在服役过程的安全性。除了基本的飞行安全要求外,战斗机还要求能够屏蔽电磁波,具有雷达隐身能力等。在座舱盖表层,镀制一层透明导电薄膜,可有效屏蔽对人体有害的电子辐射、紫外线及远红外线,从而实现隐身功能。现在飞机座舱盖要求兼具透明导电、硬质耐磨的性能。本论文针对这两方面的要求,采用溶胶-凝胶法(Sol-gel),分别制备透明导电和硬质耐磨的涂层。首先,以In Cl3和乙酰丙酮为原料,SnCl4·5H2O为掺杂剂,乙醇胺为成膜促进剂,采用Sol-gel工艺配制ITO溶胶,通过旋涂法在石英衬底上镀制ITO薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见光分光光度计和霍尔电压等对ITO薄膜晶体结构、表面形貌、化学成分、透光率和电阻率进行表征。并研究了不同掺杂浓度、涂膜层数和退火温度等因素对ITO薄膜结构和性能的影响。实验结果表明:(1)随着锡掺杂量的增加,ITO薄膜的透光率逐渐降低,电阻率先减小后增大,最佳锡掺杂浓度为5%;(2)随着涂膜层数的增多,ITO薄膜的透光率逐渐降低,电阻率先升高后缓慢增加,最佳涂膜层数为3层;(3)随着退火温度的升高,ITO薄膜的晶化特征越来越明显,晶体结构也越来越完整,薄膜的透光率逐渐增加,电阻率先下降后逐渐升高,最佳退火温度为600℃;(4)当锡掺杂浓度为5%,涂膜层数为3层,退火温度为600℃时,ITO薄膜的导电性能最好,此时的电阻率为0.1435Ω·cm、载流子浓度为1.75×1020 cm-3、载流子迁移率为1.773 cm2V-1s-1。然后,以甲基叁甲氧基硅烷(MTMS)作为成膜物质,引入正硅酸乙酯(TEOS)水解产物硅溶胶作为无机增强物,采用Sol-gel法配制耐磨涂料,通过旋涂法在PMMA衬底上镀制SiO_2耐磨涂层。采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析(TG)、紫外-可见光分光光度计和纳米压痕、耐磨测试装置等对耐磨涂层的官能团种类、晶体结构、热稳定性、可见光透过率以及力学性能进行表征。研究MTMS/TEOS配比、催化剂和固化剂用量、退火温度以及涂膜层数等因素对SiO_2耐磨涂层结构、光学和力学性能的影响。实验结果表明,(1)耐磨涂料固化后,涂层中形成了Si—O—Si的交联链段结构;(2)溶胶-凝胶法制备的纳米SiO_2是无定型的非晶态结构;(3)当MTMS/TEOS配比为3:2,催化剂用量为500μl,固化剂为20 mg,溶剂为20 ml,涂膜层数为3层时,耐磨涂层的耐磨性能最佳,损耗质量为15 mg,耐划伤临界载荷为17 g,550 nm可见光透过率为93%以上。
王秋红[7]2017年在《具有In_2O_3:Sn纳米晶分布的非晶WO_3薄膜制备及性能研究》文中认为WO_3薄膜因具有优良的电致变色性能,在节能灵巧窗领域具有重要的应用价值,然而现有的WO_3电致变色窗可调制波段主要集中在可见光范围,缺乏对近红外光的独立调控,难以实现采光和隔热的双重功效,在一定程度上限制了该种类型玻璃窗在高档建筑的广泛使用。若将具有近红外波段电致变色性能的ITO (锡掺杂氧化铟)纳米晶引入非晶WO_3薄膜,整合ITO和WO_3电致变色的调制波段,有望实现ITO-WO_3系玻璃窗对可见-近红外光的分区可控能力。因此,本文首先采用溶胶-凝胶法制备具有近红外电致变色性能的ITO纳米晶薄膜,探讨影响薄膜电致变色性能的因素,在此基础上利用原位合成技术制备具有ITO纳米晶均匀分布的非晶WO_3薄膜,研究热处理温度、ITO纳米晶体积分数对复合薄膜微观结构及可见-近红外分区可控电致变色性能的影响,具体工作如下:(1)采用溶胶凝胶法在玻璃基板上制备ITO纳米晶薄膜,研究热处理温度对薄膜微观组织结构及近红外电致变色性能的影响。最终经250 ℃热处理可以获得晶粒尺寸约为10 nm的ITO纳米晶薄膜,该薄膜具有良好的近红外波段电致变色性能,着褪色对比度△τ 为 8.4 %。(2)采用溶胶-凝胶法在FTO (氟掺杂的氧化锡)导电基板上制备了具有ITO纳米晶分布的非晶WO_3薄膜,研究了热处理温度对复合薄膜微观组织结构及电致变色性能的影响。结果发现随着温度的升高,ITO先结晶,当热处理温度为350 ℃时,在非晶WO_3基体内原位析出了尺度约为～8 nm的ITO晶粒,此时复合薄膜具有良好的可见-近红外分区可控的电致变色性能;继续升高热处理温度,基体WO_3由非晶态变为板条状的多晶态,复合薄膜可见光波段的电致变色性能消失,且近红外电致变色性能降低。(3)在研究热处理温度对ITO-WO_3薄膜性能影响的基础上,研究了 ITO纳米晶含量对ITO-WO_3复合薄膜微观结构及电致变色性能的影响。发现当溶胶中In: W摩尔比为0.1: 1时于350℃制备的ITO-WO_3复合薄膜电致变色性能最优,其近红外着褪色对比度△τ为12.61 %;可见光着褪色对比度△τ为42.12 %。本文进一步探讨了这类薄膜的电致变色机理。
张丽丽[8]2013年在《溶胶—凝胶法制备ITO和AZO薄膜材料及其性能研究》文中提出透明导电氧化物薄膜是一种把导电性和透光性复合在一起的光电薄膜材料。它不仅具有高导电率和在可见光区范围内高透光率，而且它还会反射红外光，吸收紫外光。由于具有这些优异的光电特性，使它在液晶显示器、飞机和汽车的防雾和防结冰的玻璃窗、太阳能电池、气体传感器等领域得到广泛应用。透明导电氧化物薄膜主要包括SnO2、In2O3、ZnO及上述氧化物的掺杂体系。制备透明导电氧化物薄膜的方法有很多，主要有磁控溅射法、真空蒸发镀膜法、化学气相沉积法(CVD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)和喷雾热分解法等。在工业上多数采用磁控溅射法,但这种方法具有设备比较昂贵，成本比较高和靶材利用率比较低的缺点。而溶胶-凝胶法则具有设备成本低，工艺比较简单和原材料价格低廉等优点,并且使用这种方法还可以大面积成膜。本论文采用溶胶-凝胶旋转涂膜法，分别以InCl_3·4H_2O和SnCl_4·5H_2O、(CH_3COO)_2Zn·2H_2O和AlCl_3·6H_2O为前驱物制备ITO薄膜和AZO薄膜。采用了X-射线衍射仪、扫描电镜、紫外-可见光分光光度计和四探针测试仪等对ITO薄膜和AZO薄膜的物相组分、表面形貌、对可见光的透射率和方块电阻进行测量与表征。并研究了不同退火温度、时间，不同掺杂溶度和镀膜层数等因素对ITO薄膜和AZO薄膜结构和光电性能的影响。实验结果：（1）随着热处理温度的增加，ITO薄膜的晶化特征越来越明显，晶体结构也越来越完整，薄膜的透射率逐渐增加，方块电阻先直线下降后逐渐升高，最佳退火温度为450℃。AZO薄膜的晶化特征也逐渐明显，晶体结构也逐步完整，薄膜的透射率逐渐增加，方块电阻逐渐减小，最佳退火温度为500℃。（2）随着热处理时间的增加，ITO薄膜的透射率先增加后减小，方块电阻先下降后升高，最佳热处理时间为60min。而AZO薄膜的透射率先增加后减小，方块电阻先下降后升高，最佳热处理时间为60min。（3）随着掺锡量的增加，ITO薄膜的透射率逐渐减小，方块电阻先减小后增大，最佳掺锡溶度为12wt%。AZO薄膜的透射率先增加后减小，方块电阻先下降后升高，最佳掺铝溶度为1at%。（4）随着镀膜层数的增多，ITO薄膜的透射率逐渐降低，方块电阻也逐渐降低，最佳镀膜层数为6层。而AZO薄膜的透射率逐渐降低，方块电阻也逐渐降低，最佳镀膜层数为8层。综上所述以及实验数据表明，利用溶胶-凝胶法制备ITO薄膜的最佳参数为：热处理温度和时间分别为450℃和60min；掺锡浓度为12wt%；镀膜层数为6层。而制备AZO薄膜的最佳参数为：热处理温度和时间分别为500℃和60min；掺铝浓度为1at%；镀膜层数为8层。
程祖华[9]2014年在《场发射阴极OLED器件的结构及性能研究》文中提出有机电致发光器件（organic light emitting diodes，OLEDs）作为新一代平板显示技术，具有超薄、超轻、视角广、主动发光、发光效率高、响应时间短、驱动电压低、色域广等一系列的优点，成为平板显示领域研究的热点。从2003年起，这种显示技术已经在MP3播放器等显示屏上得到应用。但是OLED器件在使用寿命和发光效率方面存在问题，因而限制了它的推广应用。目前，国内外有关OLED器件的研究大多是寻找更佳的器件结构和发明新的有机材料。在器件结构方面，为了能将OLED显示器和成熟的硅工艺结合起来，人们提出了硅基顶发射OLED器件（top-emitting organic light emitting diode,TOLED）。这种器件结构光出自透明顶电极，电路可以设计在硅基上，因而解决了发光面积和驱动电路相互竞争的问题，提高了器件的发光效率。但是TOLED器件在制备过程中，存在透明电极制备困难的问题。为解决这个问题，本论文主要做了以下叁个方面的工作：（1）功能层厚度匹配的研究。在ITO玻璃衬底上制备了传统的底发射OLED器件，研究了电子传输层Alq3和空穴传输层NPB的厚度匹配对OLED器件的影响，并讨论了空穴缓冲层CuPc对器件的稳定性和寿命的影响。（2）能量过滤磁控溅射技术制备ITO薄膜的工艺研究。采用能量过滤磁控溅射（energy filtering magnetron sputtering，EFDMS）技术制备ITO薄膜，讨论了过滤电极网栅目数、衬底温度对ITO薄膜光电性能的影响。实验发现：当网栅目数依次为60目、70目、80目、100目、110目、120目、130目、150目、170目、200目、220目和300目时，随着网栅目数的增加，ITO薄膜的电阻率先降低后增加，透光性先增加后降低。在网栅目数为200目时，薄膜的电阻率最低达4.7×10-4Ω.cm，透光率最高达到93%。在低温范围内，ITO薄膜的透光性没有太大的变化，随着温度的升高，ITO薄膜的透过率略增加，电阻率则不断降低，温度为90℃时，薄膜的电阻率最低，透光性最好。（3） TOLED器件的研究。在玻璃衬底上制备了结构为Al/Alq3/NPB/ITO的顶发射器件，比较EFDMS和DMS方法制备ITO阳极对TOLED器件的发光亮度和电流密度的影响。制备Si/C/Alq3/NPB/CuPc/ITO的器件：其中Si片分别用金刚石膏研磨、HF清洗和镀Ti的方法处理，然后在衬底上制备纳米非晶碳膜，比较不同处理方法对碳膜的表面形貌和结构性质的影响。并以不同的碳膜为阴极，金属Al膜为阳极制备TOLED器件。实验结果表明，硅片上镀Ti的TOLED器件性能最好，HF清洗硅片的器件性能次之，研磨硅片的器件性能最差。最后以镀Ti的非晶碳膜为阴极，以EFDMS技术制备的ITO为阳极，制备Si/C/Alq3/NPB/CuPc/ITO的器件，研究器件的电流密度和亮度特性。
李海涛[10]2017年在《ITO/In_2O_3薄膜热电偶的制备及热电性能研究》文中研究说明精确测量航空发动机的涡轮叶片等热端部件表面温度及分布对发动机的设计研发及性能验证至关重要。薄膜热电偶是采用薄膜沉积技术将热电偶材料直接沉积并图形化于叶片表面,其具有体积小、对流场无干扰、测试精度高和响应快等优点。ITO和In_2O_3均为宽禁带导电氧化物半导体材料,由它们构成的ITO/In_2O_3薄膜热电偶不但具有耐高温和抗氧化的特性,而且具有较大的赛贝克系数,在超高温测试领域优势明显。本文针对发动机涡轮叶片表面测温的需求,开展了ITO/In_2O_3薄膜热电偶制备工艺及热电性能方面的研究,重点研究了氮掺杂对ITO/In_2O_3薄膜热电偶性能的影响。首先,采用射频磁控溅射法在氧化铝衬底上制备了氮掺杂的ITO薄膜。沉积ITO薄膜时,溅射气氛中的氮进入ITO薄膜中,部分氮元素会填充氧空位,降低薄膜中的载流子浓度,导致薄膜电阻率增大,部分氮会被束缚在晶界等位置,抑制ITO薄膜的结晶。大气退火过程中,空气中的氧原子会进入ITO薄膜并填充氧空位,使薄膜电阻率上升。氮气退火过程中,气体中的氮原子扩散进入ITO薄膜,同时掺氮ITO薄膜内的氮原子会脱离薄膜,最终这两个过程会达到平衡态,使薄膜中的载流子浓度达到稳定状态,薄膜电阻率趋于稳定。其次,采用射频磁控溅射法在氧化铝平板上制备了氮掺杂的ITO/In_2O_3薄膜热电偶并对其进行退火处理,在300~1000℃范围内对其进行静态标定。结果表明:氮掺杂进ITO/In_2O_3薄膜后,薄膜中会生成氮氧化物,该物质有助于抑制薄膜中的氧扩散,使薄膜的赛贝克系数更加稳定,进而改善热电偶的高温热电稳定性。ITO/In_2O_3薄膜热电偶的热电输出随着ITO电极溅射气氛中氮分压的增大而增大,而随着In_2O_3电极溅射气氛中氮分压的增大而减小,当ITO电极和In_2O_3电极溅射气氛中氮分压分别为10%和20%时制备的ITO/In_2O_3薄膜热电偶热电重复性和稳定性最优。采用氮气/大气退火工艺对ITO/In_2O_3薄膜热电偶进行高温热处理,并以真空/大气退火工艺作为对比实验。结果表明:退火后热电偶样品的热电输出有所增大。经氮气/大气退火处理的热电偶薄膜中生成了大量的氮氧化物,使得其高温热电稳定性和重复性得到了较大改善,且其热电输出随温差的增大呈近似线性的增加,平均赛贝克系数为64.7μV/℃。最后,在镍基高温合金基底上制备了一体化集成的ITO/In_2O_3薄膜热电偶,从基底至上依次为厚度约12μm的NiCrAlY合金过渡层,约1μm厚的热生长Al_2O_3层,约2.5μm厚的Al-O-N/Al_2O_3复合绝缘层和ITO/In_2O_3热电偶功能层,热电偶的电极尺寸为63mm×1mm×0.6μm,结点尺寸为1mm×1mm×1.2μm。对制备出的样品进行氮气/大气退火处理,之后在300~1000℃范围内对其进行静态标定。结果表明:所制备的金属基ITO/In_2O_3薄膜热电偶热电输出稳定,前两次标定后热电输出有略微上升,且热电输出具有较好的线性度,平均赛贝克系数为110μV/℃,比金属系薄膜热电偶的赛贝克系数大一个量级,测试误差在±1%以内。
参考文献：
[1]. 高温薄膜热电偶的制备及性能研究[D]. 王洪敏. 电子科技大学. 2018
[2]. 透明导电氧化物ITO薄膜与ITO/Au复合结构的制备及光电特性研究[D]. 方旭. 浙江大学. 2016
[3]. 室温固化ITO透明隔热薄膜的制备及性能研究[D]. 肖桂英. 中南大学. 2013
[4]. In_2O_3/ITO集成薄膜热电偶的制备及性能研究[D]. 刘海军. 电子科技大学. 2015
[5]. In_2O_3/ITO高温陶瓷薄膜热电偶的制备与性能研究[D]. 杨柯. 电子科技大学. 2016
[6]. 座舱盖透明保护与电磁屏蔽涂层的制备与性能研究[D]. 姜卫国. 哈尔滨工业大学. 2017
[7]. 具有In_2O_3:Sn纳米晶分布的非晶WO_3薄膜制备及性能研究[D]. 王秋红. 西安理工大学. 2017
[8]. 溶胶—凝胶法制备ITO和AZO薄膜材料及其性能研究[D]. 张丽丽. 内蒙古师范大学. 2013
[9]. 场发射阴极OLED器件的结构及性能研究[D]. 程祖华. 郑州大学. 2014
[10]. ITO/In_2O_3薄膜热电偶的制备及热电性能研究[D]. 李海涛. 电子科技大学. 2017
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