对硝基甲苯合成对硝基苯乙醛新工艺考察

论文摘要

研究了一种以对硝基甲苯为原料,通过缩合及水解两步法合成对硝基苯乙醛的新工艺。考察了N,N-二甲基二甲缩醛（DMFDMA）用量、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）用量对中间体N,N-二甲基-2-（4-硝基苯基）-乙烯胺合成的影响,以及酸种类、酸浓度和反应温度对烯胺水解合成对硝基苯乙醛的影响。目标产品经1H-核磁（1H-NMR）鉴定。结果表明,增加缩醛DMFDMA用量可提高N,N-二甲基-2-（4-硝基苯基）-乙烯胺的收率,DMFDMA与对硝基甲苯的较佳物质的量比为2:1;溶剂DMF有利于缩醛DMFDMA分解,从而提高N,N-二甲基-2-（4-硝基苯基）-乙烯胺的收率,较优的DMF用量为20mL;盐酸为优选的烯胺水解试剂,适宜的盐酸浓度为1mol/L;较低和较高的烯胺水解温度均会使得对硝基苯乙醛的收率降低,较佳水解温度为30℃。优化的反应条件下,缩合制备N,N-二甲基-2-（4-硝基苯基）-乙烯胺的收率为90.0%,水解制备对硝基苯乙醛的收率为90.8%,两步反应总收率为81.7%,具有良好的工业应用前景。

论文目录

文章来源

类型: 期刊论文

作者: 俞杰,ZHYLKO Viachaslau

关键词: 对硝基甲苯,对硝基苯乙醛,烯胺,二甲基二甲缩醛

来源: 化学反应工程与工艺 2019年06期

年度: 2019

分类: 工程科技Ⅰ辑

专业: 有机化工

单位: 浙江树人大学生物与环境工程学院,白俄罗斯国立大学国际萨哈罗夫环境研究所

基金: 2019浙江省科技厅省级引智项目,浙江树人大学人才引进项目(2017R001)

分类号: TQ244.1

页码: 564-569

总页数: 6

文件大小: 549K

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