分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中9种邻苯二甲酸酯

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中9种邻苯二甲酸酯

论文摘要

目的建立分子印迹固相萃取与气相色谱/质谱法(GC/MS)联用技术同时测定食用油中9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法准确称取0.5 g桶装食用油于10 ml的具塞磨口离心管中,分别加入1 ml正己烷和5 ml乙腈,超声提取20 min,收集上清液。加入5 ml乙腈重复提取1次,合并2次提取液,45℃氮气吹至近干,加入6 ml乙腈,经自制分子印迹固相萃取柱净化,2 ml的甲醇洗脱,洗脱液吹至近干后,用正己烷定容至1 ml,供GC/MS测定分析。结果经萃取优化后,9种PAEs的线性范围为0.1μg/ml~10μg/ml,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0~0.999 5,检出限为0.001 5μg/ml~0.003 0μg/ml,高、中、低3个水平的加标浓度的回收率为82.5%~102.1%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.26%~3.41%。结论该聚合物具有化学和热稳定性、可重复实用性和特异性识别能力,该方法是一种准确的、有选择性的、灵敏的痕量组分的样品前处理技术,可以应用于食用油中9种邻苯二甲酸酯类的同时检测。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 样品测定
  •       1.2.1.1 GC条件
  •       1.2.1.2 MS条件
  •     1.2.2 原子转移自由基沉淀聚合分子印迹聚合物(MIPs)的制备
  •     1.2.3 分子印迹聚合物固相萃取柱的制备
  •     1.2.4 MIPs的重复使用性能
  •     1.2.5 样品处理
  • 2 结 果
  •   2.1 聚合物的重复使用性
  •   2.2 固相萃取条件的优化
  •     2.2.1 洗脱溶剂的选择
  •     2.2.2 洗脱体积的优化
  •   2.3 线性和检出限
  •   2.4 回收率和精密度实验
  •   2.5 方法比对
  •   2.6 实际样品的测定结果
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 洪月玲,何娟

    关键词: 分子印迹固相萃取,气相色谱,质谱法,邻苯二甲酸酯类,食用油

    来源: 中国卫生检验杂志 2019年20期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,一般化学工业,轻工业手工业

    单位: 郑州市疾病预防控制中心理化检验所,河南工业大学化学化工与环境学院

    分类号: O657.63;TS227

    页码: 2467-2470+2474

    总页数: 5

    文件大小: 236K

    下载量: 89

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