改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B1、B2

改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B1、B2

论文摘要

改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10~500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%~104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%~9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 实验材料
  •     1.1.1 原料与试剂
  •     1.1.2 仪器与设备
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品改良Qu EChERS法前处理
  •       1.2.1. 1 提取
  •       1.2.1. 2 净化
  •     1.2.2 标准溶液配制
  •     1.2.3 UPLC-MS/MS条件
  •       1.2.3. 1 色谱条件
  •       1.2.3. 2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的选择
  •     2.1.1 MS/MS条件的优化
  •     2.1.2 色谱条件的选择
  •   2.2 定性方法的确认
  •   2.3 方法学验证
  •     2.3.1 方法的线性关系、检出限、定量限
  •     2.3.2 方法的回收率与精密度
  •   2.4 方法比较
  •   2.5 方法应用
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 孟繁磊,宋志峰,王巍巍,杨建,魏春雁

    关键词: 改良,玉米,伏马毒素

    来源: 中国油脂 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 吉林省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所

    基金: 中波农业科技中心资助项目

    分类号: O657.63;TS213.4

    页码: 97-100

    总页数: 4

    文件大小: 261K

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