钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

论文摘要

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.999 5,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.002 6μg/mL和0.008 1μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器和试剂
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 样品的处理
  •     1.2.2 磷含量的测定
  •     1.2.3 二氧化硅含量的测定
  •     1.2.4 标准溶液系列的配制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 吸收波长
  •   2.2 混合熔剂用量
  •   2.3 共存元素的干扰及消除
  •     2.3.1 钒对磷测定的干扰
  •     2.3.2 砷对磷测定的干扰
  •   2.4 校准曲线和检出限
  • 3 样品分析
  •   3.1 标准样品
  •   3.2 实际样品
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王鹏辉,金留安

    关键词: 铁矿石,二氧化硅,联合测定,钼蓝分光光度法

    来源: 冶金分析 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

    专业: 地质学,化学

    单位: 昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站

    分类号: O657.3;P575

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010527

    页码: 58-64

    总页数: 7

    文件大小: 173K

    下载量: 197

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