温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成

论文摘要

基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH35H2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数> 0.994 7),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 标准溶液的制备
  •   1.3 样品处理
  •     1.3.1 枸杞多糖的提取及纯化
  •     1.3.2 枸杞多糖总糖含量的测定
  •     1.3.3 枸杞多糖的水解
  •     1.3.4 PMP衍生化
  •   1.4 仪器条件
  •     1.4.1 高效液相色谱条件
  •     1.4.2 质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 PMP衍生化环境的优化
  •     2.1.1 氢氧化钠环境下PMP衍生化单糖的效果
  •     2.1.2 氨水环境下PMP衍生化单糖的效果和机理
  •   2.2 水热法酸催化水解双糖条件的优化
  •   2.3 色谱条件的优化
  •   2.4 方法验证
  •     2.4.1 线性关系、检出限、定量限
  •     2.4.2 回收率和精密度
  •   2.5 枸杞多糖水解产物衍生化单糖的测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 赵孟欣,王泽岚,孟哲,李吉光,李和平,刘万毅

    关键词: 柱前标记,高效液相色谱质谱法,单糖组成,多糖,枸杞

    来源: 色谱 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,中药学

    单位: 宁夏大学省部共建煤炭高效利用与绿色化工国家重点实验室化学化工学院

    基金: 国家自然科学基金(21768003),西部地区建设一流大学的重大创新项目(ZKZD2017003),宁夏国内一流学科建设项目(NXYLXK2017A04)~~

    分类号: O657.63;R284

    页码: 1162-1172

    总页数: 11

    文件大小: 1462K

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