复合结构镱掺杂石榴石基激光陶瓷的可控制备与性能优化

复合结构镱掺杂石榴石基激光陶瓷的可控制备与性能优化

论文摘要

先进固体激光器的重要发展趋势是获得高功率、高效率和优异光束质量的激光输出,而激光增益介质的热效应将会严重降低固体激光器的性能。激光陶瓷具有热导率高、可以实现连续激光输出和激活离子均匀掺杂等优点。此外,还可以相对容易地实现大尺寸复合结构激光陶瓷的制备,而对增益介质进行复合结构设计可以有效地抑制热效应和自发辐射放大(ASE),是一种极具发展前景的增益介质材料。在各种不同类型的复合结构激光陶瓷中,平面波导结构具有低激光阈值、高增益、对光约束能力强和高效散热等优点;激活离子梯度掺杂结构激光陶瓷在高功率泵浦条件下,有利于促使热量在材料内部均匀分布;表层增益结构激光陶瓷可以有效补偿增益介质内部的热效应,且散热能力强,有助于实现高功率泵浦和高功率激光输出。在众多的陶瓷成型和加工方法中,流延成型结合共烧结是获得复合结构激光陶瓷的重要技术。获得的流延膜厚度可以精确控制在微米量级,适合叠层不同结构形式,在陶瓷的成型过程中便能得到所设计的结构。Yb:YAG材料具有简单的能级结构、高增益、长荧光寿命、宽吸收和发射带,还可以实现高浓度掺杂等优点。同时,随着作为泵浦源的激光二极管(LD)的输出功率不断提高,早期Yb:YAG因泵浦阈值高而不容易泵浦的缺点被克服,使它成为先进固体激光器的理想增益介质。基于上述背景,我们采用流延成型结合烧结工艺制备复合结构镱掺杂石榴石基激光陶瓷,并对陶瓷的显微结构、掺杂离子扩散行为、光学以及激光性能展开研究。主要工作内容如下:1)以商业氧化物粉体为原料,利用流延成型结合真空烧结和热等静压烧结(HIP)后处理制备了尺寸为60 mm×10 mm×1 mm的平面波导YAG/10at.%Yb:YAG/YAG陶瓷,厚度为2 mm的样品在400 nm处的直线透过率为82.5%,接近理论透过率。样品的平均晶粒尺寸约为17.1μm。随后采用主震荡功率放大器(MOPA)结构和940 nm激光二极管为泵浦源,实现了最大功率为1.25 kW的1030 nm激光输出,对应的光光转换效率为30%,是国际上该类陶瓷平面波导获得的最高激光输出功率。采用激光剥蚀结合电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)和菲克第二定律,对平面波导YAG/10at.%Yb:YAG/YAG陶瓷中波导层和包层界面处Yb3+的分布进行了研究,Yb3+的体扩散系数和晶界扩散系数分别为2.43×10-15m2/s和2.15×10-99 m2/s。2)采用商业氧化物粉体为原料,利用流延成型工艺配合真空预烧以及HIP后处理获得了平面波导LuAG/10at.%Yb:LuAG/LuAG陶瓷,厚度为2 mm的样品在1100 nm处的直线透过率为74.0%,Yb3+离子的最大单向扩散距离为166μm。随后以976 nm的激光二极管为泵浦源,获得了1030 nm处的激光输出,最大输出功率和斜率效率分别为0.4 W和9.4%。据我们所知这是平面波导LuAG/Yb:LuAG/LuAG陶瓷首次实现激光输出。同样对所制备的平面波导LuAG/10at.%Yb:LuAG/LuAG陶瓷中Yb3+的扩散系数进行了计算,结果表明,Yb3+的扩散系数随着预烧温度的升高而增加,特别是对于晶界扩散。3)采用流延成型结合真空烧结和HIP后处理实现了梯度掺杂Yb:YAG透明陶瓷的制备。1765oC保温30 h真空预烧的陶瓷样品经HIP后处理(1700oC×3h)后,厚度为5.9 mm的陶瓷样品在1100 nm处的透过率为81.6%,透过率较低的原因主要是由于不同掺杂浓度Yb:YAG陶瓷的不同步致密以及在界面处因折射率差异导致的菲涅尔损耗。为了缓解以上问题,设计并制备了多段掺杂Yb:YAG激光陶瓷板条。1740oC保温30 h真空预烧的陶瓷样品经HIP后处理(1700oC×3 h)后,YAG、0.6at.%和1.5at.%Yb:YAG区域在1100 nm处的透过率分别为83.9%、84.1%和83.3%。在激光实验中,以940 nm激光二极管为泵浦源,采用多段掺杂Yb:YAG激光陶瓷板条实现了1 ms脉宽、10 Hz重复频率下总能量为3.43 J的1030 nm激光输出,对应的光光转化效率和斜率效率分别为30%和45%。4)采用非水基流延成型制备了目标组分为YAG和2.5at.%Yb:YAG流延膜,将它们按照设计叠层后获得了素坯,随后经真空烧结和HIP后处理技术实现了表层增益2.5at.%Yb:YAG/YAG/2.5at.%Yb:YAG透明陶瓷的制备。1735oC保温30 h真空预烧的陶瓷样品经HIP后处理(1700o C×3 h)后,获得的陶瓷在400nm和1100 nm处的透过率分别为79.1%和83.5%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  •   1.1 先进固体激光器的应用前景
  •   1.2 先进固体激光器用激光陶瓷发展现状
  •   1.3 复合结构激光陶瓷研究进展概述
  •     1.3.1 多层复合结构
  •     1.3.2 同心圆柱状结构
  •     1.3.3 包边结构
  •     1.3.4 光波导结构
  •     1.3.5 梯度掺杂结构
  •     1.3.6 表层增益结构
  •   1.4 论文选题依据和研究内容
  •     1.4.1 选题依据
  •     1.4.2 研究内容
  • 第2章 实验原料、设备及表征方法
  •   2.1 实验原料与试剂
  •   2.2 实验设备
  •   2.3 测试表征方法
  •     2.3.1 BET比表面积
  •     2.3.2 场发射扫描电镜
  •     2.3.3 热重-差热表征
  •     2.3.4 密度测试
  •     2.3.5 光学直线透过率测试
  •     2.3.6 LA-ICP-MS元素分布测定
  • 第3章 平面波导YAG/Yb:YAG/YAG陶瓷板条设计与性能优化
  •   3.0 引言
  •   3.1 高质量流延膜的可控制备及素坯微观结构演化探究
  •     3.1.1 实验过程
  •     3.1.2 商业原料粉体的性能表征
  •     3.1.3 流延膜的性能表征
  •     3.1.4 陶瓷素坯不同制备阶段的微观结构演化研究
  •   3.2 平面波导YAG/Yb:YAG/YAG陶瓷光学性能和微观结构表征
  •     3.2.1 实验过程
  •     3.2.2 结果与讨论
  •   3.3 热等静压烧结制备平面波导YAG/10at.%Yb:YAG/YAG陶瓷
  •     3.3.1 实验过程
  •     3.3.2 结果与讨论
  •   3.4 平面波导激光陶瓷板条的结构设计与性能优化
  •     3.4.1 实验过程
  •     3.4.2 平面波导YAG/Yb:YAG/YAG陶瓷板条的光学质量和显微结构
  •     3.4.3 大尺寸平面波导 YAG/Yb:YAG/YAG 激光陶瓷的激光性能
  •     3.4.4 平面波导YAG/Yb:YAG/YAG陶瓷中Yb3+离子扩散行为研究
  •   3.5 本章小结
  • 第4章 平面波导LuAG/Yb:LuAG/LuAG陶瓷制备与性能表征
  •   4.1 引言
  •   4.2 实验过程
  •   4.3 结果与讨论
  •     4.3.1 原料粉体,流延膜和素坯的性能表征
  •     4.3.2 平面波导LuAG/Yb:LuAG/LuAG陶瓷的光学质量和显微结构
  •     4.3.3 平面波导LuAG/Yb:LuAG/LuAG陶瓷的激光性能
  •     4.3.4 平面波导LuAG/Yb:LuAG/LuAG陶瓷中Yb3+离子扩散行为研究
  •   4.4 本章小结
  • 第5章 梯度掺杂和表层增益Yb:YAG陶瓷的制备与性能研究
  •   5.1 引言
  •   5.2 梯度掺杂Yb:YAG陶瓷的制备与性能研究
  •     5.2.1 实验过程
  •     5.2.2 烧结温度对不同掺杂浓度Yb:YAG陶瓷光学质量的影响
  •     5.2.3 梯度掺杂Yb:YAG陶瓷的显微结构和性能表征
  •   5.3 新型多段掺杂Yb:YAG激光陶瓷板条的制备与性能研究
  •     5.3.1 实验过程
  •     5.3.2 多段掺杂Yb:YAG激光陶瓷的显微结构和性能表征
  •     5.3.3 多段掺杂Yb:YAG激光陶瓷的激光性能
  •   5.4 表层增益Yb:YAG激光陶瓷板条的制备与性能研究
  •     5.4.1 引言
  •     5.4.2 实验过程
  •     5.4.3 表层增益Yb:YAG激光陶瓷的显微结构和性能表征
  •   5.5 本章小结
  • 第6章 全文总结与展望
  •   6.1 结论
  •   6.2 展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果
  • 文章来源

    类型: 博士论文

    作者: 姜楠

    导师: 李江

    关键词: 镱离子掺杂,石榴石基激光陶瓷,复合结构,激光性能,离子扩散行为

    来源: 中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,信息科技

    专业: 物理学,无机化工,无线电电子学

    单位: 中国科学院大学(中国科学院上海硅酸盐研究所)

    分类号: TN248;TQ174.1

    DOI: 10.27970/d.cnki.gksgs.2019.000039

    总页数: 129

    文件大小: 8751K

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