西陇科学股份有限公司515041
摘要：磷肥的合理使用，有助于改善作物品质并增加作物产量，因此是作物生长必不可少的肥料之一。磷酸是生产磷肥的主要化工原料，随着磷肥需求的增加，需要的原料磷酸也随着增长，但钠离子的存在限制了磷酸的顺利生产。对此，本文对原子吸收法测定磷酸中钠含量作了重点探讨，以供参考。
关键词：原子吸收法；磷酸；钠含量；钠标准溶液
当下，磷矿资源不仅数量有所减少，磷矿品位也在逐渐下降，由此导致金属杂质越来越多，特别是钠离子、钾离子不仅制约了磷酸生产，也增大了装置堵塞的风险，因此为保证磷酸顺利生产，就必须借助合理的方法对钠含量进行测定，其中原子吸收法较为常用。
一、原子吸收法概述
原子吸收法主要用于对金属元素和部分非金属元素进行测量，从光源发射一束待测元素特征波长的光，通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收，未被吸收的部分则会投射出去，然后对特征波长吸收光量大小的对比和测定，得到待测元素的含量。
原子吸收法的一般步骤是利用火焰法使样品溶液中的待测元素原子化，在分离干扰因素后在原子吸收仪器的作用下对待测元素的吸光度值进行测定，其中用到的仪器为原子吸收光谱仪，包括光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统，所涉及的函数关系符合比尔定律，即A=K*L*c，其中A代表的是吸光度，K为常数，L为吸收光程的长度，c代表的是待测元素的浓度[1]。
二、原子吸收法测定磷酸中钠含量的要点
为直观的了解原子吸收法在磷酸中钠含量测定中的应用，在此以公司生产的磷酸为例进行分析，已知其磷酸中钠的含量低于0.5%，采用的测定方法为原子吸收法，仪器为3510型原子吸收光谱仪。
1.优化测定条件
合理的测定条件对于磷酸中钠含量测定结果的准确性有着很大影响，因此须对原子吸收的测定条件进行优化。
首先，在燃烧器偏转角度的选择过程中，设定元素吸收波长、空气流量、乙炔气流量、燃烧器的高度和狭缝宽度分别为589.0nm、5.0L/min、0.8L/min、4mm和0.2nm，将钠离子标准溶液的浓度设为2.0ug/ml，在此基础上以0°为起始调整角度，每次变化量为5°，期间对燃烧器偏转角度和对应的钠标准溶液吸光度进行及时记录，当角度为0°、5°、10°、15°、20°、25°时，对应的吸光度分别为1.403、1.229、0.670、0.520、0.398、0.265，经对比分析后发现，当燃烧器偏转角度为10°时，钠标准溶液的吸光度符合0.200-0.800最佳吸光度的要求且为最优吸光度，故确定10°为燃烧器的喷头偏转角度[2]。
其次，在燃助比的选择过程中，保持上述试验条件不变，单独调整乙炔气流量，在喷入钠标准溶液后详细记录不同乙炔流量所对应的吸光度。当助燃气流量为5.0L/min时，依次改变乙炔流量为0.6、0.8、1.4、2.0、2.5（单位为L/min），此时燃助比分别为0.12、0.16、0.28、0.40、0.50，而吸光度分别为0.535、0.667、0.631、0.602、0.129，由此可以看出，钠标准溶液的最大吸光度为0.667，此时对应的燃助比为0.16，故将该值作为最佳燃助比。
再者，由于燃烧器的高度不同也会影响吸光度，所以需要保持其他试验条件不变，在调节燃烧器高度的基础上喷入钠标准溶液，并做好吸光度数值的记录。结果为：燃烧器高度分别处于1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm时，吸光度分别为0.448、0.599、0.655、0.668、0.539、0.409，可以发现在钠标准溶液吸光度最大时燃烧器的高度为4mm。
最后，在助燃比与燃烧器高度处于上述最佳状态下，记录不同狭缝宽度情况下的钠标准溶液吸光度，最终确定吸光度最大时所对应的狭缝宽度为0.2nm。
2.规范测定操作
由上可知，原子吸收法测定磷酸中钠含量的最佳条件已确定，下一步便是样品测定环节。该过程所用的试剂包括：分析纯的盐酸，钠标准储备溶液（0.1mg/ml）。钠标准储备溶液的制备方法是精确称取0.2542g于500-600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度线，此溶液钠离子的浓度为0.1mg/ml。然后再配制一系列钠标准使用溶液：分别吸取钠标准储备溶液（0.1mg/ml）0.00ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml于100ml容量瓶中，分别加入1ml盐酸，用水稀释至刻度线，摇匀，得到浓度分别为0.00，0.50，1.00，1.50，2.00ug/ml的钠标准使用溶液。然后按照仪器操作规程，测定钠系列标准使用溶液的吸光度，其值为0.000，0.165，0.332，0.498，0.665。以钠系列标准使用溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，其相关系数为0.9998，可以使用。
精确称量1g磷酸试样，置于烧杯中，加入40ml水和10ml盐酸，在电热板加热到沸腾，冷却至室温后转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度。从中再精确量取2ml于100ml容量瓶中，加入1ml盐酸，用水稀释至刻度，混合均匀后作为试样溶液，同时进行空白试验。然后以水调零，分别测定空白溶液和试样溶液的吸光度，再从工作曲线上查出空白溶液和试样溶液中钠的浓度。
最后根据公式Na%=［（m1-m0）*V*10-6］/［m*（2/100）］*100计算出磷酸中钠的质量百分数，其中m1和m0分别是从工作曲线上得到的试样溶液与空白溶液中钠的浓度，单位为ug/ml；V为试样溶液的体积，单位为ml；m为试样称样量，单位为g。
三、原子吸收法测定磷酸中钠含量结果分析
1.精密度分析
利用原子吸收法测定磷酸中的钠含量时，为验证该方法的精密度，选用了公司生产的3个不同批次的磷酸，测定结果见表1，经对比分析后说明此法有着可靠的精密度，符合方法要求。
表1磷酸中钠的方法精密度试验数据
结束语：
磷酸生产过程中不可避免的会引入部分金属杂质离子，其中钠含量的测定可以选用原子吸收法，不过在测定过程中应熟悉仪器的基本原理和操作流程，并确定最佳的测定条件，以此提高测定结果的可靠性。上述实验表明，在仪器优化后的测试条件下，采用原子吸收法测定，线性良好，精密度高，测试方法可靠，从而可以准确地获得磷酸中钠的含量。
参考文献：
[1]普仲国，起贤姬.原子吸收法测定磷酸中钠含量[J].云南化工，2018，45（09）：57-59.
[2]林文业，黄一帆，黄文琦，林葵.塞曼原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸中钠含量[J].广西科学院学报，2013（S1）：441-442.