新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

新型亚微米亲水作用色谱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

论文摘要

采用改良St?ber法合成580 nm亚微米单分散的二氧化硅微球,并以此为基质,通过"巯基-烯"点击化学反应将半胱氨酸成功键合到修饰有乙烯基团的二氧化硅微球表面,合成了一种新型亚微米亲水作用固定相(Cys-VTMS-SiO2)。采用高压匀浆法制备了新型亚微米亲水色谱填充柱,通过不同乙腈比例、缓冲盐浓度和pH条件下对甲苯、丙烯酰胺和硫脲的分离分析揭示其亲水机理。依托加压毛细管电色谱平台,成功实现了对核苷、酚类、胺类及多肽等亲水性物质的快速有效分离,其有望应用于其他强极性和亲水性化合物的分离分析。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂材料
  •   1.2 亚微米单分散的二氧化硅微球的合成
  •   1.3 半胱氨酸功能基团的修饰
  •   1.4 毛细管色谱柱的制备
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 亚微米二氧化硅微球的制备与表征
  •     2.1.1 亚微米二氧化硅微球的合成优化
  •     2.1.2 亚微米二氧化硅微球的表面修饰与表征
  •   2.2 580 nm亚微米Cys-VTMS-SiO2色谱填料的亲水机理考察
  •   2.3 580 nm亚微米Cys-VTMS-SiO2亲水色谱柱分离性能的考察
  •     2.3.1 施加电压和流速对分离的影响
  •     2.3.2 缓冲盐浓度对分离的影响
  •     2.3.3 缓冲液pH对分离的影响
  •     2.3.4 日内和日间重现性考察
  •   2.4 新型亲水作用毛细管填充柱的应用
  •     2.4.1 核苷类化合物的分离
  •     2.4.2 酚类化合物的分离
  •     2.4.3 胺类化合物的分离
  •     2.4.4 多肽类化合物的分离
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 胡静,刘让东,王薇薇,王彦,闫超

    关键词: 加压毛细管电色谱,亚微米二氧化硅微球,半胱氨酸修饰亲水填充柱,强极性和亲水性化合物

    来源: 色谱 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 上海交通大学药学院

    基金: 国家自然科学基金项目(21874088,81874307),上海市科委“科技创新行动计划”(16142200300,17142201000,18142200700),上海市标准化推进专项(17DZ2201500)~~

    分类号: O657.7

    页码: 551-557

    总页数: 7

    文件大小: 1663K

    下载量: 76

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