5-(呋喃基)-1H-吡唑的合成及表征

5-(呋喃基)-1H-吡唑的合成及表征

论文摘要

2-乙酰呋喃与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)发生反应,所得产物在氢氧化钾为催化剂、无水乙醇为溶剂的条件下,再与水合肼反应,生成5-(呋喃基)-1H-吡唑。通过调整原料配比、反应时间和反应介质,确定了反应的最佳反应条件。采用重结晶对合成的产品进行提纯,并采用薄层色谱、熔点、液相色谱和红外光谱,对合成的产品进行了纯度和结构表征。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 原材料与仪器设备
  •   1.2 中间体的合成
  •     1.2.1 中间体粗产物的合成
  •     1.2.2 中间粗产物的重结晶
  •   1.3 5- (呋喃基) -1H-吡唑的合成
  •     1.3.1 5- (呋喃基) -1H-吡唑粗产物的合成
  •     1.3.2 5- (呋喃基) -1H-吡唑粗产物的重结晶
  • 2 2-乙酰呋喃与DMF-DMA合成中间体
  •   2.1 反应条件的优化
  •     2.1.1 反应原料配比
  •     2.1.2 反应温度
  •     2.1.3 反应时间
  •     2.1.4 重结晶溶剂的选择
  •   2.2 中间体的纯度检测 (TLC和LC)
  •     2.2.1 薄层色谱检测
  •     2.2.2 液相色谱检测
  •   2.3 中间体的熔点测定
  •   2.4 中间体的红外光谱分析
  • 3 中间体与水合肼合成5- (呋喃基) -1 H-吡唑
  •   3.1 反应条件的优化
  •     3.1.1 反应原料配比
  •     3.1.2 反应温度
  •     3.1.3 反应时间
  •     3.1.4 重结晶溶剂的选择
  •   3.2 5-呋喃基-1H-吡唑的纯度检测 (TLC和LC)
  •     3.2.1 薄层色谱检测
  •     3.2.2 液相色谱检测
  •   3.3 5-呋喃基-1H-吡唑的熔点测定
  •   3.4 5-呋喃基-1H-吡唑的红外光谱分析
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 胡胜,樊洁,朱玉琴,韩晓昱,王雄,朱博超

    关键词: 乙酰呋喃,呋喃基吡唑,合成,表征

    来源: 化工技术与开发 2019年01期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 西安石油大学化学化工学院,中国石油兰州化工研究中心

    分类号: O626

    页码: 22-26

    总页数: 5

    文件大小: 874K

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