3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的合成

3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的合成

论文摘要

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,先经亲核取代和脱羧两步反应"一锅法"合成了3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙腈基吡啶,然后再经加氢还原和酰胺水解反应合成了3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶。3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的外标含量为98. 6%,反应总收率为68. 8%,比文献[10]报道的收率高7%,并实现了N,N-二甲基乙酰胺的回收和重复利用。

论文目录

  • 0前言
  • 1 试验部分
  •   1.1 试验原料与仪器
  •   1.2 3-氯-5- (三氟甲基) -2-乙腈基吡啶 (3) 的合成
  •   1.3 3-氯-5- (三氟甲基) -2-吡啶基乙基乙酰胺 (4) 的合成
  •   1.4 3-氯-5- (三氟甲基) -2-乙胺基吡啶 (5) 的合成
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 化合物3的合成工艺条件优化
  •     2.1.1 碱的种类和用量对化合物2收率的影响
  •     2.1.2 溶剂对化合物2收率的影响
  •     2.1.3 氰乙酸乙酯用量对化合物2反应收率的影响
  •     2.1.4 pH对化合物3收率的影响
  •     2.1.5 脱羧反应温度对化合物3收率的影响
  •   2.2 化合物4的合成工艺条件优化
  •   2.3 化合物5的合成工艺条件优化
  •     2.3.1 盐酸用量对化合物5收率的影响
  •     2.3.2反应温度对收率影响
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 孙天孜,何立,杜友兴

    关键词: 氯三氟甲基乙胺基吡啶,中间体,一锅法合成

    来源: 有机氟工业 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    分类号: TQ253.2

    页码: 4-8+14

    总页数: 6

    文件大小: 169K

    下载量: 91

    相关论文文献

    • [1].7-溴-5-三氟甲基喹啉及其异构体的合成[J]. 化学世界 2019(12)
    • [2].2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法[J]. 山东化工 2017(07)
    • [3].2-碘-5-三氟甲基吡啶的合成[J]. 广东化工 2015(23)
    • [4].芳香化合物三氟甲基化研究进展[J]. 精细与专用化学品 2014(12)
    • [5].5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征[J]. 含能材料 2017(04)
    • [6].芳香化合物三氟甲基化研究进展[J]. 农药 2016(08)
    • [7].氟、氯代三氟甲基吡啶反应活性比较[J]. 有机氟工业 2012(01)
    • [8].3-氨基-2,6-二氯-4-三氟甲基吡啶的合成[J]. 广东化工 2016(18)
    • [9].2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述[J]. 有机氟工业 2020(01)
    • [10].含三氟甲基除草剂研究进展[J]. 河南农业 2017(12)
    • [11].3-三氟甲基-4-卤苯腈的合成[J]. 化学研究与应用 2013(12)
    • [12].2-溴-6-三氟甲基吡啶合成的改进[J]. 广东化工 2014(17)
    • [13].2-氯-5-三氟甲基吡啶合成的研究进展[J]. 科技风 2010(01)
    • [14].2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成[J]. 江苏工业学院学报 2008(03)
    • [15].2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进[J]. 浙江化工 2017(12)
    • [16].新型三氟甲基化反应的研究及进展[J]. 有机氟工业 2014(03)
    • [17].三氟甲基取代的吡唑烷及吡唑啉类化合物的合成(英文)[J]. 有机化学 2018(06)
    • [18].一种2-三氟甲基苯甲酸的制备方法[J]. 乙醛醋酸化工 2013(12)
    • [19].N-取代-4-三氟甲基嘧啶-2-胺的合成[J]. 化学试剂 2009(05)
    • [20].2-氯-5-三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的谱学分析[J]. 精细化工中间体 2016(05)
    • [21].6-三氟甲基-1-茚醇脱水产物的合成和表征[J]. 成都师范学院学报 2015(07)
    • [22].1,4-二甲基-2-(三氟甲基)苯的合成[J]. 有机氟工业 2014(01)
    • [23].4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成[J]. 当代化工 2014(03)
    • [24].上海有机所在芳烃的三氟甲基化研究中取得进展[J]. 高科技与产业化 2020(09)
    • [25].光促进6-三氟甲基-菲啶衍生物的合成[J]. 沈阳师范大学学报(自然科学版) 2019(02)
    • [26].2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成进展[J]. 石家庄学院学报 2009(03)
    • [27].三氟甲基亚磺酸钠实现的三氟甲基化反应研究进展[J]. 有机化学 2017(12)
    • [28].2-羟基-5-碘-6-三氟甲基烟腈的合成[J]. 广州化工 2017(01)
    • [29].铜催化下一锅法实现高炔丙醇的三氟甲基化芳基迁移及酰基化反应[J]. 有机化学 2014(10)
    • [30].芳烃由PhI(OAc)_2介导的无需金属参与的三氟甲基化[J]. 中国医药工业杂志 2013(05)

    标签:;  ;  ;  

    3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的合成
    下载Doc文档

    猜你喜欢