人尿中4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

人尿中4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定法

论文摘要

目的建立人尿中磷酸二(1,3-二氯异丙基)酯(BDCPP)、磷酸二(2-氯丙基)酯(BCPP)、磷酸二甲苯酯(BCP)和磷酸二苯酯(DPHP)4种有机磷酸酯阻燃剂代谢物(DAPs)的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法取尿样2ml,加2 ml水稀释,以Strata TM-X-AW弱阴离子交换柱富集净化,微弱氮气吹干后,25%甲醇-水复溶至400μl,过0.22μm尼龙滤膜,1 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇为流动相,经DIKMA HPLC Spursil C18色谱柱(250 mm×2.1 mm,3μm)梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测。结果 DPHP、BDCPP、BCP在0.05~200μg/L、BCPP在0.1~250μg/L的线性范围内,各目标化合物的回归方程均呈良好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为0.01~0.4μg/L,定量下限为0.05~1.3μg/L;平均回收率为63.0%~109.4%,RSD为2.1%~13.1%。结论该方法操作简单,灵敏可靠,适用于人尿中4种有机磷酸酯代谢物的同时测定。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器条件
  •     1.2.1 色谱条件
  •     1.2.2 质谱条件
  •   1.3 标准曲线的绘制
  •   1.4 样品的前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件优化
  •     2.1.1 色谱柱的选择
  •     2.1.2 流动相的优化
  •   2.2 样品前处理优化
  •     2.2.1 淋洗液优化
  •     2.2.2 萃取柱选择
  •     2.2.3 洗脱溶剂优化
  •   2.3 线性范围、检出限和定量限
  •   2.4 精密度和回收率
  •   2.5 实际样品的检测
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 秦威振,毛丽莎,陈裕华,刘桂华,姜杰,管玉峰

    关键词: 有机磷酸酯阻燃剂,代谢物,人尿,固相萃取,高效液相色谱串联质谱

    来源: 环境与健康杂志 2019年04期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,临床医学

    单位: 华南师范大学化学与环境学院,深圳市疾病预防控制中心理化检测所

    基金: 深圳市科技创新委员会知识创新计划基础研究项目(JCYJ20170306160527011),深圳市卫生计生系统科研项目(201602003),深圳市三名工程项目(SZSM201811070)

    分类号: O657.63;R446.12

    DOI: 10.16241/j.cnki.1001-5914.2019.04.020

    页码: 365-368

    总页数: 4

    文件大小: 187K

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