高压破碎提取-工业色谱分离制备10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ

高压破碎提取-工业色谱分离制备10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ

论文摘要

目的:优选红豆杉中10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)的最佳制备工艺。方法:在单因素试验的基础上,以10-DABⅢ转移率为指标,采用响应面试验设计优化最佳的高压破碎提取条件,通过大孔树脂进一步纯化10-DABⅢ,采用工业色谱分离技术确定10-DABⅢ的分离条件,最终得到分离制备10-DABⅢ的工艺路线。结果:最佳高压破碎提取工艺为:乙醇浓度76.70%、破碎压力125 MPa、料液比1∶30(g/mL)、提取2次;工业色谱分离工艺为:分离填料UniPS40-300、流动相为50%乙醇、流速为30 mL/min、进样10 mL。获得的10-DABⅢ产品纯度为99.14%,总转移率为75.26%。结论:该研究建立提取制备10-DABⅢ的工艺,为产业化制备10-DABⅢ开辟一条新途径。

论文目录

  • 1 仪器与材料
  •   1.1 仪器
  •   1.2 材料
  • 2 方法与结果
  •   2.1 标准曲线的绘制
  •     2.1.1 色谱条件:
  •     2.1.2 对照品溶液的配制:
  •     2.1.3 标准曲线的绘制:
  •   2.2 高压破碎提取工艺优选
  •     2.2.1 乙醇浓度对10-DABⅢ提取效果的影响:
  •     2.2.2 破碎压力对10-DABⅢ提取效果的影响:
  •     2.2.3 料液比对10-DABⅢ提取效果的影响:
  •     2.2.4 提取次数对10-DABⅢ提取效果的影响:
  •     2.2.5 响应面试验方案设计:
  •     2.2.6 响应面试验结果及方差分析:
  •     2.2.7 响应面分析:
  •     2.2.8 提取工艺的验证:
  •   2.3 大孔树脂纯化
  •   2.4 工业色谱分离制备
  •     2.4.1 工业色谱操作方法:
  •     2.4.2 色谱填料对分离效果的影响:
  •     2.4.3 流动相对分离效果的影响:
  •     2.4.4 流速对分离效果的影响:
  •     2.4.5 进样量对分离效果的影响:
  •     2.4.6 工业色谱分离工艺验证:
  •   2.5 重结晶
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李海池,李志良,史庆龙,葛发欢

    关键词: 脱乙酰基巴卡亭,高压破碎提取,响应面分析,工业色谱

    来源: 中药材 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 梅州市中大南药发展有限公司,中山大学药学院,中山大学南沙研究院

    基金: 广东省“扬帆计划”引进创新团队项目(2014YT02S044)

    分类号: TQ461

    DOI: 10.13863/j.issn1001-4454.2019.06.032

    页码: 1364-1369

    总页数: 6

    文件大小: 2455K

    下载量: 105

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