二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯合成研究

二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯合成研究

论文摘要

以二茂铁、乙酰氯、溴、二乙二醇等为原料,合成出中间体二乙酰二茂铁、二茂铁二羧酸、二茂铁二羧酸二甲酯,再采用酯交换工艺,通过提高二乙二醇比例,选用低毒溶剂油,并利用甲醇/溶剂油易于分层、准确控制反应终点,合成出了高质量分数的目标产物二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯。该方法与直接酯化法相比收率提高至80%,目标产物质量分数为93%,相比酰氯法避免了使用剧毒的草酰氯、氯化亚砜,是低成本规模化制备目标产物的优化方法。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要原料和仪器
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 傅克反应合成1,1'–二乙酰二茂铁
  •     1.2.2 Br2-NaOH反应合成1,1'–二茂铁二羧酸
  •     1.2.3 酯化反应合成1,1'–二茂铁二羧酸二甲酯
  •     1.2.4 酯交换法合成二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯
  •   1.3 测试与表征
  •     1.3.1 1,1'–二乙酰二茂铁
  •     1.3.2 1,1'–二茂铁二羧酸
  •     1.3.3 1,1'–二茂铁二羧酸二甲酯
  •     1.3.4 二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 1,1'–二乙酰二茂铁
  •   2.2 1,1'–二茂铁二羧酸
  •     2.2.1 合成工艺路线确定
  •     2.2.2 Br2-NaOH反应合成1,1'–二茂铁二羧酸
  •       2.2.2. 1 反应温度
  •       2.2.2. 2 反应时间
  •       2.2.2. 3 碱液含量
  •   2.3 二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯
  •     2.3.1 工艺路线的确定
  •     2.3.2 1,1'–二茂铁二羧酸二甲酯的合成
  •       2.3.2. 1 催化剂的影响
  •       2.3.2. 2 后处理工艺的研究
  •   2.4 二茂铁二羧酸双(二乙二醇)酯
  • 3 结论与建议
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张晓勤,常伟林,康玲,贾利亚,王建伟

    关键词: 二茂铁,二乙酰二茂铁,二茂铁二羧酸,二茂铁二羧酸二甲酯,酯交换,合成研究

    来源: 化学推进剂与高分子材料 2019年05期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学

    单位: 黎明化工研究设计院有限责任公司

    分类号: O643.36

    DOI: 10.16572/j.issn1672-2191.201909080

    页码: 58-62

    总页数: 5

    文件大小: 1066K

    下载量: 102

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