加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤中16种多环芳烃

加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤中16种多环芳烃

论文摘要

建立了加速溶剂萃取-旋蒸定容-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法.旋蒸定容有效减少了污染物的引入,特别是萘、菲.研究了影响PAHs回收率的主要因素.优化后的条件为:萃取温度110℃,静态萃取时间3 min,冲洗量30%,氮气吹扫时间30 s,正己烷/丙酮(体积比2∶1)为萃取液,1次静态萃取循环,弗罗里硅土柱为固相萃取小柱,正己烷/二氯甲烷(体积比7∶3)为淋洗液,淋洗液体积10 mL.在20—200 mg·L-1范围内,各目标物线性关系(R2)为0.9994—1.目标物的检出限和定量限分别为0.08—2.50 mg·kg-1和0.25—8.33 mg·kg-1.在优化的实验条件下,加标水平为25 mg·kg-1和100 mg·kg-1时,目标物平均加标回收率分别为73.9%—105%、79.0%—110%,相对标准偏差(n=7)均小于10%.土壤PAHs QC样品的检测中,各目标物检测值均在参考值范围内;土壤PAHs QC样品加标回收率为63.4%—94.8%,适合实际土壤样品中多环芳烃的检测.

论文目录

  • 1 实验部分(Experimental section)
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 实验方法
  •   1.3 HPLC分析条件
  • 2 结果与讨论(Results and discussion)
  •   2.1 浓缩定容方法的优化
  •   2.2 AES萃取条件的优化
  •     2.2.1 萃取温度优化
  •     2.2.2 静态萃取时间优化
  •     2.2.3 萃取剂冲洗体积优化
  •     2.2.4 氮气吹扫时间优化
  •     2.2.5 萃取剂混合比例优化
  •     2.2.6 萃取循环次数
  •   2.3 净化过程的优化
  •     2.3.1 SPE类型的优化
  •     2.3.2 净化淋洗液混合比例的优化
  •     2.3.3 淋洗液体积的优化
  •   2.4 方法学验证
  •     2.4.1 标准曲线制作及方法检出限、定量限的确定
  •     2.4.2 方法回收率和精密度
  •     2.4.3 土壤标准样品的检测
  • 3 结论(Conclusion)
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 陶鑫,全洗强,俞建国,杜文越,秦愫妮

    关键词: 加速溶剂萃取,旋蒸定容,高效液相色谱,土壤,多环芳烃

    来源: 环境化学 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 环境科学与资源利用

    单位: 中国地质科学院岩溶地质研究所自然资源部/广西壮族自治区岩溶动力学重点实验室

    基金: 中国地质科学院岩溶地质研究所科研业务费项目(2017027)资助~~

    分类号: X833

    页码: 2797-2807

    总页数: 11

    文件大小: 2042K

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