固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中14种大环内酯类兽药残留

论文摘要

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取,固相萃取柱(HLB柱)富集净化后,使用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,采用多反应监测模式分段扫描,外标法定量。结果表明,14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限为0.1~0.8μg/kg,定量下限为0.5~3.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%,相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠,可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 材料与试剂
  •   1.2 仪器与设备
  •   1.3 实验方法
  •     1.3.1 标准溶液的配制
  •     1.3.2 样品处理
  •     1.3.3 超高效液相色谱-串联质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •     2.1.1 色谱柱的优化
  •     2.1.2 流动相的优化
  •   2.2 质谱条件的选择
  •   2.3 净化方式的优化
  •   2.4 提取溶剂的选择
  •   2.5 基质效应
  •   2.6 线性关系、检出限与定量下限
  •   2.7 回收率与相对标准偏差
  •   2.8 不同基质样品的加标实验
  •   2.9 实际样品检测
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王一涵,王展华,陈万勤,王峰,刘柱

    关键词: 固相萃取,超高效液相色谱串联质谱法,大环内酯类药物,猪肉

    来源: 分析测试学报 2019年10期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 浙江省食品药品检验研究院

    基金: 浙江省公益性项目(LGF18C200001)

    分类号: O657.63;TS251.7

    页码: 1247-1253

    总页数: 7

    文件大小: 918K

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