基于d-f跃迁的铕掺杂七铝酸十二钙蓝光发射导电荧光粉的制备及光学特性研究

论文摘要

低压场发射显示器（FED）因其能耗低、响应速度快等优点,在平板显示领域引起了科研工作者的广泛研究兴趣。尤其,低压FED用荧光粉的选择制约着平板显示的成像质量。一方面,导电性差的荧光粉在低压电子束激发下会出现电荷积累效应,使其发光强度大幅度下降。另一方面,导电性较好的硫化物基荧光粉在电子束轰击下易分解挥发出硫。因此,制备抗电子束轰击的氧化物基导电荧光粉已成为低压FED研究领域中的热点。其中,稀土掺杂的七铝酸十二钙（12CaO·7Al2O3,缩写为C12A7）导电（源于困陷于笼中电子的产生）荧光粉已实现了基于f-f跃迁的紫外、黄光和红光等发射。众所周知,Eu2+的5d-4f跃迁为允许跃迁,发光效率较高。但前期工作表明,通过燃烧法制备的C12A7:Eu3+粉体在氢气气氛下高温热处理后,只能使Eu3+被还原生成Eu2+,无法同时产生困陷于笼中的电子,即无法使样品具有导电性。因此,如何制备基于d-f跃迁的C12A7:Eu2+导电荧光粉是目前急需解决的难点问题。本文采用高温熔凝法（melt-solidification）制备C12A7:Eu2+导电陶瓷样品。首先,将初始原料倒入半密封的石墨坩埚中,用碳粉包埋石墨坩埚,再对其进行高温煅烧,取出烧结的陶瓷样品进行研磨得到导电粉末样品。本文研究了不同空气湿度条件（相对湿度为30%和70%）对制备的C12A7:Eu2+导电粉末样品的微结构和光学特性的影响。实验发现,当相对空气湿度为70%时,在254 nm的紫外光激发下,C12A7:0.5%Eu2+初始样品的发光强度非常弱;而在空气气氛下热处理后的样品,在530-750 nm范围内可以观察到归属于Eu3+的5D1-7Fj（j=1,2）和5D0-7Fj（j=0,1,2,3,4）跃迁的发射峰,此外,位于444 nm附近还可观察到归属于Eu2+的4f65d1-4f7跃迁的蓝光发射峰。分析认为:由于制备样品时空气湿度较大,环境中的水使样品产生了困陷于笼中的OH-,降低了样品的发光强度,进而导致初始样品的发光强度较弱。傅里叶红外透射光谱进一步证明了笼中OH-的存在。初始样品的笼中电子浓度为7.33×1019cm-3,满足FED用荧光粉导电性的需要。当相对空气湿度为30%时,采用同样的方法制备C12A7:0.5%Eu2+粉末样品,对两种空气湿度条件下制备的样品进行对比测试,发现在空气湿度较小环境下制备的样品,笼中OH-浓度较低,且在其发射光谱中可以观察到明显的发射峰。说明降低样品制备过程中的空气湿度,笼中OH-的浓度随之降低,样品的发光强度将会增强。在30%相对空气湿度条件下,采用高温熔凝法（melt-solidification）制备了不同Eu2+掺杂浓度的C12A7:x%Eu2+（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电粉末样品。在254 nm的紫外光激发下,发现当Eu2+的掺杂浓度为1.0%时,样品蓝光宽带发射峰的发射强度最大,计算其笼中电子浓度为3.40×1019cm-3。在空气气氛下对样品进行不同条件的热处理,通过减少笼中电子浓度,增加笼中O2-浓度,进一步提高了样品的光致发光强度。在5 kV低压电子束的激发下（灯丝电流为224μA）,经225 oC热处理10 min后的样品具有最大的阴极射线发光强度。将优化后的导电粉末样品与黄光发射的C12A7:0.5%Dy3+以及红光发射的C12A7:1.0%Eu3+样品按不同比例混合,实现了对样品阴极射线发光颜色的调节,可以从蓝光调至近白光。实验结果表明:C12A7:Eu2+蓝光发射导电粉末样品在FED领域中具有潜在的应用前景。

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摘要

Abstract

第一章引言

1.1 场发射显示器简介

1.1.1 场发射显示器发光机理

1.1.2 场发射显示器用荧光粉的研究现状

1.2 七铝酸十二钙材料介绍

1.2.1 七铝酸十二钙材料基本性质

1.2.2 七铝酸十二钙材料的应用

1.3 稀土元素简介

1.3.1 稀土元素及稀土离子的发光特性

2+离子)及其发光特性'> 1.3.2 二价铕离子(Eu²⁺离子)及其发光特性

1.4 本文的选题依据和研究内容

第二章样品的制备与表征

2.1 样品制备

2.1.1 实验试剂和制备仪器

2.1.2 样品的合成方法

2.2 样品表征

2.2.1 X射线衍射仪

2.2.2 荧光分光光度计

2.2.3 紫外可见近红外分光光度计

2.2.4 傅里叶变换显微红外光谱仪

2.2.5 其他仪器的主要参数

2+导电荧光粉的微结构表征及发光性能研究'>第三章较高空气湿度下（相对湿度70%）制备的C12A7:x%Eu²⁺导电荧光粉的微结构表征及发光性能研究

2+（x=0.1,0.5,1.0）导电荧光粉的制备'> 3.1 C12A7:x%Eu²⁺（x=0.1,0.5,1.0）导电荧光粉的制备

2+（x=0.1,0.5,1.0）导电荧光粉的结构表征'> 3.2 C12A7:x%Eu²⁺（x=0.1,0.5,1.0）导电荧光粉的结构表征

2+导电荧光粉的光谱分析'> 3.3 C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的光谱分析

2+导电荧光粉的光致发光性质'> 3.3.1 C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的光致发光性质

2+导电荧光粉的傅里叶红外透射光谱和拉曼光谱研究'> 3.3.2 C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的傅里叶红外透射光谱和拉曼光谱研究

2+导电荧光粉的导电性分析'> 3.3.3 C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的导电性分析

2+导电荧光粉的影响'> 3.4 真空气氛下热处理对C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的影响

2+导电荧光粉结构的影响'> 3.4.1 对C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉结构的影响

2+导电荧光粉光致发光性质的影响'> 3.4.2 对C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉光致发光性质的影响

3.5 混合荧光粉的导电能力对阴极射线发光的影响

3.5.1 不含笼中电子的C12A7:0.5%Eu荧光粉的制备及其光致发光性质

3.5.2 混合荧光粉的光致发光性质及其阴极射线发光性质

2+导电荧光粉的影响'> 3.6 制备过程中空气湿度大小对C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的影响

2+导电荧光粉结构的影响'> 3.6.1 对C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉结构的影响

2+导电荧光粉的傅里叶红外透射光谱和光致发光性质的影响'> 3.6.2 对C12A7:0.5%Eu²⁺导电荧光粉的傅里叶红外透射光谱和光致发光性质的影响

3.7 本章小结

2+蓝光发射导电荧光粉的微结构表征及发光性能研究'>第四章较低空气湿度下（相对湿度30%）制备的C12A7:x%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉的微结构表征及发光性能研究

2+（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电荧光粉的结构表征'> 4.1 C12A7:x%Eu²⁺（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电荧光粉的结构表征

2+（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电荧光粉的光谱分析及形貌表征'> 4.2 C12A7:x%Eu²⁺（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电荧光粉的光谱分析及形貌表征

2+（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电荧光粉的光致发光性质'> 4.2.1 C12A7:x%Eu²⁺（x=0.1,0.5,1.0,1.5）蓝光发射导电荧光粉的光致发光性质

2+蓝光发射导电荧光粉的形貌表征'> 4.2.2 C12A7:1.0%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉的形貌表征

2+蓝光发射导电荧光粉的导电性分析'> 4.2.3 C12A7:1.0%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉的导电性分析

2+蓝光发射导电荧光粉的拉曼光谱研究'> 4.2.4 C12A7:1.0%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉的拉曼光谱研究

2+蓝光发射导电荧光粉发光与导电性能的影响'> 4.3 空气气氛下热处理对C12A7:1.0%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉发光与导电性能的影响

2+蓝光发射导电荧光粉阴极射线发光性质的影响'> 4.4 空气气氛下热处理对C12A7:1.0%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉阴极射线发光性质的影响

2+蓝光发射导电荧光粉阴极射线发光颜色的调节'> 4.5 对C12A7:1.0%Eu²⁺蓝光发射导电荧光粉阴极射线发光颜色的调节

2+、Dy3+共掺杂C12A7 导电荧光粉的制备及其表征'> 4.5.1 Eu²⁺、Dy3+共掺杂C12A7 导电荧光粉的制备及其表征

4.5.2 三色发射荧光粉不同的混合比例对阴极射线发光颜色的调节

4.6 本章小结

结论

参考文献

致谢

在学期间公开发表论文

《发光学报》论文录用证明

文章来源

类型: 硕士论文

作者: 高旭

导师: 刘玉学

关键词: 场发射显示,稀土离子,蓝光发射,导电荧光粉

来源: 东北师范大学

年度: 2019

分类: 基础科学,信息科技

专业: 物理学,无线电电子学

单位: 东北师范大学

分类号: O482.31;TN104.3

总页数: 62

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