手性选择体论文_黄少华,徐小琴,豆孝伟,陈伟,柏正武

导读:本文包含了手性选择体论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:手性,色谱,纤维素,双选,直链,构型,反式。

手性选择体论文文献综述

黄少华,徐小琴,豆孝伟,陈伟,柏正武[1](2014)在《多糖衍生物双选择体手性固定相的制备及识别机理研究》一文中研究指出手性固定相(CSP)的开发是手性分离领域持久的热点。近年来,研究人员将多种不同类型手性选择体(CS)同时固定于硅胶表面上,得到双CS型CSP,这类CSP能够表现出与单CS型CSP相异的分离能力~(1,2)。本工作将纤维素-叁(4-甲基苯基甲酸酯)(CTMB)和直链淀粉-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)两种高分子同时涂敷到氨丙基硅胶表面制备成一种多糖衍生物双CS型CSP,并利用HPLC、NMR等技术对该CSP的识别机理进行研究(Fig.1)。在NMR识别研究中(Fig.1 left),观察不到手性化合物的两个对映体存在化学位移或线性变化,说明该化合物与CTMB的相互作用比较弱;但是在色谱分离中(Fig.1 right),手性化合物在CSP a上却表现出很高的分离度。可能的原因是,在该样品的手性分离中,氢键、π-π或偶极-偶极作用等电子效应不是主要的因素,CTMB的高级结构与化合物的空间匹配作用可能才是产生手性识别的主要原因。而化合物与ADMPC的相互作用中电子效应应该起主要作用,使得该化合物NMR信号出现了化学位移和线性的变化。当化合物与高分子混合物相互作用时,由于CTMB的空间匹配效应远大于ADMPC的电子效应,所以化合物的NMR信号并没有表现出化学位移和线性的变化,协同作用也使得化合物在CSP c上的分离度最大。(本文来源于《中国化学会第六届全国分子手性学术研讨会论文集》期刊2014-11-06)

王晓晨,徐小琴,陈伟,杨永刚,柏正武[2](2014)在《甲壳素与纤维素衍生物双选择体手性固定相分离特性及耐受性研究》一文中研究指出纤维素衍生物类手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)具有很好的手性识别能力,已广泛应用于各种对映体的分离。但纤维素衍生物在有机溶剂中易溶解或高度溶胀,耐受性较差,可使用的流动相范围受限~1,而有机溶剂往往能提高分离度~2。因此,为了制各手性识别能力好,在有机溶剂中具有更好耐用性的手性固定相,本工作制得两个双选择体手性固定相CSP4(ChiDMPC/CMB)和CSP5(ChiDMPC/CDMPC)。为了进行比较,用相同的方法,将CMB、CDMPC和Chi-DMPC涂覆于氨丙基硅胶上制备了CSP 1、CSP2和CSP3。耐受性测试结果表明,与单选择体手性固定相(CSP1-CSP3)相比,CSP4及CSP5表现出较好的手性分离能力:在相同的色谱分离条件下,CSP4和CSP5能识别更多的手性化合物,有更多的手性化合物对映体能达到基线分离。由于甲壳素衍生物在氯仿、乙酸乙酯中溶解度低,以及甲壳素衍生物与纤维素衍生物之间的相互作用,双选择体CSP在耐受性上表现出了明显优势:CSP4、CSP5不仅可以在含有氯仿、乙酸乙酯的流动相中使用,扩大了流动相使用范围和固定相手性识别的范围,而且,在经过较长时间的使用后,其手性识别能力有不同程度的增强(Fig.1:A)。此外,圆二色谱结果和分离数据表明,在经过含氯仿或乙酸乙酯的流动相运行一段时间后,CSP4和CSP5的高级结构发生了改变,而这种改变有利于手性识别(Fig.1:B、C)。(本文来源于《中国化学会第六届全国分子手性学术研讨会论文集》期刊2014-11-06)

徐小琴[3](2013)在《多糖衍生物双选择体固定相手性分离性能影响因素的研究》一文中研究指出手性是自然界的基本属性之一,与人类生活和健康息息相关。以手性固定相(Chiral stationary phase, CSP)为基质的高效液相色谱法(High performance liquidchromatography, HPLC)因其简便、高效、准确和重现性好等优点,已成为手性化合物拆分、光学纯度分析以及不对称合成反应监测等方面的最重要的方法。所以对新型手性固定相的制备及其构效关系研究显得尤为重要。本论文以纤维素、直链淀粉和甲壳素为手性原料,制备了一系列双选择体手性固定相,评价了其分离性能及稳定性,对双选择体固定相的构效关系及两个选择体在手性识别中的协同或者反协同作用进行了研究。这些工作可概括为:(1)制备了纤维素-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(I)、纤维素-叁(4-甲基苯甲酸酯)(II)、直链淀粉-叁(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(III)和直链淀粉-叁(4-甲基苯甲酸酯)(IV),将I与II、I与IV、II与III以及III与IV按等摩尔重复单元共混,再将共混物涂敷于3-氨基丙基硅胶表面,制备成相应的双选择体手性固定相CSP2-5、CSP2-8、CSP2-7和CSP2-6。CSP2-7能比相应的单选择体固定相手性识别及基线分离更多的手性化合物,CSP2-5的分离能力与相应的单选择体固定相相当,CSP2-6和CSP2-8的分离能力介于相应的两种单选择体固定相之间。这一结果表明当两种选择体的结构搭配适当时,所制备的双选择体固定相有增强的手性识别能力。(2)制备了纤维素-叁(苯甲酸酯)(V)和纤维素-叁(4-氯苯甲酸酯)(VI),将V和VI分别与III共混,按(1)中的方法制备了CSP3-2和CSP3-4。与CSP2-7一样,CSP3-2表现出增强的手性识别能力,而CSP3-4的分离能力介于两种单选择体固定相之间。用纤维素-叁(4-氯苯甲酸酯)制备的固定相并未商业化,说明该固定相的分离能力不强。由此可知,以两种手性分离能力强的选择体共混制备的双选择体固定相,才可能有增强的手性识别能力。(3)增大CSP2-5和CSP2-6中双选择体的涂敷量,保持固定相中双选择体重复单元摩尔数相等,制备了CSP4-1和CSP4-2,并对该系列CSP的手性识别能力进行了评价。通过比较分离结果可知,对于两个选择体均为纤维素衍生物的双选择体手性固定相,单选择体含量的增加,仅在特定流动相中,如在含异丙醇的流动相中,其手性识别能力得到提高;对于两个选择体均为直链淀粉衍生物的双选择体手性固定相而言,增加单一选择体的含量,可以提高其手性识别能力。(4)制备了甲壳素-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(VII),将I和II分别与VII共混,按(1)中相同的方法制备了CSP5-3和CSP5-2。对该系列CSP的手性识别能力进行了评价。通过比较分离结果可知,CSP5-2和CSP5-3的手性分离能力居于两单选择体CSP的之间。因甲壳素衍生物难溶于有机溶剂,所制备的双选择体固定相能在含氯仿及乙酸乙酯等有机添加剂的流动相中使用,从而扩大了流动相使用范围和固定相手性识别的范围。而且,发现CSP5-2和CSP5-3在使用较长时间后,其手性识别能力不但没有降低,反而明显增强,特别是CSP5-2,其原因可能是固定相经过较长时间的使用后,流动相引起选择体高级结构发生变化,而这种变化又有利于固定相的手性识别。对于纤维素和直链淀粉衍生物的单选择体固定相则没有观察到这一现象。所以,将甲壳素衍生物与纤维素衍生物共混制备的双选择体CSP,其耐用性得到明显提高。(本文来源于《武汉工程大学》期刊2013-05-01)

刘学威,魏文娟,陈伟,柏正武[4](2011)在《手性选择体的固定量对固定相手性分离的影响》一文中研究指出为研究手性选择体的固定量对固定相对映体分离能力的影响,将L-(-)-二苯甲酰酒石酸与苯甲醇反应,制备出单苄酯,再将此单苄酯的另一羧基转化为酰氯,得到手性选择体,将此选择体固定在氨丙基硅胶上,制备出选择体固定量较高的固定相,比较了此固定相与前期工作中选择体相同但选择体固定量较低的固定相在手性分离能力方面的差异,此外讨论了温度对对映体分离的影响。(本文来源于《分析科学学报》期刊2011年03期)

张娟,魏文娟,陈伟,吴元欣,柏正武[5](2010)在《双选择体手性固定相中选择体的构型对分离性能的影响》一文中研究指出为研究选择体的构型对双选择体固定相手性识别的影响,以(1S,2S)-(-)-二苯基乙二胺及L-(-)-二苯甲酰酒石酸为手性源,合成了一种新的双选择体固定相,并用不同结构的手性样品测试了其手性分离能力。结果表明,这种固定相与以(1R,2R)-(+)-二苯基乙二胺及L(-)-二苯甲酰酒石酸为手性源制备的双选择体固定相有相当的手性分离能力,但这两种固定相所能分离的化合物不尽相同。对双选择体固定相中两个选择体的构型对固定相手性识别的影响进行了探讨。在手性识别中,以不同手性源制备的两个选择体的立体构型不能同时与一个手性样品的立体构型相匹配,从而导致相应的双选择体固定相手性分离能力的下降。(本文来源于《色谱》期刊2010年10期)

索会锋[6](2009)在《手性选择体萃取拆分几种拟除虫菊酯中间体对映体的研究》一文中研究指出光学活性农药以其药效高、用量少、对作物和环境更安全以及市场竞争力强等特点引起了人们的广泛关注,分离光学活性农药及中间体的对映异构体,已成为现代化学工业中研究的热点。本论文主要工作是研究功夫菊酸、反式DV菊酸、氰戊菊酸叁种对映体在含有手性选择体的水-有机溶剂两相系统中的萃取分配行为,考察pH、手性选择体浓度、有机溶剂等因素对萃取性能的影响。(1)建立了叁种药物对映体的分析方法:利用奎宁生物碱手性固定相法在反相条件下对功夫菊酸、反式DV菊酸、氰戊菊酸进行拆分,实现了对叁种药物对映体的基线分离,探索了叁种菊酸对映体的HPLC分析方法,为下一步萃取拆分提供了分析依据。(2)合成了一系列的手性选择体L、D-酒石酸酯:以L、D酒石酸和脂肪醇为原料,合成了一系列的手性选择体L、D-酒石酸酯。(3)对功夫菊酸、反式DV菊酸、氰戊菊酸对映体的萃取拆分:以合成的L、D-酒石酸酯为手性选择体,萃取拆分手性农药中间体功夫菊酸、反式DV菊酸、氰戊菊酸对映体,考察了各对映体在以酒石酸酯为单一手性选择体的体系中的萃取分配行为,试验了有机相的种类、酒石酸酯烷基链长度、水相的pH值和酒石酸酯的浓度等因素对分配比(K)和分离因子(α)的影响。(4)在对各对映体的萃取拆分中发现手性萃取剂对拆分对象有较好的识别作用,不同的手性选择体对不同对映体的两不同单一旋光体形成复合物的稳定性不同,从而达到萃取拆分的目的,对实验中出现的这种规律通过叁点识别作用进行了分析。有机相的种类、酒石酸酯烷基链长度、水相的pH值等因素对萃取拆分影响较大,并有一定的规律性,本文对其进行了初步的机理探讨。(本文来源于《中南大学》期刊2009-06-30)

魏文娟,尹传奇,柏正武[7](2008)在《混合双选择体手性固定相的制备》一文中研究指出基于手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)的高效液相色谱法是分离、检测手性化合物对映体的最有效方法之一[1-3]。在本工作中,共制备了叁种手性固定相(CSP1-3),其中CSP3是通过两(本文来源于《中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集》期刊2008-07-01)

于金刚,黄可龙,刘素琴,焦飞鹏,彭霞辉[8](2006)在《手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔》一文中研究指出采用手性选择体涂敷薄层色谱方法,拆分了盐酸普萘洛尔对映体,考察了β-环糊精、羟丙基-β-环糊精以及(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯等多种手性选择体拆分效果,得到手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔对映体最佳条件:采用β-环糊精、羟丙基-β-环糊精涂敷薄层色谱,以乙腈-仲丁醇混合溶剂作展开剂,展开剂中乙腈体积分数大于30%时,室温下展开均可拆分盐酸普萘洛尔对映体,并实现基线分离。实验同时发现,采用(2R,3R)-酒石酸-二-烷基酯涂敷薄层色谱拆分不能实现拆分。通过比较手性选择体结构,探讨了拆分机理。(本文来源于《分析试验室》期刊2006年02期)

手性选择体论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

纤维素衍生物类手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)具有很好的手性识别能力,已广泛应用于各种对映体的分离。但纤维素衍生物在有机溶剂中易溶解或高度溶胀,耐受性较差,可使用的流动相范围受限~1,而有机溶剂往往能提高分离度~2。因此,为了制各手性识别能力好,在有机溶剂中具有更好耐用性的手性固定相,本工作制得两个双选择体手性固定相CSP4(ChiDMPC/CMB)和CSP5(ChiDMPC/CDMPC)。为了进行比较,用相同的方法,将CMB、CDMPC和Chi-DMPC涂覆于氨丙基硅胶上制备了CSP 1、CSP2和CSP3。耐受性测试结果表明,与单选择体手性固定相(CSP1-CSP3)相比,CSP4及CSP5表现出较好的手性分离能力:在相同的色谱分离条件下,CSP4和CSP5能识别更多的手性化合物,有更多的手性化合物对映体能达到基线分离。由于甲壳素衍生物在氯仿、乙酸乙酯中溶解度低,以及甲壳素衍生物与纤维素衍生物之间的相互作用,双选择体CSP在耐受性上表现出了明显优势:CSP4、CSP5不仅可以在含有氯仿、乙酸乙酯的流动相中使用,扩大了流动相使用范围和固定相手性识别的范围,而且,在经过较长时间的使用后,其手性识别能力有不同程度的增强(Fig.1:A)。此外,圆二色谱结果和分离数据表明,在经过含氯仿或乙酸乙酯的流动相运行一段时间后,CSP4和CSP5的高级结构发生了改变,而这种改变有利于手性识别(Fig.1:B、C)。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

手性选择体论文参考文献

[1].黄少华,徐小琴,豆孝伟,陈伟,柏正武.多糖衍生物双选择体手性固定相的制备及识别机理研究[C].中国化学会第六届全国分子手性学术研讨会论文集.2014

[2].王晓晨,徐小琴,陈伟,杨永刚,柏正武.甲壳素与纤维素衍生物双选择体手性固定相分离特性及耐受性研究[C].中国化学会第六届全国分子手性学术研讨会论文集.2014

[3].徐小琴.多糖衍生物双选择体固定相手性分离性能影响因素的研究[D].武汉工程大学.2013

[4].刘学威,魏文娟,陈伟,柏正武.手性选择体的固定量对固定相手性分离的影响[J].分析科学学报.2011

[5].张娟,魏文娟,陈伟,吴元欣,柏正武.双选择体手性固定相中选择体的构型对分离性能的影响[J].色谱.2010

[6].索会锋.手性选择体萃取拆分几种拟除虫菊酯中间体对映体的研究[D].中南大学.2009

[7].魏文娟,尹传奇,柏正武.混合双选择体手性固定相的制备[C].中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集.2008

[8].于金刚,黄可龙,刘素琴,焦飞鹏,彭霞辉.手性选择体涂敷薄层色谱拆分盐酸普萘洛尔[J].分析试验室.2006

论文知识图

手性选择体的红外谱图一7手性选择体固载相薄层色谱法分...手性选择体的广角X射线衍射Fig...–CSP4的vanDeemter曲线.柱子尺...手性选择体CS16CS19的制备方法2 酯浓度对 k 的影响

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