高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测17种大宗常用中草药中砷元素形态

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测17种大宗常用中草药中砷元素形态

论文摘要

中草药中重金属与有害元素形态分析目前尚处于起步阶段。该研究首先采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测了17种大宗常用中草药(16种植物药、1种药用真菌)共103个批次中砷(As)总量;进而基于HPLC-ICP-MS建立了中草药中6种As形态的同时检测方法,选择AS7阴离子交换柱,系统分析了17种中草药中的As形态。结果表明微波消解法对药材进行前处理并用ICP-MS检测As总量的方法稳定可靠; As形态分析方面,采用高温超声提取法,6种As形态线性关系良好,相关系数R2>0. 999 9,6种As形态LOQ分别为:砷甜菜碱(As B) 0. 20μg·L-1,亚砷酸[As(Ⅲ)]0. 10μg·L-1,二甲基砷(DMA) 0. 15μg·L-1,砷胆碱(As C) 0. 10μg·L-1,一甲基砷(MMA) 0. 25μg·L-1,砷酸[As(Ⅴ)]0. 10μg·L-1。加标回收率为84. 24%~121. 5%,相对标准偏差为2. 7%~11%。103批药材中,仅有1批样品As总量超出药典限量标准; 103批药材中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)检出率高,其中多数以As(Ⅴ)为主要检出形态,无机As占比达到80. 90%~98. 73%;部分样品检出DMA,MMA和As B,在所有批次中As C均未检出。该研究建立了适合于中草药中As形态的分析方法,为中草药中As形态残留提供了基础数据,可为其风险评估和质量标准的制修订提供重要参考。

论文目录

  • 1 材料
  •   1.1 仪器
  •   1.2 标准溶液和试剂
  •   1.3 试药
  • 2 砷总量的测定
  •   2.1 仪器工作参数的校正
  •   2.2 标准溶液的制备
  •   2.3 中药中砷含量待测液的预制备
  • 3 砷形态分析
  •   3.1 仪器参数与色谱条件
  •   3.2 标准溶液的制备
  •   3.3 样品的处理
  •   3.4 提取方法
  • 4 结果与分析
  •   4.1 色谱条件及前处理条件考察
  •     4.1.1 色谱柱的选择
  •     4.1.2 流动相的选择
  •     4.1.3 前处理条件的优化
  •   4.2 检测方法学
  •     4.2.1 标准黄芪样品中的重金属含量测定
  •     4.2.2 总As检测
  •     4.2.3 线性范围和定量限
  •     4.2.4 回收率及重复性
  •     4.2.5 样品测定及讨论
  • 5 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 谷善勇,骆骄阳,刘好,吴建杰,祁伟,范卓文,杨美华

    关键词: 砷形态,中草药,质量标准

    来源: 中国中药杂志 2019年14期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,中药学

    单位: 黑龙江中医药大学药学院,中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所

    基金: 中医药行业科研专项(201507004-4),国家中药标准化项目(ZYBZH-Y-JIN-34),中国医学科学院医学与健康科技创新工程项目(2016-I2M-3-010,2017-I2M-1-013)

    分类号: R284.1;O657.63

    DOI: 10.19540/j.cnki.cjcmm.20190412.202

    页码: 3078-3086

    总页数: 9

    文件大小: 261K

    下载量: 383

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