电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中7种组分

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中7种组分

论文摘要

黑色页岩中硅和有机质含量较高,实验采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经盐酸-氢氟酸-硝酸在200℃消解处理样品,使四氟化硅逸出。选择P 213.618nm、Mg 285.213nm、Fe259.940nm、Al 396.152nm、Ca 317.933nm、Mn 257.610nm、Ti 334.941nm为分析谱线,选取耐氢氟酸进样系统,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛的分析方法。在仪器最佳工作条件下,各组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.0012~0.028μg/g。方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~1.5%;加标回收率为97%~105%。按照实验方法测定西藏地区沉积物国家标准物质(GBW 07320、GBW 07328、GBW07331)中五氧化二磷、氧化镁、氧化铁、氧化铝、氧化钙、氧化锰、二氧化钛,测定值与认定值基本一致。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器及工作参数
  •   1.2 主要试剂
  •   1.3 实验方法
  •     1.3.1 样品的前处理
  •     1.3.2 标准溶液系列的配制
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 样品前处理方法
  •     2.1.1 消解体系
  •     2.1.2 HCl-HF-HNO3消解温度对试样中Si的影响
  •     2.1.3 HCl-HF-HNO3用量
  •   2.2 酸介质对各组分测定的影响
  •   2.3 分析谱线
  •   2.4 共存元素的干扰
  •   2.5 校准曲线和检出限
  •   2.6 精密度与回收率试验
  • 3 样品分析
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 冯晓军,薛菁,张江坤,张慧,梅连平,刘丽芬

    关键词: 盐酸氢氟酸硝酸,云南昆阳磷矿黑色页岩,五氧化二磷,氧化镁,氧化铁,氧化铝,氧化钙,氧化锰,二氧化钛

    来源: 冶金分析 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,基础科学

    专业: 地质学,化学

    单位: 国家磷资源开发利用工程技术研究中心

    基金: 云南省科技领军人才计划项目(2014HA004)

    分类号: O657.31;P575

    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010753

    页码: 45-51

    总页数: 7

    文件大小: 148K

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