对硝基苯胺水相加氢合成对苯二胺

对硝基苯胺水相加氢合成对苯二胺

论文摘要

以对硝基苯胺为原料,水为溶剂,考察了水相中负载型镍催化剂催化对硝基苯胺加氢还原的反应性能,并开展了中试实验。考察了反应温度、压力、保温时间、对硝基苯胺浓度、废水套用等因素对催化加氢反应性能的影响。实验结果表明,产品对苯二胺质量分数较高,催化剂和水可循环使用。得到较佳的工艺条件为:温度110℃,保温时间1 h,压力2.0 MPa,搅拌转速800 r/min,起始催化剂用量10%(以对硝基苯胺的质量为基准,下同),催化剂损耗0.2%(以起始添加催化剂的质量为基准)。在该工艺条件下,对苯二胺产率达99.5%以上。废水套用后排放废水量很少,且对催化剂催化活性、产品质量等没有影响。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 小试试剂与仪器
  •   1.2 小试方法
  •   1.3 小试分析方法
  • 2 小试结果与讨论
  •   2.1 温度对反应速度的影响
  •   2.2 保温时间对催化剂套用产物中对苯二胺质量分数的影响
  •   2.3 对硝基苯胺浓度对吸氢时间和产物中对苯二胺质量分数的影响
  •   2.4 压力对产物中对苯二胺质量分数的影响
  •   2.5 起始催化剂用量对反应时间和产物中对苯二胺质量分数的影响
  •   2.6 催化剂损耗及废水套用
  •   2.7 与雷尼镍催化剂对比实验
  • 3 中试放大实验
  •   3.1 中试试剂与仪器
  •   3.2 中试工艺流程
  •   3.3 中试操作步骤
  •     3.3.1 空气置换
  •     3.3.2 对硝基苯胺溶解
  •     3.3.3 催化剂投加
  •     3.3.4 反应启动
  •     3.3.5 取样
  •     3.3.6 催化剂回用
  •     3.3.7 废水回收套用
  •   3.4 中试结果与讨论
  •     3.4.1 对硝基苯胺浓度对加氢结果的影响
  •     3.4.2 进料速度的影响
  •     3.4.3 转速的影响
  •     3.4.4 废水回收套用性能
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 李建昌,丁兴成,高立江,陶彬彬,路旭阳,陈宝兴

    关键词: 对苯二胺,加氢还原,负载型镍催化剂,精细化工中间体

    来源: 精细化工 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 浙江闰土股份有限公司

    分类号: TQ246.31

    DOI: 10.13550/j.jxhg.20180930

    页码: 1488-1493+1500

    总页数: 7

    文件大小: 1255K

    下载量: 257

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