高效液相色谱-串联质谱法快速分析鱼肉中的类固醇激素残留

高效液相色谱-串联质谱法快速分析鱼肉中的类固醇激素残留

论文摘要

建立了一种快速高效的液相色谱-串联质谱法分析鱼肉中类固醇激素。实验优化了色谱分离条件和三重四级杆质谱检测参数。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,i.d. 5μm),甲醇-水(含0.1%甲酸,V/V,%)为流动相进行梯度洗脱,在20min内基本实现了大部分物质基线分离;在电喷雾正离子和选择离子对模式下,结合目标物保留时间和特征离子对信息,对16种激素进行定性和定量分析。结果表明,所有化合物具有良好的线性范围(0.10~3000.00ng/m L),相关系数R大于0.9987,检测限介于0.05~5.00ng/m L范围内。鱼肉样品在液氮中研磨成鱼粉,经过固相萃取法净化处理后,测得氢化可的松药物残留为48.00ng/g。16种激素的回收率介于82.84%~115.10%之间,RSDs值小于9.30%。该法分离能力强、灵敏度高,适用于水产品中类固醇药物的多残留同时测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 试剂配制和工作曲线绘制
  •   1.3 液相色谱-质谱条件
  •   1.4 样品前处理
  •   1.5 数据统计分析
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱-质谱参数优化
  •     2.1.1 液相色谱流动相
  •     2.1.2 质谱检测条件优化
  •     2.1.3 最佳分离效果
  •   2.2 分析方法建立
  •   2.3 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 卢巧梅,童萍,蔡惠坚,张兰

    关键词: 高效液相色谱串联质谱法,类固醇激素,水产品,鱼肉

    来源: 现代食品科技 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 福州大学测试中心,福州大学化学学院食品安全与生物分析教育部重点实验室福,福建盛迪医药有限公司

    基金: 国家自然科学基金资助项目(21575028,21705026),福建省自然科学基金资助项目(2016J01051)

    分类号: O657.63;TS254.7

    DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2019.12.035

    页码: 276-281+215

    总页数: 7

    文件大小: 2012K

    下载量: 203

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