顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

论文摘要

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R2>0. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21~2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70~8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%~115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.

论文目录

  • 0 引言
  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 溶液的配制
  •   1.3 衍生反应
  •   1.4 色谱-质谱条件
  • 2 结果分析与讨论
  •   2.1 衍生反应条件
  •     2.1.1 反应溶剂和用量
  •     2.1.2 衍生试剂用量
  •     2.1.3 衍生温度和时间
  •   2.2 顶空萃取条件
  •   2.3 混合标准溶液和衍生产物的稳定性
  •   2.4 方法学验证
  •     2.4.1 线性范围、精密度和回收率
  •     2.4.2 低级醇的干扰性实验
  •     2.4.3 样品分析
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 王少敏,牛颖,代敏,魏一,刘宏民

    关键词: 烷基甲磺酸酯,衍生,顶空气相色谱质谱,检测

    来源: 郑州大学学报(理学版) 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,有机化工

    单位: 郑州大学化学与分子工程学院,新药创制与药物安全性评价河南省协同创新中心

    基金: 国家自然科学基金项目(21772180)

    分类号: O657.63;TQ460.72

    DOI: 10.13705/j.issn.1671-6841.2018240

    页码: 104-108

    总页数: 5

    文件大小: 139K

    下载量: 136

    相关论文文献

    • [1].甲磺酸阿帕替尼单药治疗多药耐药晚期乳腺癌患者的临床疗效分析[J]. 中国医药指南 2019(33)
    • [2].口服甲磺酸阿帕替尼致手足综合征的观察和护理探析[J]. 心理月刊 2020(02)
    • [3].甲磺酸左氧氟沙星注射液的不良反应分析与护理[J]. 药品评价 2019(24)
    • [4].日本警示甲磺酸奥希替尼的严重皮肤损害风险[J]. 中国药物评价 2020(02)
    • [5].定量核磁共振氢谱法测定甲磺酸奥希替尼的含量[J]. 药物分析杂志 2020(08)
    • [6].放疗联合甲磺酸阿帕替尼治疗晚期胃癌的效果分析[J]. 当代医药论丛 2020(12)
    • [7].甲磺酸奥斯替尼的合成及工艺优化[J]. 中南药学 2018(02)
    • [8].甲磺酸左氧氟沙星注射液的不良反应分析[J]. 海峡药学 2018(05)
    • [9].甲磺酸阿帕替尼治疗晚期恶性肿瘤临床有奖征文论著征集通知[J]. 中国肿瘤临床 2016(20)
    • [10].GC-MS法同时检测甲磺酸拉非酰胺中2个磺酸酯基因毒杂质[J]. 山东化工 2016(06)
    • [11].手法复位联合甲磺酸倍他司汀治疗良性阵发性位置性眩晕疗效观察[J]. 中国医院用药评价与分析 2016(S1)
    • [12].离子色谱法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯的质量浓度[J]. 浙江大学学报(理学版) 2015(01)
    • [13].三氟甲磺酸钪催化伯酰胺生成酯[J]. 中国医药工业杂志 2015(01)
    • [14].循证护理对甲磺酸左氧氟沙星注射液不良反应的预防作用[J]. 河南医学研究 2015(05)
    • [15].甲磺酸左氧氟沙星注射液常见不良反应的观察及护理[J]. 环球中医药 2013(S1)
    • [16].甲磺酸阿帕替尼治疗晚期肝内胆管癌的临床观察[J]. 临床肿瘤学杂志 2020(01)
    • [17].甲磺酸阿帕替尼治疗晚期胃癌的不良事件分析[J]. 河南医学研究 2020(06)
    • [18].衍生气相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中甲磺酸烷基酯类[J]. 广东化工 2020(08)
    • [19].胃癌患者口服甲磺酸阿帕替尼致手足综合征的观察和护理[J]. 当代护士(上旬刊) 2017(05)
    • [20].甲磺酸阿帕替尼引发手足综合征五例临床分析[J]. 中国全科医学 2017(18)
    • [21].甲磺酸α-二氢麦角隐亭及甲磺酸溴隐亭治疗高催乳素血症的疗效和副作用的比较[J]. 生殖医学杂志 2014(03)
    • [22].三氟甲磺酸镱在有机合成中的应用研究[J]. 山东化工 2013(07)
    • [23].盐酸左氧氟沙星注射液和甲磺酸左氧氟沙星注射液在8种滤膜上的吸附性研究[J]. 中国药房 2011(21)
    • [24].三氟甲磺酸衍生物的制备及其应用[J]. 舰船防化 2009(05)
    • [25].高效液相色谱法测定甲磺酸地拉韦啶分散片的含量[J]. 中国医院药学杂志 2008(13)
    • [26].甲磺酸阿帕替尼在晚期消化系统恶性肿瘤中的疗效与安全性[J]. 皖南医学院学报 2020(01)
    • [27].甲磺酸左氧氟沙星注射液不良反应分析[J]. 临床合理用药杂志 2020(13)
    • [28].甲磺酸达比加群酯新技术产业化研究[J]. 化工管理 2020(21)
    • [29].甲磺酸仑伐替尼联合TACE治疗中晚期原发性肝癌的临床效果及安全性分析[J]. 中国医学创新 2020(31)
    • [30].甲磺酸奥希替尼不良反应文献分析[J]. 中国药房 2019(03)

    标签:;  ;  ;  ;  

    顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质
    下载Doc文档

    猜你喜欢