论文摘要
目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测（MRM）模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流（N2）600 L·h-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.008～8.208、0.004～4.084、0.009～9.312、0.008～8.368、0.005～5.416、0.004～4.344、0.001～3.928、0.002～8.512、0.004～1.864、0.008～4.104、0.009～4.560、0.008～4.120、0.010～4.932、0.008～2.188μg·mL-1范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8～9.9 ng·mL-1,加样回收率为95.7%～106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73～663.41、235.40～995.78、62.16～1315.00、9.74～873.45、43.15～576.11、14.69～1337.46、0.52～194.73、0～428.61、0～9.969、0～240.51、0～1045.38、0～109.53、0～866.82、0～197.84μg·片-1,可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为具有重要意义。
论文目录
文章来源
类型: 期刊论文
作者: 王亚丹,戴忠,何风艳,胡晓茹,吴先富,马双成
关键词: 骨刺片,新绿原酸,马钱苷酸,绿原酸,隐绿原酸,芍药内酯苷,芍药苷,新北美圣草苷,柚皮苷,党参炔苷,三七皂苷,人参皂苷,多指标含量测定
来源: 药物分析杂志 2019年04期
年度: 2019
分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑
专业: 化学,中药学
单位: 中国食品药品检定研究院
分类号: O657.63;R286.0
DOI: 10.16155/j.0254-1793.2019.04.04
页码: 595-607
总页数: 13
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标签：骨刺片论文; 新绿原酸论文; 马钱苷酸论文; 绿原酸论文; 隐绿原酸论文; 芍药内酯苷论文; 芍药苷论文; 新北美圣草苷论文; 柚皮苷论文; 党参炔苷论文; 三七皂苷论文; 人参皂苷论文; 多指标含量测定论文;