纳米二氧化锰固相萃取-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺

论文摘要

制备了纳米二氧化锰（nMnO2）,并用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取（SPE）分离富集油炸食品中丙烯酰胺（AA）,并用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。称取粉状样品2.000 0g,用甲醇振荡提取3次（第一次用8mL,第二和第三次各用6mL）,每次20min。离心分层,收集并合并3次所得上清液,在40℃吹氮浓缩至6mL,于4℃冷藏2h后离心,取上清液,加入正己烷,混匀,重复萃取4次,每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并,并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱,然后用甲醇-水（40+60）溶液0.5mL以流量6.0mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸（99+1）溶液0.8mL,以流量1.0mL·min-1淋洗SPE小柱,将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25μm滤膜过滤,取滤液10μL进行HPLC分析。应用上述条件,分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5～250μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为0.054μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品,并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在2.4%～8.8%之间。

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文章来源

类型: 期刊论文

作者: 刘海霞,狄婧,饶红红,郑艳萍,姜永强,赵国虎

关键词: 固相萃取,高效液相色谱法,纳米二氧化锰,丙烯酰胺,油炸食品

来源: 理化检验(化学分册) 2019年12期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 化学,轻工业手工业

单位: 兰州城市学院化学化工学院,兰州交通大学化学与生物工程学院

基金: 国家自然科学基金项目(21765013),甘肃省自然科学基金项目(18JR3RA220)

分类号: O657.72;TS207.3

页码: 1373-1378

总页数: 6

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