近红外光谱丸剂关键辅料炼蜜水分的快速测定

近红外光谱丸剂关键辅料炼蜜水分的快速测定

论文摘要

用近红外光谱法实现嫩,中,老三种炼蜜含水量的快速测定及不同炼制程度蜂蜜的快速分级。过程化控制是中药质量稳定的关键因素,但由于检测手段的滞后而无法实现,因而影响中药质量。蜜丸是具广阔应用市场的剂型;炼蜜工艺是影响蜜丸质量的关键工序;在炼蜜过程中,蜂蜜从嫩蜜炼制到中蜜仅需几至几十秒,变化迅速,传统检测手段不能对蜂蜜炼制过程进行实时监测,进而无法保证炼蜜质量的均一性。力求采用近红外光谱法(NIRS)对炼蜜过程进行实时检测,准确控制嫩蜜、中蜜的炼制程度,并对其含水量进行定量测定。实验通过Rudolph折光仪测定不同炼蜜的含水量,并快速测定样品的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立并优化88批炼蜜水分的定量模型,利用校正模型决定系数(R2)、校正模型均方根误差(RMSEE);内部交叉验证决定系数(R2),内部交叉验证均方根误差(RMSECV);预测模型的相关系数(r)、预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价,其中RMSECV主要用来筛选建立模型的最佳主成分数, RMSEE和RMSEP分别对所建立校正集和验证集进行误差分析。同时采用鉴别分析法建立定性模型用来区分炼蜜等级。经不断优化,图谱经矢量归一化法(SNV)预处理后,在7 201.2~5 446.2 cm-1波段内选取9个主成分建立水分模型。建立的最佳模型中,校正集R2,RMSEE分别为99.43, 0.299,内部交叉验证R2, RMSECV分别为99.05, 0.348;预测集R2, RMSEP分别为98.19, 0.347;定量模型显示, NIRS可快速、准确、无损的对炼蜜含水量进行测定。同时按照含水量测定结果对炼蜜嫩、中、老3个等级进行划分,进而采用鉴别分析法对炼蜜进行定性分析,结果显示嫩、中、老3种炼蜜有明显的聚类现象,表明因子化法是鉴别炼蜜程度的一种有效方法;综上所述, NIRS可望实现对炼蜜过程实时监测,准确控制嫩蜜,中蜜的炼蜜程度并对炼蜜含水量进行快速实时定量测定,为不同炼蜜等级划分提供参考,保证炼蜜质量的均一性,最终保证蜜丸质量的稳定性。

论文目录

  • 引 言
  • 1 实验部分
  •   1.1 材料
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 蜂蜜炼制与含水量测定
  •     1.2.2 近红外光谱的采集
  •     1.2.3 模型建立与验证
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 蜂蜜真伪鉴别结果
  •   2.2 不同等级炼蜜的水分测定结果
  •   2.3 炼蜜水分定量模型的建立与验证
  •   2.4 炼蜜含水量定量模型的外部验证
  •   2.5 不同含水量炼蜜的鉴别分析
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 付赛,林龙飞,刘宇灵,宋基正,邵金鑫,钟鸣,谢唐贵,李慧

    关键词: 炼蜜含水量,近红外光谱法,偏最小二乘法,鉴别分析法,实时监测

    来源: 光谱学与光谱分析 2019年08期

    年度: 2019

    分类: 基础科学,工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技

    专业: 化学,中药学

    单位: 中国中医科学院中药研究所,承德医学院,广西中医药研究院

    基金: 中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(ZXKT17013),广西省科技攻关项目(AA17204090,AD16380013)资助

    分类号: O657.33;R286.0

    页码: 2590-2594

    总页数: 5

    文件大小: 504K

    下载量: 159

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