卤交换氟化反应论文_梁政勇

导读:本文包含了卤交换氟化反应论文开题报告文献综述、选题提纲参考文献及外文文献翻译,主要关键词:氟化,卤素,微波,硝基,氟化钾,铵盐,氯化铵。

卤交换氟化反应论文文献综述

梁政勇[1](2007)在《卤素交换氟化反应技术研究》一文中研究指出卤素交换氟化反应是制备含氟化合物的重要方法之一,具有原料来源广、工艺简单、易于工业化等优点。本研究以含氟化合物的开发为目的和主线,并以此带动相应氟化反应理论与新技术的研究。在加热源、氟化试剂、反应溶剂、相转移催化剂、副反应以及宏观反应动力学等方面进行了较为系统地研究。研究表明,微波是一种节能高效的加热方式,在微波作用下的卤素交换氟化反应具有反应速度快、转化率高、选择性好的优点,其反应时间可较常规加热缩短50%以上;同时也系统地研究了氟化剂种类及制备方式对其反应活性的影响,并利用微波加热的膨化作用制备出了一种活性较高的KF,其活性与喷雾干燥KF相差不大;溶剂对反应具有重要的作用,在此系统地研究了强极性非质子溶剂和中等极性非质子溶剂的应用情况,发现一些中等极性的非质子溶剂如硝基芳烃和氯代芳烃类溶剂在氯代苯甲醛类化合物的氟化反应中具有比强极性非质子溶剂更好的使用效果。此外,对绿色反应溶剂—离子液体在氟化中的应用也作了初步研究,研究结果表明离子液体介质的氟化反应具有反应效率高、体系简单、产物易分离的特点。更为重要的是,离子介质有机合成技术和微波有机合成技术具有很好的兼容性,一方面,离子液体可以在微波作用下高效、快速合成。另一方面,离子液体可以显着提高氟化反应体系的微波吸收效果,加快反应速率;相转移催化剂对卤素交换反应来说几乎是不可或缺的,季鎓盐、聚醚都可依具体情况加以选择应用,但将二者按适当的比例复配,则可以产生“协同效应”,其在氯代苯甲醛及二苯甲酮类化合物的氟化中具有显着的效果。高分子相转移催化剂往往具有稳定性高、催化性能好的特点,作者所合成的高分子咪唑盐相转移催化剂在硝基氯苯类化合物的氟化反应中表现出比常规相转移催化剂更好的催化效果;采用副反应放大和GC-MS联用技术研究了副反应,发现副产物来源主要是水分、溶剂以及反应物本身。系统地研究了常规加热和微波加热下的反应动力学,得出了一些重要的基础数据,并依据过渡态理论探讨了反应物结构与活性的关系以及微波加速机理中“非热效应”的存在性。但受目前技术条件的限制,还不能就微波“非热效应”的存在性给予十分肯定的答复。(本文来源于《南京理工大学》期刊2007-10-01)

罗军[2](2003)在《微波促进卤素交换氟化反应研究》一文中研究指出卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一。但常规加热卤素交换氟化反应时间长,副反应程度较大,因此本论文研究了微波加热在卤素交换氟化反应中的应用,发现可以加快反应速率至常规加热的约50倍,并能提高产率及抑制副反应。从加热源、氟化剂、溶剂、催化剂、副产物及宏观动力学等方面系统研究了微波对卤素交换氟化反应的影响及其机理。 设计并制造出了适合于化学反应的连续波专用微波炉,应用结果表明不同加热方式下反应的速率大小顺序为:连续全波微波>连续半波微波>家用间歇半波微波>硅油浴。通过共沸和微波干燥制备的无水氟化钾比表面积都远大于普通煅烧方法制备的氟化钾,其中微波干燥法利用了微波快速加热的膨化效应,属创新性方法。溶剂研究表明,二甲亚砜(DMSO)同时具有较高的极性、沸点和稳定性,是常规和微波加热反应条件下的最佳溶剂。催化剂中普通季铵盐在反应条件下催化活性好但易发生分解;PEG-6000对热和碱稳定但相转移性能比季铵盐差。基于此,合成了一种兼具高活性和高稳定性的高分子季铵盐聚二烯丙基二甲基氯化铵,用于卤素交换氟化反应取得了满意的结果。Lewis酸Al_Cl_3和SbCl_3在常压下用作催化剂,发现其提高氯原子邻位含有基团的氟化反应产率的程度远大于邻位不含基团的反应,称为“邻位效应”。检测中发现了很多副产物,主要来自是体系内的水分、溶剂和反应物本身。 宏观动力学研究表明,常规加热条件下卤素交换氟化反应为一级反应,而在微波加热条件下明显不再是一级反应。这可以从宏观动力学上证明微波加热存在“非热效应”,理论推导和实验结果也证明微波存在“非热效应”。(本文来源于《南京理工大学》期刊2003-04-01)

罗军,蔡春,吕春绪,曲文超[3](2003)在《微波促进卤素交换氟化反应合成对硝基氟苯:新型高分子相转移催化剂的应用》一文中研究指出环状聚二烯丙基二甲基氯化铵 (PDMDAAC)对热和碱稳定 ,可以作为有效的相转移催化剂用于卤素交换氟化反应中 ,其性能优于十六烷基叁甲基溴化铵、负载于高分子上的季盐和吡啶盐。制得的水溶性高分子平均分子质量约为 2× 1 0 5g/mol,用于对硝基氯苯的卤素交换氟化反应可得到 92 5 %的对硝基氟苯。微波可以使反应速率提高到常规加热的 3倍左右 ,其原因是微波对化学反应存在“非热效应”。(本文来源于《应用化学》期刊2003年01期)

罗军,蔡春,吕春绪[4](2003)在《微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质》一文中研究指出微波加热在卤素交换氟化反应中的应用结果显示其具有反应时间短和产率高的优点。在微波加热下 ,对硝基氟苯、邻硝基氟苯、3 氯 4 氟硝基苯和 5 氯 2 氟硝基苯可以从相应的硝基氯苯于十六烷基叁甲基溴化铵催化下通过卤素交换氟化反应制备 ,分别得到 91 1%、44 4%、92 1%和 5 3 9%的产率 ,都好于相同条件下常规加热的产率 ,反应速率分别提高到常规加热的 6倍、6倍、12倍和 2 1倍。溶剂研究得出此反应中所用溶剂的优劣顺序为 :二甲亚砜 >N ,N 二甲基乙酰胺 >环丁砜 >N 甲基 2 吡咯烷酮 >N ,N 二甲基甲酰胺(本文来源于《精细化工》期刊2003年01期)

罗军,蔡春,吕春绪[5](2002)在《微波促进聚乙二醇催化卤素交换氟化反应》一文中研究指出聚乙二醇可作为卤素交换氟化反应有效的相转移催化剂。运用PEG - 60 0 0作相转移催化剂从对硝基氯苯合成对硝基氟苯 ,微波加热的反应速率是常规加热的近 3倍 ,对硝基氟苯的收率为 91 6 %。同样 ,在微波加热下邻硝基氯苯、2 ,5 二氯硝基苯和 3 ,4 二氯硝基苯的卤素交换氟化反应速率分别提高到常规加热的 6倍、2 4倍和 52倍 ,产物邻硝基氟苯、5 氯 2 氟硝基苯和 3 氯 4 氟硝基苯的收率分别提高到 79 2 %、66 7%和 82 8%。不同相对分子质量聚乙二醇运用于对氯硝基苯的实验发现 ,尽管可得到相近的原料转化率 ,但目标产物的收率却相差非常大 ,相对分子质量越小 ,产品收率越低(本文来源于《精细化工》期刊2002年10期)

彭孝军,潘士卫,周卓华[6](1994)在《芳香族卤素交换氟化反应及其应用》一文中研究指出含氟芳香化合物是医药、农药、染料等精细化学品的重要中间体。其制备方法主要有芳吸重氮化/热分解法(BJz一Schema。11。反应)和因素交换法。前者对电子云密度较高的芳胶(如苯胶、对甲苯胺等)具有较高的收率,而后者则主要m于电子云密度低或易发生亲核取代的(本文来源于《有机氟工业》期刊1994年03期)

卤交换氟化反应论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一。但常规加热卤素交换氟化反应时间长,副反应程度较大,因此本论文研究了微波加热在卤素交换氟化反应中的应用,发现可以加快反应速率至常规加热的约50倍,并能提高产率及抑制副反应。从加热源、氟化剂、溶剂、催化剂、副产物及宏观动力学等方面系统研究了微波对卤素交换氟化反应的影响及其机理。 设计并制造出了适合于化学反应的连续波专用微波炉,应用结果表明不同加热方式下反应的速率大小顺序为:连续全波微波>连续半波微波>家用间歇半波微波>硅油浴。通过共沸和微波干燥制备的无水氟化钾比表面积都远大于普通煅烧方法制备的氟化钾,其中微波干燥法利用了微波快速加热的膨化效应,属创新性方法。溶剂研究表明,二甲亚砜(DMSO)同时具有较高的极性、沸点和稳定性,是常规和微波加热反应条件下的最佳溶剂。催化剂中普通季铵盐在反应条件下催化活性好但易发生分解;PEG-6000对热和碱稳定但相转移性能比季铵盐差。基于此,合成了一种兼具高活性和高稳定性的高分子季铵盐聚二烯丙基二甲基氯化铵,用于卤素交换氟化反应取得了满意的结果。Lewis酸Al_Cl_3和SbCl_3在常压下用作催化剂,发现其提高氯原子邻位含有基团的氟化反应产率的程度远大于邻位不含基团的反应,称为“邻位效应”。检测中发现了很多副产物,主要来自是体系内的水分、溶剂和反应物本身。 宏观动力学研究表明,常规加热条件下卤素交换氟化反应为一级反应,而在微波加热条件下明显不再是一级反应。这可以从宏观动力学上证明微波加热存在“非热效应”,理论推导和实验结果也证明微波存在“非热效应”。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

卤交换氟化反应论文参考文献

[1].梁政勇.卤素交换氟化反应技术研究[D].南京理工大学.2007

[2].罗军.微波促进卤素交换氟化反应研究[D].南京理工大学.2003

[3].罗军,蔡春,吕春绪,曲文超.微波促进卤素交换氟化反应合成对硝基氟苯:新型高分子相转移催化剂的应用[J].应用化学.2003

[4].罗军,蔡春,吕春绪.微波促进卤素交换氟化反应合成硝基氟苯类化合物:溶剂的选择及其在微波场中的性质[J].精细化工.2003

[5].罗军,蔡春,吕春绪.微波促进聚乙二醇催化卤素交换氟化反应[J].精细化工.2002

[6].彭孝军,潘士卫,周卓华.芳香族卤素交换氟化反应及其应用[J].有机氟工业.1994

论文知识图

1 对氟硝基苯的合成2 间氟硝基苯的合成3 相转移催化机理对氟硝基苯的合成Fig.3Synthesisof4-f...间氟硝基苯的合成Fig.4Synthesisof1-f...

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