钟润牙[1]2004年在《结构陶瓷复合硬磁铁氧体材料的界面结构与性能》文中研究说明结构陶瓷具有耐高温、高硬度、耐磨损、抗腐蚀等诸多特点，是结构材料的重要组成部分。然而由于陶瓷材料存在较大的脆性，至今仍仅能用于静态环境下的结构件。为了提高陶瓷材料的韧性，人们开展了大量的研究工作。归纳起来可分为两类：即通过在裂纹尖端周围长生非弹性区域来增加材料的固有韧性和采用补强剂来引起裂纹桥联。上述两类增韧原理分别在ZrO_2应力诱导的相变增韧和纤维、晶须或二相粒子的补强增韧中得到以成功的应用。 在几乎所有的磁性材料中，材料磁化强度的变化与应力或应变等力学量之间均存在着密切的联系。如对铁磁材料施加应力时，往往会导致磁畴、自发磁化方向和强度发生变化，这一现象称之为压磁效应，由于得益于压磁效应的作用，不论是磁畴重新排列还是自发磁化方向发生变化都会引起材料额外的形变，因此在一定应力的作用下铁磁材料能产生非弹性变形。另外，作用在铁磁材料上的应力能使其自发磁化强度发生变化，为检测材料中的应力分布提供了依据。基于铁磁材料的上述特性，我们认为在结构陶瓷中引入铁磁体作为二相粒子，能够提高复合材料的力学性能并且使结构陶瓷兼具结构和功能的特性。这是因为当结构陶瓷中裂纹尖端的应力作用在弥散于基体内的铁磁体二相粒子上时，铁磁粒子不仅在裂纹尖端周围产生的非弹性区域使复合材料的韧性提高；而且还能利用铁磁材料在外应力作用下自发磁化强度发生变化的性质，通过测量复合材料在应力作用下磁场强度的变化，探测出结构陶瓷中的应力分布情况。 本文首先采用自蔓延高温合成技术合成了SrFe_(12)O_(19)，然后通过改变烧结工艺条件及参数，分别用热压烧结工艺(HP)和脉冲放电等离子烧结技术(SPS)来制备致密Al_2O_3-SrFe_(12)O_(19)复合陶瓷。试图通过控制工艺条件使Al_2O_3与SrFe_(12)O_(19)铁氧体粒子在界面上形成部分固溶的复合材料。建立Al_2O_3-SrFe_(12)O_(19)复合材料的晶体结构、界面结构与材料力学性能、磁性能之间的关系。从界面结构变化的角度来预测和控制材料的性能，在此基础上发展陶瓷材料的界面结构设计理论，并为最终研制出高性能的结构陶瓷-硬磁铁氧体结构-功能一体化复合材料打下基础。采用XRD技术鉴定复合材料的物相，利用SEM，TEM来分析SrFe12O19及其复合材料的结构形貌，颗粒大小及结合情况，使用伺服材料实验机、洛氏硬度计及振动样品磁强计(VSM)测试了复合陶瓷的抗弯强度、硬度及其磁性能，并探讨它们之间关系。
孙延杰[2]2013年在《不同烧结方式对锶铁氧体中La~(3+)迁移机制的影响研究》文中进行了进一步梳理M型永磁铁氧体由于具有较大的磁晶各向异性，相对较大的可磁化性，较高的居里温度，较低的磁化温度及高的化学稳定性等特点，一直被广泛用作永磁材料。在永磁铁氧体磁性材料研究领域中，离子取代是目前研究高性能永磁铁氧体行之有效的方法之一，但是大多数研究人员都侧重于探索离子取代对锶铁氧体永磁材料磁性能的影响，对于离子取代迁移过程及机制鲜有研究，本课题试图通过人为制造两种不同锶铁氧体（含镧与不含镧），经充磁成型形成明显界面，再经高温烧结获得可观察界面离子迁移的样本，采用X射线荧光光谱分析（XRF）、X射线衍射仪（XRD）对含镧面（SM-7）到不含镧面(SM-6)剖面离子迁移及磁畴取向分布进行跟踪，以探究La3+离子取代的作用机制。同时在烧结过程中分别采用传统烧结和微波烧结两种方式，以探讨微波烧结对锶铁氧体永磁材料中离子迁移的影响，为微波烧结工艺制备高性能锶铁氧体永磁材料提供理论基础。通过研究，得到以下主要结论：（1）本文引入一种极图分析的方法（叁维极图）来表征样品的晶粒取向程度。研究不同迁移程度时铁氧体晶粒沿易磁化轴取向的情况，并得到取向与迁移程度的关系。实验发现叁维极图（简称3D极图）能够直观地显示出晶粒沿易磁化轴的取向分布，3D极图是一种相对方便和精确的织构表征方法。（2）证实了锶铁氧体材料在传统烧结过程中La3+发生了界面迁移，镧离子取代促进了晶粒沿易磁化轴的优先取向。传统烧结的锶铁氧体材料中从含镧面SM-7面到不含镧面SM-6面La3+离子浓度呈现逐渐降低的趋势，表明高温传统烧结过程中La3+发生了界面迁移，证实了稀土离子La3+所发生的取代Sr离子的作用。随着烧结温度的升高，样品中离子迁移程度增强，样品的取向程度显着增大。3D极图表明试样的取向度越好，极图在=0°处越突起，表面越光滑，扁平部分杂峰越少。（3）微波烧结促进了锶铁氧体材料在烧结过程中的物质迁移。微波烧结由于微波的―非热效应‖，在微波场中的离子迁移扩散能力显着增强，晶粒溶解析出和重排都能迅速进行，在a界面处微波烧结的样品要比传统烧结的镧含量高，1245℃和1100℃制备的样品镧含量分别相对传统烧结增大了23.25%和13.05%，表明微波烧结工艺促进了烧结过程中镧离子的迁移。3D极图显示距离界面不同位置微波烧结试样的峰强极大值依次比传统烧结升高了20%、100%，并且平滑的部分杂峰少，表明相同烧结温度下微波烧结制备的样品的取向度要优于传统烧结制备的样品。
冯泉[3]2013年在《纳米增韧型Sr_(1-x)La_xFe_(12-y)Co_yO_(19)永磁材料的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理本研究首先以纳米Fe203和SrCO3为原材料,采用机械法合成纳米增韧型SrFe12O19,在此基础上通过在SrFe12O19中添加La、Co元素和二次掺杂,成功制备出纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料,并系统研究了La和Co的添加量、二次掺杂物质、原料粒度、烧结温度等因素对纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料的断裂韧性和磁性能的影响。研究结果表明,以纳米Fe203和SrCO3合成的SrFe12O19,在1060℃烧结时断裂强度可达2.75MPa·m-0.5,烧结温度比传统工艺降低200℃。通过将SrFe12O19进行球磨、磁场成型和二次烧结,获得的纳米增韧型SrFe12O19永磁体具有良好的力学性能和磁性能。而且二次烧结适宜温度为1150-1180℃,比传统工艺制备铁氧体永磁材料时降低约60-90℃。通过TEM和SEM对微观组织的分析,纳米Fe203和SrCO3为原材料制备的纳米增韧型SrFe12O19永磁体中大部分晶粒尺寸介于0.40～0.65μm之间,晶粒细小且粒度分布均匀,符合高性能铁氧体永磁材料最优晶粒尺寸要求。断裂韧性提高的主要原因归结为,制备纳米增韧型SrFe12O19永磁体的低烧结温度,可同时满足成分的均匀性控制和晶粒细化。在上述研究基础上制备了纳米增韧型Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料,并定量研究了La、Co含量对纳米增韧型La、Co永磁体磁性和断裂韧性的影响。结果表明,La可提高Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁体的Br和Hcj,而Co可大幅提高磁体的Hcj。当采用La、Co复合添加时(x值为0.04-0.05,y值为0.05-0.06),可制备出Br为435mT、Hcj为296kA·m-1、(BH)max为35.6kJ·m-3的高性能永磁铁氧体,且磁体断裂强度达2.55MPa·m-0.5,比传统工艺高30%。为获得更高磁性能,本文研究了在对SrFe12O19球磨过程中,添加纳米CaO、SiO2、 Al2O3、Pr6O11等二次掺杂物质对Sr1-xLaxFe12-yCoyO19永磁材料磁性能的改善作用,并分析了掺杂作用机理。研究表明,由于纳米CaCO3+SiO2添加剂较大的比表面积,在烧结时可显着增加铁氧体颗粒间界面,从而提高了磁体磁晶各向异性能,增大了Hcj。Pr3+离子可部分取代Sr2+离子,由于Pr3+离子具有4f2电子组态,而4f电子受外层电子壳层的屏蔽作用,离子磁矩不受轨道角动量冻结影响,从而使样品Br显着增大。鉴于本论文采用的永磁铁氧体制备流程与传统永磁材料的工业制造流程十分接近,故论文提出的磁性优化机理,可为优质永磁铁氧体的工业化制造奠定重要的理论和技术基础。
郭凤英[4]2014年在《稀土取代W型铁氧体及其聚苯胺复合材料的制备及性能研究》文中进行了进一步梳理微波吸收材料是为解决电磁波干扰和辐射问题应运而生的一类特殊功能材料。它在航空航天、军事战略装备、卫星通讯、微波暗室以及各种科技测试仪器、电子设备、家用电器等方面都有着广泛的应用。但随着科技的发展，对其功能提出了更多更高的要求。磁铅石型铁氧体是一种具有较高的饱和磁化强度的磁性材料，因其在高频时还具有较高的磁损耗特性，也常被用作高频微波吸收材料，但由于铁氧体的质量大，吸收频带窄等缺点限制了其在实际当中的应用。因此有必要对铁氧体的性能进行优化和调整，以制备适用范围更广的微波吸收材料。本文首先利用不同的稀土离子取代了磁铅石W型铁氧体中的Ba2+离子，制备出各种稀土离子取代的W型铁氧体。然后使之与导电聚苯胺复合，制备出聚苯胺-W型铁氧体复合材料。以期利用稀土离子优良的磁性和较强的自旋-轨道耦合作用和导电聚苯胺优良的介电特性，来改善W型铁氧体的静磁性能、电磁性能和微波吸收性能。根据微观结构和电磁性能之间的内在联系探讨了稀土离子影响的一般规律。利用多种表征手段，如X射线衍射、振动样品磁强计、X射线光电子能谱和微波矢量网络分析仪等对所制备产物的性能进行了表征。主要得出以下结论：1．采用高温固相法制备了轻稀土离子取代Ba2+的W型铁氧体Ba0.9RE0.1Co2Fe16O27(RE=La3+，Nd3+，Sm3+，相应产物分别标记为LaBF，NdBF，SmBF)。产物的XRD和微观结构参数的研究结果显示，稀土离子取代使W型铁氧体的晶胞参数减小，并且取代后产物的晶胞参数a、c和晶胞体积Vcell随稀土离子半径的减小而有规律的减小，空隙率P随稀土离子半径的减小而增大。对产物静磁性能的研究结果表明，叁种稀土离子取代都改善了产物的静磁性能，并随着稀土离子半径的增大呈规律性变化，其饱和磁化强度Ms增大的顺序为：SmBF 陈文国[5]2011年在《低温烧结Y型平面六角铁氧体的制备及其性能研究》文中研究表明Y型平面六角铁氧体由于其结构上的各向异性,使其在甚高频段(300～800MHz)应用时具有高起始磁导率、高品质因素和高的截止频率等优良磁性能,是制备片式电感的首选材料。目前,片式电感的主要发展方向是迭层片式电感,其关键技术在于寻找能够与导体共烧的低烧(Ts～900℃)高性能软磁铁氧体材料。本文采用化学共沉淀法制备铁氧体前驱体,首先制定出合理的实验方案,通过改变单因素法优化实验条件,对影响前驱体沉淀颗粒的关键工艺条件pH值、温度(T)、搅拌速率(R)、盐溶液流速(V)、碳酸根离子浓度以及分散剂SDBS的浓度优化。通过LPS(激光粒度分析仪)表征沉淀颗粒的粒度分布,可知,实验条件为：pH=10.50, T=50℃, R=300rpm, V=0.35ml/min, SDBS=0.3～1.0g/L时,粒度分布范围2.28-4.47μm, D50=3.0μm;将前驱体粉体在900℃煅烧后压制成磁环在1000℃烧结,使用XRD分析SDBS浓度对铁氧体物相的影响,表明SDBS浓度以0.3g/L为宜,采用振动样品磁强计、HP4291A型阻抗分析仪测量磁滞回线和磁频谱表征铁氧体磁性能可以看出,在优化条件下制备的铁氧体磁性能优良,实验条件为：pH=10.50, T=50℃, R=300rpm, V=0.35ml/min, SBDS=0.3g/L。磁滞回线参数为：σs≈29.72A·m2·kg-1,Hc≈4.11/kA·m-1,σr≈7.74A·m2·kg-1,频率特性良好,在100MHz频率下,μi≈9,Q≈18。将前驱体在600～1050℃下煅烧后在1000℃下烧结,对所有样品测试XRD图谱,结合TG-DTA曲线和扫描电镜照片(SEM)分析样品在各温度下煅烧后成分和显微结构的变化,揭示了Y型平面六角铁氧体的形成及其晶体结构转变规律,表明样品在较低的温度(900℃)下煅烧后能形成纯相的Y型平面六角铁氧体,并且指出了其晶体结构的转变过程；磁性能测试结果显示所制备的样品具有良好的磁性能,样品的比比饱和磁化强度随着煅烧温度的升高而增加,对应磁环的起始磁导率先降低后增大,当T=900℃时,σs≈17.262A·m2·kg-1, Hc≈5.146kA·m-1,在100MHz频率下μi≈3.7,Q≈13.4。为实现铁氧体的低温烧结致密,对煅烧后的粉体添加助烧剂Bi2O3,添加量为0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2.0wt%,将添加不同量助烧剂的铁氧体分别在不同温度下烧结并使用排水法测试磁体相对密度,烧结温度为800℃、850℃、900℃、950℃,结果显示,添加1.0wt%的Bi2O3的样品在900℃×4h烧结后能实现铁氧体低温烧结致密,相对密度达到95%,测试磁频谱表征磁性能可知：μi≈10,Q≈13。 肖镔[6]2011年在《用于绿色照明的高导宽温软磁铁氧体材料制备及软件应用》文中研究表明近年来国家连续提出了“绿色照明工程”的相关政策,为推进“节能减排”发展的急需,针对绿色照明相关产品(如一体化节能灯和电子整流器)所需的关键材料——高导宽温铁氧体的研发与产业化就显得尤其重要。本文首先详细介绍了节能灯和电子整流器对软磁材料的技术需求,分析比较了目前采用材料的国内外情况。针对目前节能灯和电子整流器可靠性差(能耗大)等问题,依据磁学原理,从原材料筛选、配方设计、有益杂质添加改性,精细粉末制造、二次压制高密度成型、平衡气氛烧结、表面涂覆和实际应用测量等方面入手,通过理论和工艺的结合,制定实验方案,采集实验数据进行对比分析,优化工艺路线。借助磁芯有效参数计算软件优化磁芯结构设计,然后叙述了设计过程中出现的问题及解决方案。采用传统的氧化物陶瓷工艺,通过优化成分、配方及工艺研制出了高导宽温软磁铁氧体材料。该材料具有初始磁导率高、温度稳定性好等特点,除用于绿色照明工程外,还可广泛应用于滤波器、扼流圈、电感器和抗电磁干扰领域,市场前景良好 周小兵[7]2009年在《低温烧结NiCuZn铁氧体微粉的制备与性能研究》文中研究指明铁氧体是一类具有广泛用途的磁性功能材料,其粉料的制备方法一直是人们探索的课题。本文分别采用前驱物预烧法(将化学共沉淀法制备的前驱体在高温下预烧)和直接氧化法(将化学共沉淀法制备的前驱体浆料直接通氧气氧化)合成了尖晶石型铁氧体材料,并对反应条件、物相结构以及磁性能进行了研究。合成的粉末样品主要通过X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、扫描电镜(SEM)等手段进行结构、粒度、形貌表征,并用振动样品磁强计(VSM)和HP4294A阻抗分析仪对磁性能进行测试。在理论分析上,根据热力学计算原理,分别计算出了四种不同体系下,化学共沉淀法制备NiCuZn铁氧体前驱体的最佳共沉淀pH范围。结果表明,Ni2+,Cu2+, Zn2+这3种离子和氨的络合能力很强,在含有NH3的体系中很难实现共沉淀。通过比较分析以及实验方法的需要,选择NaOH作为沉淀剂,这时各金属离子完全共沉淀的pH=10-11。在实验方面,对前驱体的制备条件作了研究,并分别采用前驱物预烧法和直接氧化法制备出了晶粒细小、性能优良的NiCuZn铁氧体微粉。对前驱体的合成温度,搅拌速度以及盐溶液的进料速度作了研究,结果表明：随反应温度升高,前驱体和氧化料平均粒径减小,其相应的预烧料粒径有增大的趋势。当前躯体合成温度为70℃时,前驱体平均粒径约为3μm,其相应的氧化料平均颗粒尺寸仅2.5μm。随盐溶液进料速度的增加,前驱体,预烧料以及氧化料的平均粒径均增大。转速的改变对前驱体和预烧料的影响趋势相同,随转速的增加,前驱体和预烧料的平均粒径减小,而对氧化料的影响却恰好相反。引入了十二烷基苯磺酸纳(LAS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)以及聚丙烯酸(PAA)3种不同的分散剂,选择出了合适的分散剂,并确定了分散剂的最佳用量。研究表明：当反应温度为50℃,搅拌速度为1000rpm,盐溶液流速为2.5ml/min,添加1%的LAS时,前驱体以及直接氧化浆料沉降速率快,较易洗涤；所得粉体晶粒细小,平均粒径约为1-3μm。对前驱物预烧法的预烧温度以及烧结温度作了研究。当预烧温度为850℃时,平均颗粒尺寸为2μm左右,比饱和磁化强度最大为62emu/g。烧结温度为950℃时,相对密度0.8,起始磁导率约为90,截止频率为59MHz。直接氧化法制备的NiCuZn铁氧体微粉晶粒细小,平均晶粒尺寸仅为10nm左右,平均颗粒尺寸小于3μm。前驱体浆料氧化5h后,呈现弱磁性,磁滞回线表现为顺磁特征曲线,比饱和磁化强度为11emu/g。在850℃烧结后,相对密度为0.92,样品起始磁导率约25,截止频率超过110MHz。 王磊[8]2014年在《蛋清法制备Ni-Cu-Zn铁氧体纳米粉体及陶瓷材料研究》文中研究表明随着微电子技术、先进制造技术及第四代信息网络通讯技术的高速发展,电子设备逐渐趋向于小型轻薄化、智能化、功能集成化、高密度存储和超快传输方向发展,诸如手机、Ipad、笔记本电脑、数码相机、数码摄像机、MP3及MP4等便携式移动设备。进而对以片式化结构为主要特征的迭层片式电感器(MLCI, Muitilayer Chip Inductor))提出了新的更高的要求。NiCuZn尖晶石软磁铁氧体因具有高化学稳定性、高起始磁导率、高电阻率及低磁损耗等优良高频特性而广泛应用于MLCI, MLCI是以铁氧体浆料和Ag电极为原料,经迭层交替多层印刷利用低温共烧技术(LTCT, Low Tmperature Co-fired Technology)烧制而成的具有独石化结构的电子器件。由于Ag的熔点为961℃,故伴随这一趋势的发展就要求能够开发出高性能的低温烧结NiCuZn软磁材料,而获得微细的、均匀的NiCuZn铁氧体粉体是获得高性能NiCuZn陶瓷材料的前提,是生产得到优良MLCI产品的基础。蛋清蛋白除了具有高营养蛋白质外,还具有超强的吸附性、泡沫性、胶体性及乳化特性,以蛋清作为复合络合剂制备铁氧体微细粉体具有成本低廉、工艺简单、易于控制、反应条件温和及环境友好等优点。本论文利用蛋清法,在探究Cu、Zn含量分别对通过蛋清法制备得到的Ni1-xCuxFe1.96O4及Ni1-xZnxFe1.96O4铁氧体粉体及陶瓷性能影响规律的基础上,系统的研究了硝酸盐浓度、蛋清浓度、焙烧温度、有无预烧、烧结温度、烧结保温时间、升温速率以及是否采用缺铁配比等工艺和成分因素对制备得到的NiCuZn铁氧体粉体和陶瓷样品性能的影响规律,进而筛选得到相对较佳的制备工艺制度。同时为进一步提高NiCuZn铁氧体的高频电磁特性,利用筛选得到的工艺制度及铁的配比关系,试制并探索了Nd203含量的变化对NiCuZn尖晶石软磁铁氧体性能影响的规律。对以稀蛋清(V蛋清：V去离子水=3：2)为复合络合剂,硝酸盐浓度为0.5mol/L,100℃/h于240℃-1h-440℃-2h-760℃-12h条件下制得的Ni1-xCuxFe1.96O4(x=0.4,0.5,0.7)及Ni1-xZnxFe1.96O4(x=0.4,0.5,0.7,0.75)铁氧体粉体XRD、粒度及磁滞回线的测试结果表明：蛋清法对制备单相的二元Ni1-xCuxFe1.96O4及Ni1-xZnxFe1.96O4铁氧体微细粉体具有良好的适用性,以配比分别为Ni0.6Cu0.4Fe1.96O4及Ni0.5Zn0.5Fe1.96O4得到的铁氧体粉体样品综合性能较好,平均晶粒度分别约为59.45nm、49.95nm,饱和磁化强度Ms分别为29.63A·m2·kg-1、37.82A·m2·kg-1。在此基础上,对由蛋清途径制得的NiCuZn铁氧体粉体样品进行性能测试,结果表明：蛋清法对制备单相的叁元NiCuZn铁氧体微细粉体仍具有良好的适用性,较佳制备工艺及成分配比条件为：240℃-1h-440℃-2h-760℃-12h,硝酸盐浓度控制在0.5mol/L,以稀蛋清为络合剂,700℃前100℃/h,700℃后50℃/h(慢速升温),且采用缺铁配比。此条件下得到的单相Nio.25Cuo.25Zno.5Fe1.9604铁氧体粉体平均晶粒为48.34nm,对应的D50=0.14μm, Ms=161.95A.m2.kg-1采用常规烧结法,对烧结得到的Ni1-xCuxFe1.9604.Ni1-xZnxFe1.9604及NiCuZn铁氧体陶瓷样品进行XRD、电阻率、磁频谱、SEM、密度和损耗角等测试分析。NiCu及NiZn铁氧体测试结果表明：Cu、Zn含量的变化对NiCu及NiZn铁氧体的电磁学性能产生较为明显的影响。综合对比,与粉体样品得到的结果一致,并且NiZn铁氧体较NiCu铁氧体在性能上有较为明显的提高。NiCuZn铁氧体研究结果表明,较佳的陶瓷制备工艺条件为：利用在稀蛋清条件下经760℃焙烧12h得到的Ni0.25Cu025-Zn0.5Fe19604铁氧体粉体,采用无预烧环节,慢速升温直接于950℃烧结3h。此条件下得到的NiCuZn铁氧体的磁导率最大可达到36.2。对掺杂得到的Ni0.25Cuo.25Zno.5Fe1.9604+xNd203(x=0,0.2％,0.4％,0.6％,0.8％)铁氧体粉体和陶瓷样品进行性能测试分析,结果表明：Nd2O3的掺入会使基体出现铁与钕形成的第二相,且第二相衍射峰随着掺量的增加而逐渐增强；适量的掺入有利于提高饱和磁化强度,增大晶粒不均匀性,提高孔隙率,以致有利于提高电阻率降低涡流损耗,但对高频下的磁导率产生了不利的影响,降低了截止频率,此可能与生成的第二相有关。 刘淼[9]2015年在《M型钡铁氧体基永磁复合材料的制备及其性能研究》文中指出随着信息产业和无线通信技术的高速发展,电子设备变得更加高度集成化、多功能化和小型化。Kneller在1990年提出交换耦合机制后,永磁复合材料的研究主要集中在金属永磁复合材料,例如Nd-Fe-B和Sm-Co等,尽管其磁能积BH(max)相对于单相永磁材料有了大幅提高,但是由于成本高且不耐腐蚀,限制了金属永磁复合材料在工业生产中的应用。相比金属永磁复合材料,利用交换耦合原理制备的铁氧体永磁复合材料,不仅具有较高的剩磁(Br)、矫顽力(Hc)和磁能积BH(max)而且成本低、合成制备方法简单耐腐蚀性好。本论文选择M型钡铁氧体(Ba Fe12O19)为硬磁相,铁酸钴(Co Fe2O4)和钇铁石榴石(Y3Fe5O12)分别为软磁相,采用溶胶-凝胶法制备永磁复合粉体,并通过微波烧结法获得永磁复合陶瓷。运用X射线衍射仪(XRD)、显微共焦激光拉曼光谱仪(Raman Spectra)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对试样的物相及化学组成和微观形貌进行分析;用精密阻抗分析仪和振动样品磁强计(VSM)对其介电和磁性能进行分析研究;用矢量网络分析仪对磁性复合粉体吸波性能进行测试研究,并对复合材料制备工艺和形成机理进行研究。该实验包括以下部分:(1)首先,采用溶胶-凝胶法制备Ba Fe12O19/Co Fe2O4永磁复合粉体,研究煅烧温度、螯合剂、p H值以及不同Co Fe2O4含量对永磁复合粉体物相组成的综合影响。其次,采用微波烧结法,成功制备出Ba Fe12O19/Co Fe2O4永磁复合陶瓷。实验结果表明,复合陶瓷物相组成清晰,晶粒分布均匀、烧结致密。通过研究Ba Fe12O19/Co Fe2O4永磁复合粉体磁滞回线,可以发现永磁复合粉体两相之间具有优异的交换耦合性。相比于纯相粉体材料,永磁复合粉体的饱和磁化强度和剩余磁化强度均有所提高,当Co Fe2O4含量达到10%时,永磁复合粉体的磁能积相比于纯相Ba Fe12O19提高了10%。通过对该材料吸波性能的研究发现,Co Fe2O4含量达到10%时,复合材料体系在17.66GHz出现了最大吸收峰-15.69 d B。此外,在13.2~18.17 GHz范围内,永磁复合粉体材料的吸收峰,始终大于纯相Ba Fe12O19的吸收峰。实验还对相应的烧结陶瓷材料的磁学性能及介电性能进行研究。研究表明,随着Co Fe2O4含量的增加,永磁复合陶瓷的饱和磁化强度以及剩余磁化强度均明显增大,而其介电常数有所下降,介电损耗角正切值(tan?)先增大后减小。(2)通过采用溶胶-凝胶法制备Ba Fe12O19/Y3Fe5O12永磁复合粉体,研究煅烧温度、螯合剂和p H值以及不同Y3Fe5O12含量对永磁复合粉体物相的影响。随后,应用微波烧结法将上述实验所得永磁复合粉体进行烧结,制备出Ba Fe12O19/Y3Fe5O12永磁复合陶瓷。实验结果表明,复合陶瓷两相之间分布均匀,化学相容性好。通过研究Ba Fe12O19/Y3Fe5O12永磁复合粉体磁滞回线,发现永磁复合粉体的两相之间具有优异的交换耦合性。相比于纯相粉体,永磁复合粉体的矫顽场和剩余磁化强度均有所提高,当Y3Fe5O12含量达到10%时,永磁复合粉体的磁能积为纯相Ba Fe12O19的2倍。通过对该材料吸波曲线的研究,当Y3Fe5O12含量达到10%时,在19.66 GHz出现了最大吸收峰-17.51 d B,吸收大于-8.47 GHz(Y3Fe5O12)的峰宽达到4.3 GHz,表明该组分粉体具有优异的吸波性能。在对烧结陶瓷材料的磁学性能及介电性能研究过程中,测试结果表明,随着Y3Fe5O12含量的增加,永磁复合陶瓷的矫顽场和剩余磁化强度增大,介电常数和介电损耗角正切值(tan?)均减小。 赵莉[10]2018年在《(Ba,Sr)Fe_(12)O_(19)/(Co,Ni,Zn)Fe_2O_4复合材料的制备与性能研究》文中研究说明人们的生活离不开材料,其中铁氧体的各种应用也逐渐在增加。因其制备工艺简单、低成本以及优异的性能一度成为科学界的研究热点。其中,六角型铁氧体(Ba,Sr)Fe12O19作为一种硬磁材料应用十分广泛。但是,就目前的形势而言,单一的硬磁材料无法满足人们对高性能铁氧体材料的需求,所以复合铁氧体材料的研究成为一种趋势。本文中主要将硬磁相铁氧体与软磁相进行复合,所选的软磁相为尖晶石铁氧体,通过交换耦合作用来探究复合材料的电磁性能,并对其物相、微观结构、磁性能以及吸波性能进行了研究。论文主要内容如下:1.经1230℃下烧结了4h得到致密性比较好的x Sr Fe12O19/(1-x)Co Fe2O4复合材料,样品内部颗粒分布相对比较均匀,x Sr Fe12O19/(1-x)Co Fe2O4的磁滞回线与单相铁氧体相似,其中的Co Fe2O4含量的增加,使得复合材料的饱和磁化强度从45.25A·m2·kg-1增加到64.84A·m2·kg-1,而且其剩余磁化强度与最大磁能积也增加了。在各摩尔比下的复合材料中,随着温度增加,0.7Sr Fe12O19/0.3Co Fe2O4复合材料的矫顽力随之变小。两种硬磁材料,当厚度都是2.5mm时,Co Fe2O4与Sr Fe12O19两粉体的吸波性能最好。Co Fe2O4铁氧体,最小反射率明显低于永磁材料Sr Fe12O19;当外加频率在11-17.5GHz的范围内时,增加Sr Fe12O19的摩尔添加量,复合粉体的反射峰向着低频移动,吸波性得到改善。其中的0.3Sr Fe12O19/0.7Co Fe2O4复合材料电磁吸收性能最好,在频率14.8GHz时,吸收峰达到-40d B,峰宽为1.2GHz。2.经1230℃下烧结3h得到致密性比较好的x Sr Fe12O19/(1-x)Ni Fe2O4复合材料,相对密度达到93.81%。除了0.3Sr Fe12O19/0.7Ni Fe2O4,复合材料的磁滞回线表现出单相磁行为。Sr Fe12O19含量增加,复合材料的饱和磁化强度、剩余磁化强度、矫顽力先增大后减小,最大值分别为42.1A·m2·kg-1,17.2A·m2·kg-1,78.7k A·m-1。0.7Sr Fe12O19/0.3Ni Fe2O4复合材料的磁滞回线呈“束腰状”。烧结温度增加,复合材料的剩磁、矫顽力随之增大,颗粒尺寸继续增大,开始呈下降趋势。Ni Fe2O4粉体厚度为2mm时,它的最小反射率最小,然而就单相Sr Fe12O19铁氧体而言,在粉体厚度为2.5mm时,它的最小反射率最小。与Sr Fe12O19铁氧体相比,x Sr Fe12O19/(1-x)Ni Fe2O4对电磁波的吸收峰向着低频方向移动,总体上吸波性能得到改善,尤其对于x=0.3和x=0.9时的复合材料。3.经1280℃烧结3h获得颗粒分布均匀的Ba Fe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4复合材料。Ba Fe12O19铁氧体含量增加,Ni0.5Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4的衍射峰减弱。在复合材料中,Ba Fe12O19颗粒粒径边界清楚,平均粒径尺寸为1μm,Cr3+的掺杂降低了Ni05Zn0.5Fe2O4的颗粒尺寸。质量比为5:5的复合材料,烧结温度增加,软磁相Ni05Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4的粒径由光滑球形状到边界逐渐变得清楚。Ni05Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4、Ba Fe12O19的磁滞回线具有硬磁与软磁材料的相关特性,软磁相增加,复合材料的饱和磁化强度、剩余磁化强度、矫顽力不断减小。温度增加,饱和磁化强度不断增加,剩磁先增大后减小,同时矫顽力不断较小,由10.8k A·m-1减小到5.3k A·m-1。在5GHz之后,Ba Fe12O19与Ni0.5Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4两铁氧体粉体都出现了叁个吸收峰,且二者均在粉体厚度为2mm时最小反射损耗达到最小,分别为16.3GHz,-36.4d B和14.1GHz,-16.2d B。Ba Fe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4复合材料在10GHz以后,开始出现明显的反射峰。在复合铁氧体粉体中,两单体最大吸收峰发生偏移。当Ba Fe12O19与Ni0.5Zn0.5Fe2Cr O4/Ni Fe2O4质量比为3:7时,复合材料的最小反射率为-27.2d B,频宽为1.1GHz。 [1]. 结构陶瓷复合硬磁铁氧体材料的界面结构与性能[D]. 钟润牙. 武汉理工大学. 2004 [2]. 不同烧结方式对锶铁氧体中La~(3+)迁移机制的影响研究[D]. 孙延杰. 上海应用技术学院. 2013 [3]. 纳米增韧型Sr_(1-x)La_xFe_(12-y)Co_yO_(19)永磁材料的制备及性能研究[D]. 冯泉. 东北大学. 2013 [4]. 稀土取代W型铁氧体及其聚苯胺复合材料的制备及性能研究[D]. 郭凤英. 吉林大学. 2014 [5]. 低温烧结Y型平面六角铁氧体的制备及其性能研究[D]. 陈文国. 昆明理工大学. 2011 [6]. 用于绿色照明的高导宽温软磁铁氧体材料制备及软件应用[D]. 肖镔. 电子科技大学. 2011 [7]. 低温烧结NiCuZn铁氧体微粉的制备与性能研究[D]. 周小兵. 昆明理工大学. 2009 [8]. 蛋清法制备Ni-Cu-Zn铁氧体纳米粉体及陶瓷材料研究[D]. 王磊. 昆明理工大学. 2014 [9]. M型钡铁氧体基永磁复合材料的制备及其性能研究[D]. 刘淼. 陕西科技大学. 2015 [10]. (Ba,Sr)Fe_(12)O_(19)/(Co,Ni,Zn)Fe_2O_4复合材料的制备与性能研究[D]. 赵莉. 安徽理工大学. 2018 标签：材料科学论文; 铁氧体论文; 饱和磁化强度论文; 硬磁材料论文; 纳米陶瓷论文; 激光烧结论文; 前驱体论文; 微波辐射论文; 烧结工艺论文; 纳米粒子论文; 微波设备论文; 稀土论文; 参考文献：