姚永新（江门市新会区人民医院广东新会529100）
【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）6-0414-02
【摘要】目的介绍未列入药品检验标准中测定鼻炎康片中扑尔敏的含量可靠方法。方法以《中华人民共和国药典》2010年版为依据，进行试液配制、测定波长选择、稳定性试验等程序，采用紫外分光光度法测定鼻炎康片中的扑尔敏含量。结果本法适用于医院制剂、药品生产企业对含扑尔敏的产品的含量测定。结论使用本方法测定扑尔敏的含量，测定方法和结果准确可靠。
【关键词】鼻炎康片扑尔敏分光光度法含量测定
鼻炎康片为中西药合用的制剂，具有较强的抗组织胺及抗过敏介质释放作用。主要成分由苍耳子、鹅不食草、野菊花、麻黄、黄芩提取物、猪胆汁、广藿香、扑尔敏组成。其中扑尔敏抗组织胺的作用较强，但有嗜睡、困倦、头晕口干，严重的还可诱发癫痫发作的不良反应，所以在鼻炎康片中对扑尔敏的含量必须严格控制。而鼻炎康片的扑尔敏在药品检验标准中无扑尔敏的含量测定的检验方法，为达到控制药品质量的目的，参考有关文献，用锌试剂与扑尔敏在PH值4.5溶液中形成稳定的紫红色等摩尔比络合物。用二氯乙烷萃取及分光光度法对鼻炎康片中扑尔敏的含量进行测定，从而解决了对鼻炎康片在生产过程中质量得到控制，提高药品产品的质量。现将实验方法的过程进行讨论。
1仪器、药品与试剂
1.1仪器日本岛津2401-PC紫外分光光度计。
1.2药品鼻炎康糖衣片。
批号：032500425105062
均为佛山德众药业有限公司生产。
扑尔敏对照品，中国药品生物制品检定所。
黄芩提取物、猪胆汁、藿香及辅料符合药用要求。
1.3化学试剂均为分析纯。
2扑尔敏的含量测定方法
2.1试液配制
2.1.1扑尔敏对照品溶液配制精密称取于105℃干燥至恒重的扑尔敏对照品5.0mg，置100ml容量瓶中，加水适量溶解，加水至刻度，摇匀。
2.1.2锌试剂溶液精密称取锌试剂34mg置50ml容量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀。
2.1.3醋酸—醋酸钠缓冲液（PH值4.5），按照《中国药典》2000年版二部附录XVD项下配制。
2.2测定波长选择精密吸取扑尔敏对照品溶液2ml置100ml分液漏斗中，加PH4.5缓冲液15ml，锌试剂液2ml，摇匀。精密加入二氯乙烷10ml，振摇5分钟，静置5分钟，分取二氯乙烷层，以二氯乙烷为空白，在200～700nm的波长范围内扫描，结果发现在264nm的波长处和533nm的波长处均有最大吸收。
为了选择正确的测定波长，精密称取相当10片量的空白样品（由黄芩提取物、猪胆汁、藿香、淀粉、滑石粉组成）置100ml分液漏斗中，加水30ml溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液调节PH至10，用二氯乙烷萃取4次，每次20ml。分取二氯乙烷层置100ml容量瓶中，加二氯乙烷至刻度，摇匀。然后精密量取10ml置分液漏斗中，加入PH4.5缓冲液15ml，锌试剂溶液2ml，振摇5分钟，静置5分钟。滤取二氯乙烷层，弃初滤液，取续滤液。依上述方法进行扫描，结果在533nm波长处有最大吸收，而264nm波长处是《中国药典》2000年版对扑尔敏的含量测定规定用的波长，所以选264nm处作为测定波长。
2.3标准曲线制备精密吸取扑尔敏对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0ml分别置100ml分液漏斗中，照“波长选择”项下对照品溶液测定方法。进行测定，得回归方程Y=0.0005330+0.05480X，r=0.9993（n=8）在2.5～20.0μg/ml范围内呈良好线性关系。
2.4稳定性试验综合物的萃取液在25℃下放置，每隔30分钟测定1次，结果在5小时内稳定。
2.5加样回收率试验精密称取已测得含量的供试品，加入已知量扑尔敏对照品，混匀。置100ml分液漏斗中，照“波长选择”项下空白样品测定方法操作得平均回收率。99.89%（98.65－101.30）n=5RSD=1.26%。
3含量测定
3.1取鼻炎康片10片除去糖衣后精密称定，研细。精密称取相当于2片重量细粉置100ml分液漏斗中，照回收度试验方法操作，测定结果见附表1。
3.2按照波长测定方法的空白样品的10片量，精密加入10片量的扑尔敏对照品，混匀。共制三批定批号为0010301、0010302、0010303，按3.1鼻炎康片含量测定项下进行操作，测定结果见附表1。
附表1鼻炎康片与对照品制备品的对照表
测定3次，按《中国药典》2010年版方法计算。
4讨论
本实验表明，使用本方法准确可靠，与有关报道资料基本一致。
为了使鼻炎康片中的扑尔敏的含量得到控制，达到含量要求，采取本法测定是可靠的，本法适用于医院制剂对含扑尔敏的中间产品的测定和大型制药厂鼻炎康片的半成品含量测定，从而达到质量控制要求，解决了药品标准中没有这一测定操作方法的问题。
参考文献
[1]《中国药典》2010年版二部.
[2]《广东省药品标准》上册.
[3]覃洁平.《药物分析》杂志，1995，15（3）：36.