李进飞[1]2004年在《杜仲叶中绿原酸的提取及动力学研究》文中指出杜仲叶为杜仲科杜仲属植物杜仲(Eucommia Ulmoides Oliv．)的叶子。近年来研究表明，杜仲叶与杜仲皮的有效成分基本相同，甚至某些有效成分(如绿原酸)的含量远远高于皮。绿原酸(CGA)是杜仲叶中含量较高的有效成分之一，具有多种重要的药理作用，尤其具有良好的抗恶性肿瘤作用。因此，从丰富的杜仲叶资源中提取分离出较高含量的绿原酸提取物，具有重要的意义。 本文在详细总结了目前杜仲叶中绿原酸提取与分离研究的基础上，对用乙醇溶液提取和大孔吸附树脂分离法进行了深入研究。通过正交实验和单因素实验对提取溶剂、提取时间、料液比、提取温度和提取液pH进行考察，确定了最佳提取工艺。在对绿原酸的分离富集时，采用了对环境和人体无毒害作用的树脂吸附工艺，通过对四种不同大孔吸附树脂对绿原酸的吸附分离性能的研究，筛选出NKA-9型树脂用于杜仲叶提取液中绿原酸的分离富集，进一步考察了该树脂的动态吸附性能，进样液pH值、进样液浓度、进样液流速对树脂吸附性能的影响，以及洗脱剂的选择，得出最佳分离条件。 在理论研究上，基于超声辅助提取技术在中药有效成分的提取中具有独特的优点，本文在修正后的Fick扩散第一定律基础上，结合超声场对固液扩散机制的影响，研究了超声场强化中药提取时，中药有效成分提取过程的动力学方程，并同常规浸提法的动力学方程比较，对强化机理进行了一定的探讨，并用试验数据对该方程进行检验，得出超声辅助中药提取的动力学方程，对超声辅助中药有效成分提取实验提供了一定的理论参考。
陈伟[2]2007年在《杜仲叶片绿原酸、总黄酮的提取分离纯化技术研究》文中研究表明本文研究了中药杜仲(Eucommia ulmoide oliver)叶片中绿原酸和总黄酮的测定方法及提取分离纯化工艺，研究结果如下：1、改进了杜仲叶片绿原酸和总黄酮测定的方法，采用纸层析一紫外分光光度法测定杜仲叶片中绿原酸含量和纸层析-硝酸铝法测定杜仲叶片中总黄酮含量提高了测定准确性。2、应用正交试验研究微波提取杜仲叶片绿原酸和总黄酮工艺．试验结果显示影响杜仲微波浸提绿原酸的主要因素为料液比，其次是微波功率、提取时间、乙醇浓度；获得的最佳提取工艺条件为乙醇浓度70％、提取时间25min、液料比1∶30、微波功率600W。试验同时表明影响杜仲微波浸提总黄酮的主要因素为乙醇浓度，其次是提取时间、料液比、微波功率；获得的最佳提取工艺条件为乙醇浓度50％、提取时间25min、液料比1∶30、微波功率400W。以获得的方法进行杜仲叶片绿原酸和总黄酮提取，含量分别可达到0.3425％和0.7672％。3、应用正交试验研究超声波提取杜仲叶片绿原酸和总黄酮工艺。试验结果表明影响杜仲超声波浸提绿原酸的主要因素为提取次数，其次是料液比、乙醇浓度、提取时间；最佳提取工艺条件为乙醇浓度30％，提取时间30min，料液比1∶25，提取次数3次。影响杜仲超声波浸提总黄酮的主要因素为提取次数，其次是乙醇浓度、提取时间、料液比。最佳提取工艺条件为乙醇浓度50％，提取时间20min，料液比1∶20，提取次数3次。以获得的方法进行杜仲叶片绿原酸和总黄酮提取，含量分别可达到0.4113％和1.4639％。4、试验研究了杜仲绿原酸、总黄酮的分离纯化工艺。通过对杜仲绿原酸、总黄酮的静态吸附分离，筛选NKAⅡ、S8、HPD600及HPD750吸附树脂；进一步的动态分析获得HPD600为最优纯化材料。优化的杜仲绿原酸、总黄酮的分离纯化工艺为：取pH值2.0原样液15.0ml，上柱吸附，以1.2ml／min流速的去离子水120ml及浓度为10％、30％、50％、70％和90％的乙醇各60ml依次进行梯度洗脱，收集30％和70％乙醇洗脱液为初步纯化的绿原酸、总黄酮。
苗磊[3]2011年在《杜仲叶中绿原酸的提取和纯化》文中提出具有降压作用的绿原酸是杜仲的重要活性成分,杜仲胶是杜仲独有的一种硬质橡胶,二者都是杜仲中含有的重要物质。但由于提取纯化工艺成本的限制,二者并没有得到有效的提取和发展,降低了杜仲的利用率。绿原酸和杜仲胶的市场前景很广阔,研究杜仲叶中绿原酸和杜仲胶的提取纯化工艺具有很重要的经济意义和实用价值。本课题根据绿原酸和杜仲胶的溶解性质不同,通过分步提取的办法,首先用水对杜仲叶粉末进行绿原酸的提取,将提取液通过NKA-9大孔树脂进行纯化,蒸去溶剂得绿原酸产品；提取残渣烘干后用碱液浸提分解细胞壁,然后烘干用石油醚热回流提取杜仲胶,提取液采用冻胶法得粗胶,丙酮清洗得乳白色精胶,即为杜仲胶产品。通过二步分离法分别将二者提取出来,有利于降低成本,提高杜仲的利用率。本实验首先比较了实验室中常用的绿原酸含量检测方法光谱法(紫外分光光度法、纸层析-紫外分光光度法)、化学法(络合显色法、叁氯化铁显色法)、高效液相色谱法,从精密度、稳定性、重复性、加标回收率等方面进行了比较,并对杜仲叶提取液中绿原酸含量进行了测定,得到纸层析-紫外分光光度法和高效液相色谱法是测定提取液中绿原酸含量准确便捷的方法。优化了杜仲叶中绿原酸的提取工艺条件。在水提绿原酸的提取温度、提取时间、提取次数、料液比的单因素实验结果的基础上设计了响应面实验进行优化,得到了优化的提取条件为：提取时间2小时40分钟,提取温度81℃,料液比为1：21,得到绿原酸提取率为0.261%。并与优化后的醇提结果进行比较,发现水提法比醇提法提取率高、杂质含量少。研究并优化了大孔树脂NKA-9纯化绿原酸的工艺条件,得到了：将水提绿原酸提取液直接上柱,上样液浓度在0.13mg/mL左右,上样液体积采用3倍柱体积,流速为2mL/min,采用4倍柱体积的10%乙醇溶液进行洗脱,得绿原酸产品纯度为35.8%,回收率为85%。研究了残渣中提取杜仲胶的工艺条件,优化了碱浸处理过程,得到优化后的条件为90℃下采用10%NaOH溶液处理3h,处理1次,料液比为1：10；优化了石油醚提取工艺,得到优化后的条件为85℃下热回流提取2h,料液比为1：16,提取1次；确定了冻胶法的析胶时间为2h。扩大实验采用优化后的条件对杜仲叶残渣中的杜仲胶进行提取,提取率为2.431%,纯度为85.6%。
谷楠楠[4]2016年在《杜仲药效组份提取与功能性产品制备工艺研究》文中提出杜仲叶含有多种药用组份,在食品、工业、医药等方面应用广泛,将其中药用组份提取分离,应用至不同途径,实现其综合利用具有重要意义。本课题主要针对杜仲叶中的重要成分绿原酸及黄酮类物质的浸出进行了研究,并对绿原酸的分离纯化、杜仲微胶囊产品制备进行了研究,旨在优化药用组份提取分离与微胶囊产品制备的工艺条件。采用有机溶剂浸提法对杜仲叶中绿原酸进行浸提,以高效液相色谱法对绿原酸进行定性定量分析。试验考察了液固比、乙醇浓度、温度和时间对绿原酸浸出率的影响,并采用正交试验设计方法对工艺条件进行了优化;对绿原酸浸出过程进行了动力学模拟。试验结果表明,绿原酸浸出的最优条件为:乙醇浓度60%(φ),液固比10 mL/g,在60℃条件下提取40 min,此条件下绿原酸的浸出率达90.21%;乙醇浸提杜仲叶中绿原酸符合内扩散动力学模型,表观活化能Ea为11.46 kJ/mol。探讨了浸提温度、浸提时间、乙醇浓度、液固比对黄酮类物质浸出量的影响,采用响应面优化法优化了黄酮类物质浸出工艺,并研究了杜仲微胶囊制备工艺条件。结果表明,总黄酮浸出的最优条件为:浸提温度85℃、乙醇浓度72%、液固比14 mL/g、浸提时间2.4 h,在此条件下的浸出量为23.12 mg/g。试验得到的微胶囊制备的最佳壁材比为:阿拉伯胶与β-环糊精的比例为1.5 g/g,芯壁材比为0.10 g/g。通过间歇吸附试验比较了六种大孔树脂即NKA-2、NKA-9、HPD600、HPD400、HPD100、D101对浸取液中绿原酸的吸附分离效果,同时考察了pH值、样液浓度、温度乙醇浓度的影响,也探讨了大孔树脂对绿原酸吸附的动力学。试验结果表明,NKA-2树脂对绿原酸有较好的吸附分离效果;浸取液pH值为3时效果更好,吸附量随温度升高而下降,室温(25℃)时NKA-2对绿原酸的最大吸附量为70.15 mg/g,动态吸附最佳上样浓度为1.0 mg/mL,最佳的上样速度为2.0 mL/min,最佳上样体积为16 BV。脱附实验表明,50%乙醇溶液洗脱效果最好,洗脱剂用量为8 BV,经此工艺条件纯化后所得绿原酸粗品纯度为39.51%。
李光锋[5]2006年在《杜仲叶中绿原酸的提取、纯化研究》文中进行了进一步梳理杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)是我国特有的一种落叶乔木，被列为国家二级保护植物。我国的杜仲资源十分丰富，主要分布在秦岭以南山地、湖南、云南、贵州、陕西等省区，其有效成分绿原酸具有显着的清热解毒、抗菌消炎、保肝利胆及提高机体免疫力等作用，具有良好的发展前景。近年来，国内对杜仲的研究主要集中于杜仲皮药材质量及化学成分研究以及绿原酸的粗提取分离研究，我国大部分厂家只能生产附加值很低、纯度在20—50％的杜仲绿原酸，高纯度的绿原酸分离纯化还存在许多问题，如生产成本高且得率低。因而，从杜仲叶中分离纯化获得高纯绿原酸，同时解决这些问题已迫在眉睫。本文对从杜仲叶提取分离绿原酸进行了研究，其结果如下：1．在文献基础上建立了绿原酸的液相色谱检测方法。高效液相色谱检测条件是：色谱柱：KromasiLC_(18)(250×4.6mm，5μm)；检测波长：328nm；流动相：水：甲醇：磷酸=75：25：0.4，流速：1mL·min~(-1)；柱温：30℃。该方法灵敏度高，适合绿原酸的精确测定。2．对绿原酸的稳定性进行了研究，结果表明绿原酸在60℃以内，4—6h较稳定。在碱性条件下易分解，在pH=3的酸性条件下最稳定，绿原酸在强光照射下不稳定，因此在绿原酸的提取分离中应尽量保持在酸性、避光条件下进行。3．比较研究了绿原酸的提取溶剂和提取方法，结果发现提取溶剂水和加热提取较好。之后采用正交试验考察了温度、时间、固液比和颗粒度4因素，对加热提取工艺进行了优化，结果表明：温度65℃，提取时间60min，固液比1：25，颗粒度为40目时较好。4．进行了绿原酸的柱层析优化条件的研究。通过对吸附剂、洗脱剂等进行比较研究，结果表明以KLFC—150，树脂为吸附剂、以乙醇为洗脱剂为最优条件，以此方法分离绿原酸，纯度和收率都较高，纯度达到56.67％，收率为78.3％。5．采用结晶方法进一步对绿原酸粗品进行纯化的研究。对绿原酸的结晶试剂和结晶条件进行了优化研究，结果绿原酸结晶的最佳条件为：温度为4℃，pH值为3，结晶试剂为PA。通过此条件绿原酸的纯度可以达到95％以上。
陈红惠[6]2009年在《雪莲果叶中酚酸的分离鉴定及其生物活性研究》文中研究指明本文以云南丰富的雪莲果叶为材料,对雪莲果叶的化学成分,雪莲果叶中酚酸的提取进行了研究,采用大孔树脂柱层析法对雪莲果叶粗提物进行了分离纯化,确定了雪莲果叶中酚酸的最佳提取和分离纯化的条件,对雪莲果叶酚酸中绿原酸进行了分离鉴定,研究了雪莲果叶酚酸抗氧化活性和抑菌能力,主要研究结果如下:1.雪莲果叶的化学成分及矿物元素组成研究雪莲果叶中含24.89%的总糖,18.75%的粗纤维,16.35%的蛋白质,11.37%的水分,5.10%的脂肪和9.14%的灰分,此外还含有P、Ca、Mn、Mg、Fe等多种矿物质元素。2.雪莲果叶中酚酸的提取工艺研究采用乙醇回流法研究了雪莲果叶中酚酸的提取工艺,通过溶剂对比实验和单因素实验确定了从雪莲果叶中提取酚酸的最佳提取溶剂及影响提取率的主要因素,并通过正交实验优化了提取条件,得到了从雪莲果叶中提取酚酸的最佳工艺条件:用乙醇30%提取,料液比为1:40,在95℃预处理15min,,提取温度为70℃,浸提1h,提取2次,在此条件下酚酸提取量为32.92 mg/g。3.雪莲果叶中酚酸的分离纯化研究筛选出X-5型大孔吸附树脂用于分离纯化雪莲果叶酚酸,最佳分离条件为:进样液酚酸含量低于1.384 mg/mL,pH为3,流速为1.0 mL/min下进行吸附,用50%乙醇以1.0 mL/min的流速进行洗脱,得到纯度为46.8%的雪莲果叶酚酸,用乙酸乙酯进一步纯化可提高纯度至82.53%。4.雪莲果叶中酚酸中绿原酸的鉴定研究利用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)技术分离出雪莲果叶中含有绿原酸。TLC以硅胶G为固定相,以乙酸乙酯-水-甲酸-甲苯(85:10:10:4,V:V:V)为流动相,绿原酸为对照品,用2%FeCl_3-1%K_3Fe(CN)_6为显色剂,分离鉴定出雪莲果叶中酚酸含有绿原酸成分。利用HPLC对雪莲果叶酚酸进行了分析,建立了HPLC测定雪莲果叶中绿原酸的方法。色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2 C_(18)柱(4.6mm×300mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(8:92,V:V),检测波长为325nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。雪莲果叶中的绿原酸含量为0.494 mg/g。5.雪莲果叶酚酸的生物活性探讨雪莲果叶酚酸提取物对·OH、O_2~-·和DPPH自由基有一定的清除作用,清除自由基的效果与样品浓度存在一定的量效关系。雪莲果叶酚酸对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌均有良好抑制生长作用,对于供试的叁种菌中,雪莲果叶酚酸对金黄色葡萄球菌抑制作用最强。
贺义昌[7]2012年在《杜仲叶中绿原酸和芦丁的提取分离及纯化》文中研究说明本论文是以杜仲叶为研究对象,采用高效液相色谱建立同时测定杜仲叶中绿原酸和芦丁含量的方法；借助响应曲面试验设计,研究绿原酸和芦丁的离子液体微波辅助提取工艺；运用扫描电子显微镜观察杜仲叶提取前后细胞的微观结构变化,分析离子液体微波辅助强化传质机理；借助正交试验设计,优化了绿原酸和芦丁的大孔吸附树脂纯化工艺。本文的主要研究结果如下：1、建立了杜仲叶中绿原酸和芦丁含量的高效液相色谱同时测定的方法。在该色谱条件下,绿原酸和芦丁基线分离良好。绿原酸的线性方程为Y=1306941.7367X-13775.0000,R2=0.9997；芦丁的线性方程为Y=2171691.9861X+42213.0000,R2=0.9995,精密度、稳定性、重复性、回收率试验表明该方法切实可行。2、优化了杜仲叶中绿原酸和芦丁的离子液体微波辅助提取工艺。合成了[Bmim]Cl、[Bmim]Br、[Bmim]BF4叁种离子液体,并进行了IR分析。从这叁种离子液体中筛选出了[Bmim]Cl是绿原酸和芦丁的良好提取溶剂。响应曲面设计优化的[Bmim]Cl离子液体微波辅助提取绿原酸和芦丁的适宜工艺条件为：离子液体浓度2mo1/L、液固比15：1,微波温度50℃,微波时间10min,该条件下绿原酸和芦丁平均得率分别是1.58%和0.206%。同时与乙醇回流提取法及微波辅助提取法进行比较,得出离子液体微波辅助提取绿原酸和芦丁的得率比乙醇回流提取分别高19.7%和164.1%,比微波辅助提取分别高23.4%和216.9%。说明离子液体微波辅助提取得率高,具有明显的优势。通过扫描电子显微镜观察杜仲叶提取前后细胞的微观结构变化,分析离子液体微波辅助强化传质机理,结果表明：不同提取方法对杜仲叶细胞组织的影响程度明显不同,离子液体微波辅助提取法使杜仲叶细胞易出现裂缝、破碎,降低了传质阻力,更有利于提取。3、研究了杜仲叶中绿原酸和芦丁的大孔吸附树脂纯化工艺。通过吸附树脂的静态吸附解吸试验,筛选出S-8型树脂为较优的吸附材料。正交试验优化绿原酸的分离纯化工艺为：50%乙醇解吸剂用量300mL、解吸剂流速3.0mL/min、上柱液pH值1.0,该条件下得到初步纯化的绿原酸的纯度达到78.42%；正交试验优化芦丁的分离纯化工艺为：70%乙醇解吸剂用量300mL、解吸剂流速2.0mL/min、上柱液pH值5.0,该条件下得到初步纯化的芦丁的纯度达到56.41%。本论文的研究建立了HPLC法同时测定绿原酸和芦丁含量；优化了离子液体微波辅助提取杜仲叶中绿原酸和芦丁的提取工艺,为杜仲叶中绿原酸和芦丁样品制备提供了一种新思路；优化了杜仲叶中绿原酸和芦丁的纯化工艺。论文的的研究结果为杜仲叶的质量控制和加工利用提供了可借鉴的基础和依据。
孙鹏程[8]2014年在《菊芋叶片中高纯度绿原酸的规模化制备工艺研究》文中进行了进一步梳理绿原酸是酚酸类化合物中重要的一员，由于其所具有得抗氧化、抗肿瘤、消炎、降血糖、保肝利胆等多种药理学特性，目前已受到人们的普遍关注，并已被广泛用于医疗、保健、食品、化妆品等各行业之中。本论文研究表明，菊芋叶中富含丰富的绿原酸，研究菊芋叶中高纯度绿原酸的规模化制备工艺具有非常重要的现实意义。本论文通过缜密而合理的实验设计，开发出了一条简单而系统，稳定而可靠的提取、分离与纯化工艺路线，并对其进行了中试放大试验验证，所得主要结果如下：（1）采用Agilent1200型高效液相色谱仪作为分析检测手段，建立了菊芋叶中绿原酸含量的定量分析方法，检测条件如下：色谱柱为Hypersil BDS C-18（4.6×250mm，5μm），流速为1mL/min，检测波长为327nm，进样量为10μL，柱温为30℃，流动相为0.1%叁氟乙酸水（A）-乙腈（B）。对该方法进行方法学验证，结果表明，该法可以快速、有效的对菊芋叶中绿原酸的含量进行定量分析。（2）研究了菊芋植株中不同部位绿原酸的分布规律，并对不同品系、盐度、采摘时间等因素对菊芋叶中绿原酸含量的影响情况进行研究，结果表明，菊芋植株中的绿原酸主要存在于菊芋叶中；不同采摘时间对菊芋叶中绿原酸的积累影响很大，10月份可以作为菊芋叶的最佳采收时间；不同菊芋品种对盐度高低的适应能力不同，其中，南芋可能更适合于在盐碱地土壤类型中生长。（3）通过单因素实验和正交优化实验，得菊芋叶中绿原酸提取的最佳工艺条件：60%甲醇作为提取溶剂，料液比1:25，60℃下加热回流提取2次，每次0.5h。该工艺简单、稳定、可行，绿原酸的提取率可达94%。（4）筛选ADS-21大孔树脂作为分离纯化绿原酸的最佳吸附树脂，其在25℃下的吸附数据满足Langmuir模型和伪二级动力学模型。通过对上样浓度、pH、上样量、解吸液浓度、乙醇用量等参数进行优化，得菊芋叶提取物中绿原酸分离纯化的最佳工艺条件为：①吸附：上样流速2BV/h，上样浓度1.6mg/mL，pH=2，上样量7BV，吸附温度25℃；②解吸：解吸流速2BV/h，乙醇浓度及用量60%乙醇3BV，70%乙醇9BV。经ADS-21树脂处理一次后，产品中绿原酸的纯度由原来的12%提升到65.2%，提高了5.42倍，回收率94%。（5）采用活性炭对绿原酸粗品进行脱色，得最佳工艺条件为：在绿原酸粗品样品溶液中按液料比1:20（g:mL）加入活性炭颗粒，在温度为50℃的条件下吸附30min时，样品溶液的脱色效果最好，绿原酸的损失率较低。（6）采用聚酰胺层析柱对绿原酸粗品进一步精制，得最佳工艺条件为：将绿原酸粗品样品溶液减压浓缩后，取6BV滤液浓缩液上样，聚酰胺吸附饱和后，用6BV浓度为60%的乙醇水溶液进行洗脱，绿原酸的解吸率可达95%，纯度可提至96%。（7）将绿原酸提取、分离、纯化工艺用于绿原酸中试放大试验研究，结果表明，菊芋叶可以作为绿原酸的一个新的植物来源，且该工艺可用于绿原酸的工业化生产。
邓爱华, 李红勇, 谢鹏, 王云, 彭才旺[9]2018年在《响应面法优化杜仲叶中绿原酸提取工艺》文中指出为了优化杜仲叶中绿原酸的提取工艺,采用有机溶剂萃取杜仲叶中的绿原酸,研究乙醇质量分数、固液比、提取温度、提取时间、提取次数等因素对绿原酸提取率的影响。在单因素试验的基础上优选试验因素与水平,根据中心组合试验设计原理,采用3因素3水平响应面分析法,拟合实验因素与响应值的多元二次方程,并对各因素的显着性及交互作用进行分析,运用Design-Expert 8.0 Trial软件优化得到提取杜仲叶中绿原酸的工艺最佳参数。结果表明:在料液比1∶11、乙醇质量分数40%、提取温度61.4℃的条件下,绿原酸提取率为0.872 8%。
苗芹[10]2017年在《杜仲叶粗提物中高纯度绿原酸的制备工艺研究》文中研究指明绿原酸(CGA)作为一种重要的天然多酚物质,具有显着的降血压、滋肝润胆、抗菌、预防肿瘤等多种药理活性,是许多中成药的有效成分,近年来在不断受到人们的重视,并被广泛应用于化妆品、食品、医药等行业。因此,研究高纯度绿原酸的制备工艺技术,对我国国民经济和社会发展具有重要意义。本论文以杜仲叶粗提物为实验原料,通过严谨的实验设计,研究出了一条容易操作,稳定可靠的高纯度绿原酸制备工艺路线,并在此基础上进行了中试放大研究,所得主要研究结果如下:(1)定量方法的建立以高效液相色谱仪为检测仪器,建立了定量检测杜仲叶粗提物中绿原酸的方法,并对其进行方法学验证。结果显示,该HPLC法基线稳定,绿原酸与其他成分分离度高,回收率高,因此可以作为杜仲叶提取物中绿原酸的检测和定量分析方法。(2)大孔树脂初步分离纯化筛选出ADS-21最佳大孔吸附树脂,并发现该树脂在25℃条件时达到最大吸附量,同时满足Langmuir方程和伪二级动力学方程。ADS-21树脂分离纯化粗提物中绿原酸的最佳工艺条件为:1)吸附:吸附液pH=2,温度25℃,上样流速2 BV/h,上样浓度3.01 mg/m L,上样体积8 BV;2)解吸:解吸流速2 BV/h,乙醇浓度及用量为40%乙醇3 BV,50%乙醇10 BV。通过大孔树脂吸附解吸一次纯化后,得到绿原酸粗品的纯度由原来的5.01%提高到38.1%,提高了7.62倍,绿原酸回收率为92.8%。(3)树脂和硅胶除杂精制采用树脂和硅胶精制绿原酸粗品,通过研究得到X-5树脂除杂最佳工艺条件:pH≈6,当层析柱直径:高(cm:cm)=3.5:35时,料液比为M:V(g:mL)=1:10;硅胶除杂最佳工艺条件:当玻璃层析柱直径:高(cm:cm)=3.5:35时,料液比为M:V(g:m L)=1:100。解吸浓缩液通过硅胶和X-5型树脂吸附除杂后,绿原酸的纯度由38.1%提高到73.2%,产率65.3%。(4)活性炭脱色精制以活性炭为脱色材料对绿原酸粗精品进行精制,得到最佳脱色工艺条件为:1)吸附:200目以上活性炭,温度30℃,料液比M:V=2:50(g:mL),时间1.5 h;2)解吸:温度50℃,乙醇浓度50%,时间5 h,解吸量7 BV,解吸叁次。通过活性炭脱色精制后,得到纯度为93.4%接近无色的绿原酸精品,产率为88.7%。(5)实验室放大研究实验室放大研究结果表明,放大实验和预实验所得绿原酸精品的纯度和总得率基本一致,均在92%和60%左右。因此,该工艺技术路线总体稳定,实用可靠,适用于从杜仲叶粗提物中工业化制备高纯度绿原酸。
参考文献：
[1]. 杜仲叶中绿原酸的提取及动力学研究[D]. 李进飞. 中南大学. 2004
[2]. 杜仲叶片绿原酸、总黄酮的提取分离纯化技术研究[D]. 陈伟. 南京农业大学. 2007
[3]. 杜仲叶中绿原酸的提取和纯化[D]. 苗磊. 北京化工大学. 2011
[4]. 杜仲药效组份提取与功能性产品制备工艺研究[D]. 谷楠楠. 河南工业大学. 2016
[5]. 杜仲叶中绿原酸的提取、纯化研究[D]. 李光锋. 湖南农业大学. 2006
[6]. 雪莲果叶中酚酸的分离鉴定及其生物活性研究[D]. 陈红惠. 华中农业大学. 2009
[7]. 杜仲叶中绿原酸和芦丁的提取分离及纯化[D]. 贺义昌. 中南林业科技大学. 2012
[8]. 菊芋叶片中高纯度绿原酸的规模化制备工艺研究[D]. 孙鹏程. 辽宁大学. 2014
[9]. 响应面法优化杜仲叶中绿原酸提取工艺[J]. 邓爱华, 李红勇, 谢鹏, 王云, 彭才旺. 经济林研究. 2018
[10]. 杜仲叶粗提物中高纯度绿原酸的制备工艺研究[D]. 苗芹. 中国科学院烟台海岸带研究所. 2017
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