液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量

液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量

论文摘要

采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%~119%;相对标准偏差为1.7%~12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与装置
  •   1.2 主要材料与试剂
  •   1.3 实验方法
  •     1.3.1 样品的提取
  •     1.3.2 样品的净化
  •     1.3.3 色谱条件
  •     1.3.4 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 提取条件的优化
  •   2.2 净化条件的优化
  •   2.3 色谱条件的优化
  •   2.4 质谱条件的优化
  •   2.5 方法线性关系和定量限
  •   2.6 方法回收率及精密度实验
  •   2.7 实际样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 侯建波,谢文,张文华,钱艳,盛涛,毛壬熠,姚志敏

    关键词: 蜂王浆,新型烟碱类药物及其代谢物,液相色谱串联质谱法

    来源: 质谱学报 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 化学,蚕蜂与野生动物保护

    单位: 浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心,浙江立德产品技术有限公司,青海出入境检验检疫局检验检疫技术中心

    基金: 国家质检总局科技计划项目(2016IK280),浙江省科技计划项目(2017C37011),浙江出入境检验检疫局科技计划项目(ZK201710X)资助

    分类号: O657.63;S896.3

    页码: 139-150

    总页数: 12

    文件大小: 361K

    下载量: 196

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