穆阳[1]2016年在《SiC_f/SiC高温结构吸波复合材料的制备及性能研究》文中研究说明随着超声速巡航导弹、新一代隐身战机等高马赫数飞行器的迅速发展,对飞行器高温部位的隐身能力提出了更高的要求。SiC_f/SiC复合材料作为一种极具潜力的耐高温结构吸波材料,具有高比强度和比模量、高温抗氧化、断裂韧性好、密度低以及电性能可调等优异特性,但目前国内关于其吸波性能的研究尚处于初步阶段,特别是高温介电及高温吸波性能的相关报道较少。本文首先以化学气相渗透工艺(CVI)和先驱体浸渍裂解工艺(PIP)制备了SiC_f/SiC复合材料,研究了复合材料及其各组分的室温及高温介电性能演变规律;在此基础上,通过高温氧化、填料法、低温空气预氧化以及混合工艺对复合材料的力学性能和高温介电性能进行了调控;根据优化的工艺参数,制备了SiC_f/SiC吸波复合材料并测试了其高温吸波性能;通过对比反射率的计算值与实测值验证了高温复介电常数的适用性,最后讨论了复合材料高温吸波性能的影响因素。主要的研究内容和结果如下:研究了原始CVI-SiC_f/SiC复合材料和高温氧化后复合材料的力学和高温介电性能演变规律。研究表明:表面富碳的KD-I SiC纤维相较以Si-C-O结构为主的SLF SiC纤维具有较高的电导率和复介电常数,两者在10GHz处的复介电常数分别为14.7-j18.6和2.7-j0.2,KD-I纤维与空气阻抗匹配差,而SLF纤维损耗较小,两种纤维的吸波性能均较差;随着温度的升高,KD-I纤维的复介电常数显着增大,SLF纤维的实部增幅较大而虚部较小,700℃时两者的复介电常数分别为20.9-j25.0和5.0-j0.37。CVI-SiC基体由结晶度高的β-SiC和自由碳组成,具有较高的电导率和复介电常数,室温至700℃时复介电常数从9.1-j8.5增至20.0-j22.1,主要是自由碳和高温下SiC热激发载流子形成的电导损耗引起的。制备的KD-I和SLF SiC_f/SiC复合材料的复介电常数分别为21.0-j23.0和13.0-j10.0,700℃时显着增大至35.0-j43.0和25.0-j24.0,室温和高温阻抗严重失配;700-1000℃高温氧化后,复合材料中仍含有大量的SiC和自由碳,复介电常数的降低程度有限,并且随着温度的升高逐渐增大,但增幅明显减小,高温反射率仍然很差。高温氧化后复合材料的力学性能严重下降,要使复合材料具有优异的高温吸波性能,其室温复介电常数必须足够低,CVI法制备的复合材料难以使高温吸波性能满足要求。研究了原始PIP-SiC_f/SiC复合材料和微米Al_2O_3、纳米SiO_2填料及低温空气预氧化处理后复合材料的力学和高温介电性能演变规律。研究表明:PIP-SiC基体由β-SiC微晶和自由碳组成,制备的SiC_f/SiC复合材料复介电常数为10.2-j7.2,且高温复介电常数增幅较大,700℃时达到16.0-j14.5。引入BN界面层后复合材料的弯曲强度从132MPa提高至238MPa,并且介电性能基本无影响。微米Al_2O_3或纳米SiO_2填料的引入能大幅提高SiC_f/BN/SiC复合材料的浸渍效率,复合材料的弯曲强度随填料含量的增加均先增加后减小,Al_2O_3填料使复合材料的最大弯曲强度达到295MPa,主要是合适含量的微米Al_2O_3填料能有效抑制基体体积收缩,起到颗粒增强作用,而纳米SiO_2填料抑制体积收缩和增强基体的作用较弱,复合材料的最大弯曲强度可达275MPa。复合材料的复介电常数随填料含量增加逐渐降低,由于纳米填料具有更高的比表面积,其对复介电常数的降低效果更明显,高温下复介电常数的升高幅度较低,室温和高温反射率均能在特定厚度下低于-8dB。预氧化后基体中氧含量增大,纤维/基体界面结合增强,复合材料的弯曲强度显着降低;预氧化后基体中含有大量低介电的SiCxOy相,且自由碳含量降低,复合材料的室温和高温复介电常数显着降低,700℃时在3.0~3.4mm范围内的反射率在8.2-12.4GHz频段内均小于-8dB,然而力学性能和高温吸波性能无法同时达到最优化。研究了CVI+PIP混合工艺和填料法结合预氧化工艺制备的SiC_f/BN/SiC复合材料的力学和高温介电性能演变规律。研究表明:随着CVI沉积时间的延长,复合材料的弯曲强度和复介电常数均逐渐增大,不同CVI+PIP工艺制备的复合材料的高温复介电常数增幅均较大,室温和高温吸波性能较差;后期PIP过程中引入SiO_2填料对复合材料力学性能的影响较小,室温和高温复介电常数的降低幅度均较小。填料法结合预氧化工艺能显着降低复合材料的复介电常数,并且由于基体主要为低介电的SiCxOy相和Al_2O_3填料,高温复介电常数的增幅很小,经200℃-6h预氧化的SiC_f/BN/SiC-Al_2O_3复合材料在700℃时的复介电常数从3.4-j1.4增至5.8-j2.7,吸波性能随着温度的升高逐渐改善。SiC_f/BN/SiC-Al_2O_3复合材料的弯曲强度随着预氧化次数的增加逐渐降低,但由于Al_2O_3填料的颗粒增强作用,剩余弯曲强度仍可达200MPa以上。采用预氧化工艺和填料法结合预氧化工艺制备了SiC_f/BN/SiC吸波复合材料,测试并验证了其在不同温度下的反射率,讨论了高温吸波性能的影响因素。研究表明:经260℃-6h预氧化后PIP-SiC_f/BN/SiC复合材料在600~800℃时的反射率在8.2-12.4GHz频段内均小于-8dB,200℃-6h预氧化的SiC_f/BN/SiC-Al_2O_3复合材料在800~1000℃时的反射率在8.2-12.4GHz频段内均小于-8dB。通过高温复介电常数计算的反射率与实测值的变化规律吻合较好,可通过复合材料组分与高温复介电常数的对应关系进行相互调节和设计。首次高温测试时,复合材料的氧化程度较小,高温反射率随保温时间的延长变化较小,多次高温循环测试后复合材料的氧化程度加剧,其高温吸波性能下降较快;致密复合材料的孔隙分布以及复合材料测试方向对高温反射率的影响较小。
赵叁团[2]2003年在《高温吸波材料基体的研究》文中提出本文以高温吸波材料的基体作为基本研究方向，对莫来石、MAS和氮化硅陶瓷作为高温吸波材料基体进行了研究，目的是为今后制备高温吸波材料，选择高温吸波材料基体提供依据。 以Al粉、TEOS为原料，采用溶胶-凝胶法制备了烧结性很好的莫来石先驱体粉末，所得富硅(Al_2O_3∶SiO_2=68∶32)莫来石先驱体粉末在1550℃、15MPa下热压烧结1小时后，致密度高达98.4％。XRD表明，该粉末未经热处理前为非晶态，在975℃开始莫来石化。以硫酸铝、硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法制备了莫来石先驱体粉末，所得富硅莫来石先驱体粉末在1550℃、15MPa下热压烧结1小时后，致密度达97％。热分析和XRD表明，该粉末经1300℃的热处理，就完全转变为莫来石。莫来石单相陶瓷的介电常数与莫来石先驱体粉末的成份有关，富硅(Al_2O_3∶SiO_2=68∶32)、富铝(Al_2O_3∶SiO_2=73∶27)和理论比(Al_2O_3∶SiO_2=71.8∶28.2)莫来石陶瓷的介电常数分别为：5.5、6.0和6.3。 莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数与热压烧结工艺有很大的关系，随热压烧结温度(1450～1600℃之间)的升高，烧结时间(烧结温度为1550℃)的增长，莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗角正切均明显下降，这与吸收剂的性质随温度和时间的变化有关。吸收剂的含量对莫来石-Si／C／N复合材料的影响很大，随吸收剂含量的增多，莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数实部、虚部及介电损耗角正切均呈上升趋势。Maxwell Garnet公式计算的莫来石-Si／C／N复合材料的介电常数与实际测量值有很大差异，这是由吸收剂与莫来石基体间的界面反应等因素引起的。莫来石-Si／C／N复合材料有明显的频散效应和较大的介电损耗角正切，可以作为高温吸波材料的吸收层。 以硫酸铝、硝酸镁和硅溶胶为原料，采用溶胶-凝胶法，制得MAS先驱体粉末，XRD表明，该粉末经1300℃的热处理后，完全转变为堇青石。MAS先驱体粉末在100MPa的轴向压力下成型后，经1450℃无压烧结2小时，得到单相堇青石陶瓷，其致密度达95.1％。 随着烧结温度(1200～1300℃之间)的升高，热压反应烧结MAS-Si／C／N复合材料的介电常数实部明显上升，而虚部随温度的变化较为复杂，这与MAS-Si／C／N复合材料的相组成随温度的升高发生变化有关。随着烧结时间(烧结温度为1200℃)的增长，MAS-Si／C／N复合材料的介电常数实部和虚部增大，随着吸收剂含量的增多，MAS-Si／C／N复合材料的介电常数实部、虚部和介电损耗角正切均增大。MAS-Si／C／N复合材料的的频散效应十分明显，介电损耗角正切较大，可以作为高温吸波材料吸收层。 以MgO和Y_2O_3为添加剂，采用热压烧结的方法，制备了Si_3N_4-Si／C／N复合材料，其抗弯强度在250MPa左右，随着Si／C／N纳米粉重量百分比的增加，Si_3N_4-Si／C／N复合材料的介电常数虚部与介电损耗角正切均增大。而复合材料的介电常数实部在Si／C／N纳米粉重量百分比小于10％时，随Si／C／N纳米粉重量百分比增大而增大，继续增大Si／C／N纳米粉的含量至15％，介电常数实部反而下降。
梁槟星[3]2007年在《新型金属陶瓷微波吸收材料的制备与性能研究》文中研究指明随着隐身与反隐身技术的发展、电真空器件对大功率的需求以及电子通讯的广泛普及，电磁波吸收材料当前功能材料领域的研究热点之一。本课题旨在开发新型金属陶瓷微波吸收材料，该材料有望成为下一代高性能的新型吸波材料。本论文以金属Mo、AlN及TiO_2粉末为原料，通过常规的压制烧结工艺制备了Mo／AlN和Mo／TiO_2金属陶瓷复合材料。采用SEM、XRD、EDS等对Mo／AlN和Mo／TiO_2金属陶瓷复合材料的微观结构、组成等进行了分析，并对其机械、热学性能作了测试。此外，重点对Mo／AlN和Mo／TiO_2金属陶瓷复合材料的微波吸收性能进行表征。研究结果表明，添加复合助烧剂的Mo／AlN和Mo／TiO_2压坯，分别在1750℃和1350℃下烧结，可以得到相对密度分别高于97％和94％的Mo／AlN和Mo／TiO_2金属陶瓷复合材料。两种金属陶瓷复合材料的机械性能随Mo含量的增加而提高，其中Mo／AlN(40wt％Mo)试样的抗弯强度和断裂韧性分别为531.4MPa和4.61MPa·m~(1／2)，且导热系数达156.1 W·m~(-1)·K~(-1)。而含30wt％Mo的Mo／TiO_2试样的抗弯强度和断裂韧性分别为238.4MPa和2.23MPa·m~(1／2)。不同Mo含量的Mo／AlN和Mo／TiO_2试样在不同的频段内出现宽频和选频吸收，其中含40wt％Mo的Mo／AlN试样在14-18GHz频率范围内呈现多个较宽的吸收频段，最大反射衰减量为-22dB。含35wt％Mo的Mo／TiO_2试样的最大吸收峰在20GHz的高频左右，吸收值达-19dB，且表现出很强的选频吸收特性。Mo的加入拓宽了金属陶瓷的吸波频段、提高了微波吸收性能。而且还对Mo／AlN金属陶瓷的微波吸收机理进行了初步探讨。经过比较，Mo／AlN材料的吸波性能优于Mo／TiO_2材料。
周影影[4]2016年在《耐温树脂基吸波材料的制备及性能研究》文中指出随着隐身技术的发展和武器装备高温部件的隐身需求,传统的“薄、宽、轻、强”已经不能完全满足新一代空中武器装备对雷达波吸波材料的要求,研制兼具吸波性能好和耐高温的吸波材料越来越受到世界各国的高度重视。吸波涂层因其具有对目标的外形适应性强,施工简单,特别是适用于现有武器装备,对装备的改动比较小,并且对武器系统的机动性能和火力性能影响小等特点而得到广泛地研究,目前对吸波涂层的研究主要集中在常温吸波涂层领域,对高温吸波涂层的研究报道极少。羰基铁粉作为一种典型的磁损耗型吸收剂,是目前最为常用的雷达波吸收剂之一,由于其居里温度高达770℃,因此,有望成为耐温吸波涂层的吸收剂。本文的主要研究内容和结果如下:(1)采用喷涂法制备了羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层,通过调节羰基铁粉的含量来调节涂层的电磁参数,兼调节涂层厚度来调节涂层的吸波性能。在室温到300℃范围内,涂层的反射率随测试温度的变化几乎不变,说明该涂层具有很好的瞬时热稳定性。涂层经过高温热处理后,由于热处理过程中空气中的氧气促进了羰基铁粉和有机硅树脂的反应,涂层的介电常数实部和虚部均升高;由于涂层中羰基铁粉的部分氧化,涂层的磁导率实部和虚部均有所降低。通过热压法制备出羰基铁粉/聚酰亚胺树脂和羰基铁粉/硼酚醛树脂吸波涂层,对比叁种吸波涂层与钛合金基板间的结合强度和不同热处理温度后涂层的热稳定性,得出硼酚醛树脂为基体的吸波涂层综合性能最好,考虑到叁种树脂的制备工艺,最终选用有机硅树脂作为耐热树脂基体进行进一步的研究。(2)以硝酸钇和钼酸铵为原料,采用柠檬酸法制备出钼酸钇前驱体,根据钼酸钇前驱体的TG-DSC曲线分析得出钼酸钇前驱体的最佳煅烧温度为780℃,从而制备出纯度高、结晶性好、晶粒尺寸均匀的钼酸钇颗粒。通过高温XRD测试得出所制备的钼酸钇在100℃到800℃温度范围内,体膨胀系数为-10.4×10-6/℃。将钼酸钇颗粒与羰基铁粉混合分散到有机硅树脂中,得到钼酸钇/羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层。研究了不同钼酸钇含量对涂层的热膨胀系数和电磁参数及吸波性能的影响,研究结果表明:随着钼酸钇含量的增加,涂层的热膨胀系数降低;涂层介电常数实部和虚部、磁导率实部和虚部均降低;涂层反射率的最低吸收峰值对应的频率向高频方向移动。研究了钼酸钇含量为10wt%的钼酸钇/羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层的高温热稳定性,对比羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层的高温热稳定性,结果表明:随着钼酸钇的加入,羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层在经过热处理后,涂层的吸收值仍然随着热处理温度的升高而升高。(3)采用化学氧化对羰基铁粉进行处理,制备出四氧化叁铁包覆羰基铁粉。对不同化学氧化时间得到的四氧化叁铁包覆羰基铁粉进行分析可以得出:随着化学氧化时间的增加,羰基铁粉表面生成的Fe_3O_4增加,四氧化叁铁包覆羰基铁粉的抗氧化性增加。电磁参数及吸波性能研究表明:随着化学氧化时间的增加,涂层介电常数实部略有降低,虚部几乎不变,磁导率实部略有降低,虚部几乎不变;涂层的最低吸收峰值对应的频率向高频方向移动。相比于原始羰基铁粉为吸收剂的吸波涂层,化学氧化90 min得到的四氧化叁铁包覆羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层在150℃和200℃下热处理100h后的热稳定性能较好,这是由于羰基铁粉表面的α-Fe经化学氧化处理后氧化生成为Fe_3O_4,Fe_3O_4层在一定程度上阻止了高温下的氧扩散。但制备出的四氧化叁铁包覆羰基铁粉仍然不能作为250℃长时间应用下的吸收剂。(4)采用化学镀的方法将羰基铁粉表面镀钴,得到钴包覆羰基铁粉。热重分析表明化学镀后得到的钴包覆羰基铁粉热稳定性高于原始羰基铁粉的热稳定性,但化学镀的时间对钴包覆羰基铁粉的热稳定性影响不大。电磁参数及吸波性能研究表明:镀钴后,涂层介电常数实部和虚部均略有升高,磁导率实部略有降低,虚部几乎不变;而且,随着化学镀时间的增加,介电常数实部和虚部升高的越多,磁导率实部下降的也越多;随着化学镀时间增加,涂层反射率最低吸收峰值对应的频率向低频方向移动。对化学镀1h得到的钴包覆羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层在250℃热处理100h,得出:化学镀钴后,钴包覆羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层250℃热处理前后电磁参数几乎不变。这说明化学镀后的钴包覆羰基铁粉热稳定性较好。(5)采用Stober方法将羰基铁粉表面镀二氧化硅,得到二氧化硅包覆羰基铁粉。热重分析表明二氧化硅包覆羰基铁粉的热稳定性高于原始羰基铁粉的热稳定性。电磁参数及吸波性能研究表明:包覆二氧化硅后,涂层介电常数实部和虚部、磁导率实部和虚部均略有降低;涂层最低吸收峰值对应的频率向高频方向移动;而且,二氧化硅包覆层的存在增加了涂层的阻抗匹配,拓宽了涂层的吸收频宽。热稳定性分析表明:羰基铁粉表面形成的二氧化硅层改变了羰基铁粉/有机硅树脂吸波涂层250℃热处理前后电磁参数的变化趋势,从经过热处理后变化较大变为热处理后几乎不变。这说明二氧化硅包覆后的羰基铁粉在250℃下的热稳定性较好。
苏进步[5]2016年在《等离子喷涂耐高温吸波涂层的制备及性能研究》文中研究说明随着雷达技术的迅猛发展,雷达吸波材料在军事装备隐身防御系统中的作用日趋重要。涂覆型雷达吸波材料以其制备相对简单,施工方便,不受工件形状限制等优点而受到世界许多国家的重视,几乎所有隐身武器系统上都使用了涂覆型雷达吸波材料。等离子喷涂技术具有工艺简单、可喷涂材料种类多、沉积效率高、成本低等优点,在耐磨、耐腐蚀及热障涂层的制备上具有广泛的应用,因此其在耐高温吸波涂层方面具有巨大的潜力。本论文分别以碳黑(carbon black,CB)、多壁碳纳米管(multiple wall carbon na notubes,M WCNTs)、Ti_3SiC_2为吸收剂、堇青石(2MgO·2Al_2O_3·5SiO_2,MAS)为基体,采用喷雾干燥法将吸收剂与基体充分混合并团聚造粒,以内送粉等离子喷涂技术制备吸波涂层。对涂层的微观结构、相组成、密度及孔隙率、显微硬度进行了观察及测试,研究了涂层在常温和高温条件下的介电性能和吸波性能。通过改变吸收剂的含量、涂层厚度等,结合电磁波理论设计,制备出符合目标要求的吸波涂层。同时,为了提高涂层的高温抗氧化性能,在CB/MAS吸波涂层表面制备单层及双层玻璃层,分析了玻璃层的防氧化机理及失效原因,研究了玻璃层对吸波涂层高温热处理后介电性能和吸波性能的影响。本文的主要研究内容和结果如下:(1)分别以CB、MWCNTs为吸收剂,MAS为基体,经喷雾干燥造粒后以等离子喷涂工艺制备CB/MAS、MWCNTs/MAS吸波涂层。涂层内部孔隙较多,并存在少量裂纹。碳吸收剂在涂层中以团聚颗粒形式存在,且分布均匀。根据XRD分析结果,吸波涂层中存在的相主要为C、MAS相,在喷涂过程中无新相产生。由于喷涂过程中的氧化,涂层中碳吸收剂的实际含量小于配料含量。涂层密度、孔隙率、显微硬度与涂层中碳吸收剂的实际含量有关。在CB/MAS吸波涂层中,随着CB实际含量从2.11%升高至9.98%,涂层密度从2.073 g·cm-3下降至1.893 g·cm-3,孔隙率从13.4%升高至20.1%,显微硬度从296 kgf·mm-2降低至210 kgf·mm-2。在MWCNTs/MAS吸波涂层中,随着MWCNTs实际含量从0.81%升高至5.01%,涂层密度从2.082 g·cm-3下降至1.984 g·cm-3,孔隙率从12.9%升高至15.8%,显微硬度从281 kgf·mm-2降低至256 kgf·mm-2。由于极化作用和导电通路的形成,在整个测试频段内,涂层复介电常数的实部和虚部均随着吸收剂实际含量的增加而增加。研究发现,在吸波涂层制备过程中碳纳米管比碳黑更容易团聚和氧化,CB/MAS涂层比MWCNTs/MAS涂层具有更好的吸波性能。CB含量为6%、涂层厚度为3.0mm时,涂层吸波性能最佳,此时吸波涂层在8.2-12.4GHz频段内低于-5dB,在8.39-12.4GHZ频段内低于-10dB,最低吸收峰在10.13GHz处,为-23.9dB。(2)采用料浆刷涂法在CB/MAS吸波涂层表面制备单层防氧化硼硅玻璃层,适用于400°C防氧化应用。涂层试样在400°C静态空气中等温氧化210min,氧化失重率为0.019%,其复介电常数实部约为8.33-7.04,虚部约为10.24-7.64,较原始试样分别下降了0.17和0.01。(3)采用料浆刷涂法在CB/MAS吸波涂层表面制备双层防氧化玻璃层,内层为磷酸盐玻璃层,外层为硼硅玻璃层,适用于700°C防氧化应用。涂层试样在700°C静态空气中等温氧化210min,氧化失重率为0.115%,其复介电常数实部约为8.38-7.09,虚部约为9.80-7.35,较原始试样分别下降了0.12和0.38。(4)采用料浆刷涂法在CB/MAS吸波涂层表面制备双层多次刷涂防氧化玻璃层,内层为磷酸盐玻璃层,外层为硼硅玻璃层,对外层硼硅玻璃层进行多次刷涂。实验证明,刷涂3次的玻璃层可以适用于900°C防氧化应用。涂层试样在900°C静态空气中等温氧化210min,氧化失重率为0.143%,其复介电常数实部约为8.1-6.9,虚部约为10.1-7.4,较原始试样分别下降了0.35和0.2。(5)以Ti_3SiC_2为吸收剂,MAS为基体,经喷雾干燥造粒后以等离子喷涂工艺制备Ti_3SiC_2/MAS吸波涂层。由于喷涂工艺参数的不同,喷涂颗粒在等离子焰流中的熔化程度不同,导致涂层的微观结构、相组成、密度及孔隙率、显微硬度、复介电常数不同。Ti_3SiC_2吸收剂在MAS基体中分布均匀,无明显聚集现象,涂层中存在一定数量的孔隙及裂纹。由于喷涂过程中的高温反应,喷涂涂层中出现TiC、SiO_2和TiO_2新相。吸波涂层密度、孔隙率和显微硬度与涂层中Ti_3SiC_2含量密切相关,涂层密度和孔隙率随着Ti_3SiC_2含量的增加而增加,显微硬度随着Ti_3SiC_2含量的增加而降低。由于空间电荷极化及电导损耗,整个测试频段内,涂层的复介电常数随着Ti_3SiC_2含量的增加而增加。由于“逾渗效应”的存在,当Ti_3SiC_2含量在40%时,复介电常数实部和虚部均发生急剧升高。由于弛豫极化效应,随着温度升高,吸波涂层复介电常数虚部和实部均增大。在给定的温度和频率测试范围内,当厚度为1.5mm时,Ti_3SiC_2/MAS吸波涂层反射率整体上较低,呈现出优异的吸波性能。
望红玉[6]2016年在《聚酰亚胺树脂基吸波复合材料的制备及性能研究》文中指出结构功能一体化已经成为当今材料科学与技术发展的主要方向,特别是对于吸波材料来说。实现吸波材料―薄、宽、轻、强‖目标同时兼具良好耐温性已经成为新型吸波材料的必然发展趋势。本文以耐高温聚酰亚胺树脂作为基体,碳化硅纤维(SiCf)作为增强体,炭黑(CB)、碳纳米管(CNT)、石墨烯(GNP)和Ti3SiC2为吸收剂,通过热压法制备吸波复合材料。研究了吸收剂/聚酰亚胺吸波复合材料,SiCf/聚酰亚胺吸波复合材料的微观结构、力学性能以及复合材料在X波段(8.2~12.4)内介电和吸波性能。本文的主要研究内容和结果如下:通过对树脂预聚体固化动力学的分析,得到了聚酰亚胺树脂预聚体反应的特征温度和固化动力学模型,固化反应的活化能为99.8KJ/mol,固化反应基本为一级反应。通过热-红外技术分析检测理论上聚酰亚胺树脂在高温过程中的分解产物,揭示了聚酰亚胺树脂在高温下的分解过程。分别以CB、CNT、CB/CNT和Ti3SiC2为吸收剂制备了吸收剂/聚酰亚胺吸波复合材料。对于CB/聚酰亚胺复合材料,复合材料介电常数的实部和虚部都随着CB含量的增加而增加,力学性能随着CB含量的增加先增加后降低。当CB含量为6wt%,复合材料具有最佳的吸波效果;对于CNT/聚酰亚胺复合材料和CB/CNT/聚酰亚胺复合材料,复合材料的复介电常数随着吸收剂含量的增加而增加,随着温度的升高而逐步增大。当CNT或CB/CNT的含量为5wt%,复合材料具有最优的吸波性能。CB取代部分的CNT可以提高复合材料的介电常数,同时并不降低复合材料的力学性能;对于Ti3SiC2/聚酰亚胺复合材料,复合材料的复介电常数,力学性能随着吸收剂含量的增加而增加,高温介电常数随着测试温度升高而逐步增大。研究了制备工艺对塞利菲碳化硅纤维(SLFSiCf)增强聚酰亚胺复合材料力学性能的影响:具体包括纤维表面状态、施加压力大小、加压温度点的选择和后固化温度,时间。当压力大小为10MPa,加压温度点为240℃,后固化条件为温度380℃,时间8h时,复合材料具有较好的力学性能。对国防科大碳化硅纤维(KD-1SiCf)和SLFSiCf两种纤维进行了分析对比,结果表明:KD-1SiCf和SLFSiCf形貌没有明显的差别,表面光滑。KD-1SiCf表面富碳,而SLFSiCf中碳的分布比较均匀,而且相比于SLFSiCf,KD-1SiCf中碳的石墨化程度更高,KD-1SiCf的电导率显着高于SLFSiCf的电导率。对两种SiCf所得复合材料性能的研究表明:KD-1SiCf所得复合材料和SLFSiCf所得复合材料的的弯曲强度都在600MPa以上,具有良好的力学性能。尽管利用两种SiCf制备的复合材料的介电常数差别很大,但是制备复合材料的反射损耗都很低,其原因是吸波材料的阻抗匹配性和衰减特性不能很好的同时满足。研究了KD-1SiCf氧化处理和KD-1SiCf和SLFSiCf混编织对制备复合材料介电和吸波性能的影响。当用KD-1SiCf氧化处理时,复合材料的介电常数实部和虚部都随着KD-1SiCf氧化时间的增加逐步降低;当用KD-1SiCf和SLFSiCf混编时,复合材料的介电常数随着KD-1SiCf的比例增加而增加。虽然通过两种方法可以有效的改变复合材的复介电常数,但是制备出复合材料的吸波性能并没有显着改善。将不同种类的碳类吸收剂(CB、CNT和GNP)引入到SLFSiCf复合材料中去调节其介电常数,复合材料的介电常数随着碳类吸收剂含量的增加而增加,力学性能随着碳类吸收剂含量的增加逐步减小,其中CB、CNT对复合材料吸波性能改善的效果优于GNP。单一的通过调整吸收剂的含量能够提高复合材料的吸波效果,但是复合材料吸收带宽比较窄。选取匹配层和不同的损耗层,对双层复合材料的吸波性能进行了模拟计算,结果表明通过选取合适的匹配层和损耗层,可以获得吸波性能较好的双层吸波复合材料,其吸波效果要远远优于同等厚度的单层吸波复合材料。研究了热老化和湿热老化对SLFSiCf复合材料性能的影响。随着热老化时间的增加,复合材料的质量失重逐渐增加,弯曲强度和分解温度逐渐降低。复合材料的介电性能变化不大。随着湿热老化时间的增加,复合材料的质量先增加然后趋于稳定,弯曲强度逐渐降低。复合材料的介电常数随着湿热老化有所增加,当湿热老化200h,复合材料的介电常数趋于稳定。
王义[7]2015年在《铝硅酸盐纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备与性能》文中进行了进一步梳理连续氧化物纤维增强氧化物(Oxide/Oxide)陶瓷基复合材料(CMCs)具有高韧性、高比强度和高比模量,抗氧化性能和介电性能优异,是目前高温结构和功能材料研究的重要方向。本文以连续铝硅酸盐(AS)纤维和氧化物(SiO_2和Al_2O_3-SiO_2)溶胶为原料,在纤维和基体特性研究的基础上,经溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺制备了AS_f/Oxide复合材料。重点研究了热处理温度对复合材料微观结构、力学性能和界面特性的影响。从力学性能优化的角度出发,开展了AS_f/Oxide复合材料的界面调控研究,采用的界面相为裂解碳(Py C)和牺牲碳(FC)。最后,从高温应用的角度出发,对优选的AS_f/Oxide复合材料的力/热/电等综合性能进行了研究。对AS纤维组成、结构和力学性能的高温演变行为进行了研究,结果表明:AS纤维主要由γ-Al_2O_3和无定形SiO_2组成,经1100℃处理后,发生莫来石化反应。随着温度的继续升高,莫来石晶粒逐渐长大。AS纤维表面均匀致密,经高温处理后,纤维表面逐渐变粗糙并形成明显的晶粒和微孔。纤维发生的晶型转变和晶粒长大过程对其力学性能影响较大。随着热处理温度的升高,纤维的强度分散性逐渐增加,单丝拉伸强度逐渐降低。当热处理温度低于1300℃时,强度保留率≥73.26%;1400℃热处理后,强度保留率降至33.69%。SiO_2溶胶中胶粒粒径较小、分散均匀度较高。其凝胶为无定形结构,经1400℃煅烧后,SiO_2玻璃中析出方石英。当烧结温度超过1000℃时,SiO_2陶瓷的烧结程度较高,致密度>90.0%。Al_2O_3-SiO_2溶胶由球形SiO_2胶粒和棒状勃姆石胶粒组成,胶粒粒径较大。其凝胶由勃姆石和无定形SiO_2组成,经1300℃煅烧后,发生莫来石化反应。当烧结温度超过1200℃时,Al_2O_3-SiO_2陶瓷烧结程度较高,致密度>80.0%。随着烧结温度的升高,SiO_2和Al_2O_3-SiO_2陶瓷的弹性模量和硬度均逐渐升高。开展了AS_f/Oxide复合材料的制备与性能研究,结果表明:随着热处理温度的升高,复合材料的密度逐渐升高、孔隙率逐渐降低,弯曲强度、剪切强度和断裂韧性均先升高后降低。900℃制备的AS_f/SiO_2复合材料的弯曲强度、剪切强度和断裂韧性均达最大,分别为119.7±7.5(MPa)、10.8±0.7(MPa)和4.0±0.4(MPa·m1/2)。当热处理温度高于1100℃时,AS_f/SiO_2复合材料中基体裂纹会贯穿纤维,纤维压入测试(Fiber push-in test)研究证实复合材料的界面剪切强度显着增加,TEM分析证实纤维与基体之间发生了扩散反应;1100℃制备的AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的弯曲强度、剪切强度和断裂韧性均达最大,分别为90.0±6.8(MPa)、11.1±1.0(MPa)和3.6±0.2(MPa·m1/2)。当热处理温度高于1200℃时,AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料中基体裂纹会贯穿纤维,界面剪切强度显着增加且发生界面反应。研究了AS_f/Oxide复合材料的高温力学性能,结果表明:随着温度的升高,复合材料的弯曲强度先升高后降低,弹性模量则一直降低。900℃时,AS_f/SiO_2复合材料的弯曲强度达最大,为132.2±14.5(MPa);1000℃时,AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的弯曲强度达最大,为122.7±7.9(MPa)。开展了AS_f/Oxide复合材料的界面调控研究,结果表明:当CVD Py C涂层的沉积温度为1000℃、沉积时间低于5h时,涂层的生长过程受表面反应控制,涂层结晶性较好、厚度适中,涂层纤维的强度保留率较高。引入Py C界面相后,AS_f/Oxide复合材料的界面结合显着弱化,力学性能有所提升。TEM分析证实Py C界面相为乱层结构,且与纤维和基体的理化相容性较好。将Py C界面相氧化后,纤维与基体之间留下缝隙,形成牺牲碳(FC)界面相,载荷传递主要通过界面处的机械互锁和摩擦力来实现,纤维增韧机制可以有效发挥。缝隙宽度对复合材料的力学性能影响较大:当初始界面相沉积时间为3h时,1200℃制备的AS_f/FC/SiO_2复合材料的力学性能最优,弯曲强度和弹性模量分别为106.4±6.7(MPa)和23.3±3.0(GPa);当初始界面相沉积时间为3h时,1300℃制备的AS_f/FC/Al_2O_3-SiO_2复合材料的力学性能最优,弯曲强度和弹性模量分别为100.9±7.2(MPa)和30.0±1.4(GPa)。研究了AS_f/FC/Oxide复合材料的高温力学性能,结果表明:1100℃时,AS_f/FC/SiO_2复合材料的弯曲强度和弹性模量分别为106.5±15.8(MPa)和14.5±5.3(GPa);1200℃时,AS_f/FC/Al_2O_3-SiO_2复合材料的弯曲强度和弹性模量分别为83.0±5.1(MPa)和20.2±1.3(GPa)。采用图像关联法(DIC)研究了复合材料的断裂过程,发现复合材料中初始裂纹的诱导载荷低于峰值载荷,且高温时裂纹扩展速率变慢。研究了AS_f/Oxide复合材料的热物理性能、介电性能和热稳定性(热老化和抗热震),结果表明:AS_f/SiO_2和AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的室温热导率分别为0.28W/(m·K)和0.30W/(m·K),且均随温度的升高先降低后升高;室温热膨胀系数(CTE)分别为2.42×10-6/K和2.35×10-6/K。AS_f/SiO_2复合材料的CTE随温度的升高先增加,当温度超过210℃后稳定至5.19×10-6/K;AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的CTE随温度的升高缓慢增加,室温~1000℃区间内的平均CTE为5.03×10-6/K。AS_f/SiO_2和AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的室温介电常数和损耗角正切分别为3.63、0.28×10-2和4.75、0.19×10-2,且频散效应不明显,均随温度的升高而增加。1200℃时,两类复合材料的介电常数和损耗角正切分别增加至4.38、5.53×10-2和5.50、2.55×10-2(f=9.375GHz)。经1200℃处理10h(或热震考核20次)后,AS_f/SiO_2复合材料的弯曲强度保留率为34.7%(或58.6%);经1300℃处理10h(或热震考核20次)后,AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的弯曲强度保留率为78.0%(或74.6%)。可见,AS_f/Oxide复合材料的热导率适中、热膨胀系数较低、介电性能和热稳定性优异,是较优异的高温结构和功能材料。相对而言,AS_f/SiO_2复合材料的介电性能更为优异;AS_f/Al_2O_3-SiO_2复合材料的热稳定性更为优异,服役温度更高。
李艳青[8]2002年在《高温吸波涂层用玻璃基体的研究》文中研究指明隐身材料作为隐身技术的一个重要组成部分，受到材料研究者的特别关注。由于吸波涂层使用方便，对设计的要求低于结构型吸波材料，特别适宜现役及在研装备上推广使用，因而在现代隐身技术中具有广泛的发展前景。 本文研究了MoO_3-V_2O_5-P_2O_5-Fe_2O_3四元系统玻璃作为吸波涂层的基体材料，主要用于金属表面吸波涂层的胶粘剂以及金属或陶瓷的粘接；另外探索了在该基体材料中掺杂Si/C/N纳米粉体制备吸波涂层的工艺及性能。研究工作主要包括以下几个方面的内容：1．探索低熔融温度的磷酸盐系统玻璃的形成区域以及该系统玻璃的某些性能变化规律；2．从MoO_3-V_2O_5-P_2O_5-Fe_2O_3四元系统玻璃形成区中选择一个各项性能指标较好的玻璃成分作为吸波涂层的基体材料；3．研究掺杂纳米粉体的吸波涂层的烧结工艺及其介电常数和反射率。 本文的主要结论有： 1．MoO_3-V_2O_5-P_2O_5叁元系统具有较强的玻璃形成能力，P_2O_5的摩尔含量在10％以上的区域都能形成玻璃。在MoO_3-V_2O_5-P_2O_5叁元系统玻璃中添加10mol％的Fe_2O_3时玻璃的形成区域变大，形成能力增强；随着Fe_2O_3含量的增加玻璃形成区域缩小，向P_2O_5方向收缩，玻璃形成能力也有所下降。当配料成分中MoO_3/V_2O_5比例为1.5，MoO_3-V_2O_5-P_2O_5-Fe_2O_3系统的玻璃形成能力最强。 2．MoO_3-V_2O_5-P_2O_5-Fe_2O_3系统玻璃的密度随着Fe_2O_3含量的增加而逐渐提高；当MoO_3和V_2O_5的相对含量一定时，玻璃的密度随着P_2O_5含量的增加而降低。MoO_3-V_2O_5-P_2O_5-Fe_2O_3系统玻璃的热膨胀系数比传统的磷酸盐焊料玻璃小，随着Fe_2O_3含量的增加热膨胀系数有所提高。MoO_3-V_2O_5-P_2O_5叁元系统玻璃的抗潮解性能比较差，加入适量的Fe_2O_3能够显着改善玻璃的抗潮解性能。 3．配料成分为33.6MoO_3·22.4V_2O_5·24P_2O_5·20Fe_2O_3的55#玻璃样品具有较强的玻璃形成能力、较好的抗潮解性能以及合适的热膨胀系数，可以作为掺杂吸收剂的基体材料。 4．基体玻璃介电常数的实部和虚部都比较低；掺杂5wt％的纳米吸收剂以后，吸波涂层介电常数的实部和虚部均有大幅度的增加；介电常数随着频率的升高而有一定的下降，具有比较好的频散效应；由所得介电常数设计的2.2mm厚吸波涂层在X波段的反射率基本上都小于-10dB。
周伟[9]2014年在《耐高温炭基吸波剂的调控、结构及性能研究》文中提出摘要：针对我国新型高速飞行器等武器装备对高温结构吸波材料的需求,本论文以提高C/C复合材料的吸波性能为目的,开展了耐高温炭基吸波剂(炭纤维及热解炭)的调控、结构及性能研究。在初步探明炭纤维和热解炭的电磁波响应特性的基础上,通过引入BN、Si02及SiC耐高温陶瓷相来改性炭纤维和热解炭,系统研究了陶瓷相改性对炭纤维和热解炭微观结构、抗氧化性能及介电性能的影响,并对改性炭纤维和热解炭的吸波性能进行了验证研究。在此基础上,开展了改性C/C复合材料仿真设计、制备及其吸波性能研究工作,制备出了具有优良吸波性能的改性C/C复合材料。主要研究内容和结果如下：1)初步探明了炭纤维及热解炭的电磁波响应特性。炭纤维的介电常数与其形态和排列方式有关；而极化方式对定向排布长炭纤维复合材料的吸波性能具有显着影响。由丙烯热解而成的热解炭的介电常数最大,中间相沥青热解而成的热解炭次之,呋喃树脂热解而成的热解炭最小；随热处理温度升高,热解炭导电性显着增强,介电常数明显增大。2)分别研究了炭纤维表面涂层及原位生长纳米SiC纤维改性对炭纤维微观结构、强度、抗氧化性能及介电性能的影响。形成了炭纤维表面Si02、BN、含界面相SiC涂层及原位生长纳米SiC纤维改性技术,显着降低了炭纤维的介电常数,较好地调控了炭纤维的介电性能,同时提高了炭纤维的抗氧化性能,使炭纤维可满足高温吸波剂的使用要求。3)分别研究了BN包覆改性和Si02掺杂改性对热解炭微观结构、化学成分、抗氧化性能和介电性能的影响。形成了BN、Si02耐高温绝缘陶瓷相改性热解炭技术,较好地调控了热解炭的介电性能,改善了其阻抗匹配,并提高了热解炭的抗氧化性能,获得了介电性能可控的耐高温吸波炭基体。4)分别研究了BN/SiC涂层改性炭纤维及Si02掺杂改性热解炭对吸波性能的影响。对于夹层结构短切炭纤维复合材料,BN/SiC涂层改性炭纤维后,可明显提高复合材料的吸波性能；对于夹层结构定向排布连续长炭纤维复合材料,BN/SiC涂层改性炭纤维后,在平行极化测试条件下,可改善复合材料的吸波性能,但效果并不理想；而在垂直极化测试条件下,使得复合材料高频吸波性能降低,低频吸波性能提高。对热解炭进行Si02掺杂改性,可明显提高改性热解炭复合材料的吸波性能,但继续增加Si02的含量,将导致吸波性能下降。5)在对夹层结构改性C/C复合材料进行仿真设计的基础上,制备出了在室温和1050℃(垂直极化)测试条件下均具有优良吸波性能的改性C/C复合材料,在室温测试条件下,材料反射率在8-18GHz全频段均小于-8dB,小于-10dB的带宽为5.2GHz；在1050℃测试条件下,材料反射率在8-18GHz全频段均小于-6dB,小于-10dB的带宽为4.6GHz,为研制出满足实际应用要求的高性能高温结构吸波C/C复合材料奠定了基础。
刘毅[10]2016年在《Ti_3SiC_2高温吸收剂的制备及介电、吸波性能研究》文中研究指明随着隐身技术的迅速发展,开发能在高温条件下使用的雷达吸波材料成为了隐身技术领域内的研究热点。传统的高温吸波材料通常是将耐高温吸收剂加入到玻璃或陶瓷基体中制备而成的,因此耐高温吸收剂是决定高温吸波材料性能的关键。Ti_3SiC_2叁元层状化合物具有高强度、高断裂韧性、高电导率以及良好的抗氧化等特性,作为高温吸收剂有较大的应用价值。本文以钛粉(Ti)、碳化钛粉(TiC)和硅粉(Si)粉为原料,通过高温固相反应和机械球磨法制备了高纯的钛硅碳(Ti_3SiC_2)粉体,并对其介电、吸波性能进行了研究。以Ti_3SiC_2粉体为吸收剂、堇青石(MAS)陶瓷为基体制备了Ti_3SiC_2/MAS单层吸波复合陶瓷。研究了Ti_3SiC_2含量、粒度对Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷力学、介电及吸波性能的影响,并对复合陶瓷在高温条件下以及长时间氧化后的介电、吸波性能进行了研究。本文的主要研究内容和结果如下:通过控制合成工艺的球磨方式、原料配比、烧结温度等条件,制备了纯度达到96.3%的Ti_3SiC_2粉体。Ti_3SiC_2粉体复介电常数的实部和虚部均随着粒度的减小和含量的升高而增加。Ti_3SiC_2粉体经高温氧化后,出现开裂、分层现象。由于氧化后粉体中Ti_3SiC_2含量的降低,以及在表面生成的TiO2和SiO2绝缘氧化层,其复介电常数和吸波性能均随着氧化温度的升高而下降。利用正硅酸乙酯(TEOS)水解-缩聚在Ti_3SiC_2粉体表面制备了光滑、平整的二氧化硅包覆层。通过在水解液中引入Na+以及高温热处理,形成了致密包覆层,将Ti_3SiC_2粉体的氧化温度提高了将近100℃。由于包覆层阻碍了自由电子的跃迁,Ti_3SiC_2粉体的介电、吸波性能均有所降低。与纯Ti_3SiC_2粉体氧化后的性能相比,SiO2包覆Ti_3SiC_2粉体经600℃氧化1h后的复介电常数和吸波性能有一定的提高。以Ti_3SiC_2粉体为电磁波吸收剂,堇青石陶瓷为基体,通过热压烧结法在1350℃制备了致密的Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷。陶瓷材料的抗弯强度、断裂韧性以及复介电常数均随着Ti_3SiC_2含量的升高而增加。当Ti_3SiC_2的含量由0提高到20wt%时,复合陶瓷的抗弯强度由116MPa升高到179MPa,断裂韧性由1.8MPa·m1/2提高到2.5MPa·m1/2。复合陶瓷的吸波性能随着Ti_3SiC_2含量的升高先增加后降低,其中Ti_3SiC_2含量为15wt%的Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷表现出了最佳的吸波性能,在9.7-12.4GHz范围内反射率低于-10dB,最低值为-16.4dB。另外,当Ti_3SiC_2的含量一定时,复合陶瓷的力学强度和复介电常数均随着粒度的减小而升高。当Ti_3SiC_2的粒度由10μm降低到2μm时,15wt%Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷具有最佳吸波性能时材料的厚度由1.8mm降低到1.5mm。当温度由25℃升高到600℃时,Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷材料复介电常数的实部和虚部均随着温度的升高而增加;反射率曲线的吸收峰逐渐向低频移动,吸波性能变差。对Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷在800-1000℃范围内的高温氧化性能进行了研究。结果表明:尽管Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷在800-1000℃氧化60h后,其抗弯强度和复介电常数都有所降低,但材料的吸波性能变化不大。Ti_3SiC_2/MAS复合陶瓷经高温长时间氧化后仍能够保持稳定的吸波性能,有可能作为一种在高温条件下长时间使用的吸波材料。
参考文献：
[1]. SiC_f/SiC高温结构吸波复合材料的制备及性能研究[D]. 穆阳. 西北工业大学. 2016
[2]. 高温吸波材料基体的研究[D]. 赵叁团. 西北工业大学. 2003
[3]. 新型金属陶瓷微波吸收材料的制备与性能研究[D]. 梁槟星. 合肥工业大学. 2007
[4]. 耐温树脂基吸波材料的制备及性能研究[D]. 周影影. 西北工业大学. 2016
[5]. 等离子喷涂耐高温吸波涂层的制备及性能研究[D]. 苏进步. 西北工业大学. 2016
[6]. 聚酰亚胺树脂基吸波复合材料的制备及性能研究[D]. 望红玉. 西北工业大学. 2016
[7]. 铝硅酸盐纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备与性能[D]. 王义. 国防科学技术大学. 2015
[8]. 高温吸波涂层用玻璃基体的研究[D]. 李艳青. 西北工业大学. 2002
[9]. 耐高温炭基吸波剂的调控、结构及性能研究[D]. 周伟. 中南大学. 2014
[10]. Ti_3SiC_2高温吸收剂的制备及介电、吸波性能研究[D]. 刘毅. 西北工业大学. 2016