孙心齐, 赵瑾, 王超杰, 陈伯森[1]1995年在《从废次烟叶中提取茄尼醇的研究》文中提出茄尼醇是一种重要的医药中间体。本文介绍了从废次烟叶中提取茄尼醇的新的实验流程和操作步骤．产品经检验，达到出口日本的工业标准．本项研究是对农付产品的开发利用，变废为宝的一项十分有意义的工作，有很好的应用前景．
邵国寅[2]2003年在《从废次烟叶中提取茄尼醇的研究》文中研究表明茄尼醇是一种重要的医药中间体，它主要存在于烤烟的烟叶中，且有非常好的应用前景。 本文根据企业提出的课题要求，开展了茄尼醇的提取和分析的研究，在以下几个方面取得了一些创新性的成果： 1．建立了气相色谱快速测定茄尼醇的方法，采用程序升温，选用PEG-20M(60m×0.25mm×1.0μm)毛细管柱进行了分离，结果表明该方法具有较好的分离效果，在0.2～2μg之间有良好的线性关系，精密度和准确性较好； 2．选择了新的提取溶剂，采用四因素叁水平正交试验进行了提取条件的优选，确定了最佳提取工艺：丙酮用量和烟草质量之比(v／m)为13；浸取时间10小时；提取温度50℃；烟草颗粒半径为68.75μm。该工艺茄尼醇提取率高，稳定性好且简便易行； 3．首次将广泛适用于中药提取过程的动力学方程应用于烟叶提取中，研究发现实验结果与动力学方程能较好地吻合，证明了茄尼醇在烟叶颗粒中的内扩散是提取过程速率的控制步骤，其提取表观活化能为18.64kJ／mol。该动力学过程的研究从烟叶提取工艺设计提供了理论依据； 4．通过皂化、萃取、脱蜡和重结晶四个分离步骤，将茄尼醇粗品进一步纯化。 首次系统地对上述纯化过程进行了研究，确定了最佳工艺条件，优选了更加廉价的重结晶溶剂。结果表明茄尼醇在处理过程中并未发生任何化学变化而含量却得到了很大的提高； 5．优选了茄尼醇的液相色谱条件和薄层色谱的操作条件，选用紫外检测器作为液相色谱的检测器，从而缩短了仪器稳定所需的时间；通过展开剂和展开温度的选择确定了最佳薄层色谱操作条件，该方法操作简便、重现性好。
董占能, 白聚川, 吴立生, 张皓东[3]2008年在《从废次烟叶中提取茄尼醇的研究》文中提出采用有机溶剂浸取法从烟草废弃物中提取茄尼醇,对萃取溶剂和工艺条件进行了筛选,实验结果表明以石油醚作溶剂,提取时间3h,温度35℃为提取茄尼醇较适宜的条件,茄尼醇提取率达2.8%,溶剂回收率为68.6%。
郑奎玲, 张万辉, 聂运寿[4]2004年在《从废次烟叶中同时提取茄尼醇和烟碱的实验》文中研究指明实验证明从废次烟叶中同时提取茄尼醇和烟碱的方法,是可行的。该方法提高了烟叶的利用率,降低了成本,在生产中具有一定的意义。
岑波, 段文贵, 赵树凯[5]2002年在《从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究》文中研究表明茄尼醇是一种重要的医药原料 .本文介绍了一种从废次烟草中提取茄尼醇的新的工艺路线 ,用价廉易得的 PE溶剂代替现有生产工艺上常用的正己烷溶剂 ,可提高茄尼醇的提取率和溶剂回收率 ,降低生产成本
于华忠[6]2006年在《废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究》文中认为我国是产烟大国之一，其种植面积和产量均居世界首位，种植面积约130万公顷，每年产量450—500万吨，其中约有近25％的烟叶、烟末等下脚料被废弃。烟叶中的茄尼醇是一种重要的医药中间体。从天然材料中分离纯化茄尼醇较难，高纯度茄尼醇的生产工艺技术长期被日本所垄断。我国大部分厂家只能生产附加值很低、纯度在20％以下、不能直接作为药用原料的茄尼醇粗品。因此，从废次烟叶中提取、分离获得高纯茄尼醇技术，倍受人们关注。本文对从废次烟叶中提取、分离高纯茄尼醇技术进行了较深入全面的研究，获得了如下结果：1．建立了茄尼醇的薄层色谱检测方法(TLC)和液相色谱检测方法(HPLC)。TLC测定茄尼醇的条件是：以石油醚：乙酸乙酯(4：1，v／v)为展开剂，香草醛硫酸乙醇溶液为显色剂，100℃下显色5min，采用反射法单波长锯齿扫描，测定波长620nm，狭缝1.25×1.25，线性化系数sx=3。HPLC测定茄尼醇的条件是：以甲醇：乙醇(1：1，v／v)为流动相，色谱柱为KromasiL ODS C_(18)，5μL，250×4.6mm；检测波长215nm；柱温30℃。TLC法检测成本低、快速、操作简便适于定性和在线检测；HPLC法适于精确的含量测定。2．比较了不同夹带剂对超临界CO_2提取废次烟叶茄尼醇的影响，结果夹带剂为PA时最佳，并采用正交试验优化了工艺参数：加入量按固液比5：1(M／V)，萃取釜压力20Mpa，萃取釜温度55℃，分离釜Ⅰ压力7Mpa，分离釜Ⅰ温度35℃，分离釜Ⅱ压力4Mpa，分离釜Ⅱ温度30℃，CO_2的流量20L／h，萃取时间3h。按此优化条件一步提取茄尼醇得率为5.15％，含量为10.95％。3．比较研究了提取溶剂和提取方法，结果发现提取溶剂PA和回流提取法较好。之后采用正交试验考察了温度、时间、固液比3因素，对回流提取工艺进行了优化，结果表明：提取时间3h、提取温度40℃、料液比为1：8时最好，提取率高、稳定性好、便于操作。4．优化了茄尼醇皂化工艺条件。以皂化介质、温度、时间和NaOH的加入量为因素进行了正交实验，结果显示：YH试剂为皂化介质、温度50℃、时间3h、NaOH量为原料的1／40时为最优。此条件下，皂化后茄尼醇的量增加了0.72倍。5．确定了茄尼醇的柱层析优化条件。通过对吸附剂、洗脱剂、上样方式和树脂活性级数等进行比较研究，结果表明以活性级数Ⅱ的硅胶为吸附剂、以乙醇为洗脱剂、采用干法上柱为最优条件，以此方法分离茄尼醇，纯度和收率都较高，纯度达到59.7％，收率为73.5％。6．采用结晶、重结晶方法进一步对茄尼醇粗品进行纯化。对茄尼醇的结晶试剂和结晶条件进行了优化研究，结果YHL为茄尼醇的最佳结晶试剂，其最优结晶条件为：用12倍量YHL溶解茄尼醇粗品，在-2℃条件下放置5小时，过滤、重结晶一次、干燥得到茄尼醇产品，平均纯度为97.0％，最高纯度为98.2％，提取率达到了83.7％。用此方法纯化茄尼醇，工艺简单、周期短、成本低、便于操作，提取率和纯度都较高。
李晶晶[7]2007年在《废次烟叶中提取分离茄尼醇的工艺研究》文中研究表明茄尼醇是一种具有高附加值的精细化学品，主要存在于烤烟烟叶、马铃薯叶以及桑叶中。它属于聚异戊二烯醇类化合物，由于其分子结构中存在九个非共轭双键，具有非常强的悴灭自由基的能力，表现出非常好的生理活性，比如抗氧化能力、消炎杀菌能力、抗辐射能力等等，因而在保健品、化妆品、抗高血压药物、抗肿瘤药物等多方面具有非常重要的应用，同时具有非常好的市场前景。茄尼醇的生产包括浸膏制备、精制两个基本过程。本论文在大量文献调研的基础上，对浙江、四川、云南等地的十余种烟叶及废次烟叶中茄尼醇的含量进行了考察，并提出了一种从废次烟叶中提取分离茄尼醇的新工艺。在浸提过程中引入了液液两相浸提技术，利用不同溶液相对茄尼醇和杂质的溶解性能的差异，使得它们能在不同溶液相间进行快速分配，高效除去其中的杂质。经实验证明，使用该工艺获得的浸膏中茄尼醇含量可达20～26％，是传统浸提技术的1.3～1.6倍，浸提率达6‰左右，也较传统浸提技术明显增加。这极大了减轻了后面的精制负担。在茄尼醇浸膏的皂化过程中，引入反应萃取技术以提高传统溶媒法工艺中皂化过程的效率，并提高了分离过程的可操作性和分离效能。实验得到的不皂化物中茄尼醇含量为30～40％。精制过程中引入的夹点法工艺思想，针对茄尼醇产品中各种成分的相对极性大小，设计了不同极性的溶剂组合，分别剔除位于茄尼醇前后的极性和非极性杂质，提高茄尼醇产品的纯度。在生产含量90％的茄尼醇产品依据本法完全可以省去繁琐的柱层析操作，减少溶剂用量，提高了生产效率，降低了生产成本。实验通过使用甲醇、正己烷与丙酮的两步结晶过程可得到茄尼醇含量90％以上的茄尼醇精品，单次活性物收率以浸膏计可达56～64％。本实验提供的以碱性氧化铝为吸附剂和以正己烷与乙酸乙酯4：1混合的溶剂为洗脱剂的柱层析工艺可将茄尼醇含量90％的茄尼醇精品精制成含量98％以上的茄尼醇纯品，且吸附剂寿命较长，整个过程重现性较好，连续10次处理过后，单次活性物收率仍在65％以上。所有过程当中所得的废液与废渣均可回收，根据情况循环套用，这样可以在现有的基础上进一步提高实际生产过程当中的产品的收率，尽可能做到活性物的少损失。实验所得的茄尼醇纯品经红外、质谱、元素分析，与茄尼醇的结构基本吻合。总的来说，茄尼醇目前的市场是供小于求。研究新的茄尼醇生产工艺，不仅可以促进其自身工艺的改进及医药方面的发展，对资源的利用与环境的保护也同样具有重大的意义。
位华, 宓鹤鸣, 柳正良[8]2005年在《超临界流体萃取结合柱色谱法从废次烟叶中分离纯化茄尼醇的研究》文中进行了进一步梳理目的建立一种从废次烟叶中提取分离茄尼醇的方法,并考察相关因素对提取分离的影响。方法采用超临界CO2萃取法从废次烟叶中提取得到茄尼醇粗品,再用硅胶柱色谱法结合重结晶进行分离纯化。结果超临界CO2萃取茄尼醇的实验条件为:萃取压力20 M Pa、萃取温度55℃、萃取时间1.5 h、95%乙醇为改性剂,由此得到质量分数为30%的茄尼醇粗品;硅胶柱色谱用石油醚-乙醚-醋酸乙脂-丙酮(15∶5∶3∶1)进行分离洗脱,收集相关流份,经重结晶,得到质量分数大于98%的茄尼醇样品。结论本法简便、合理,由此可获得高纯度茄尼醇。
李明[9]2007年在《废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究》文中研究指明茄尼醇是一种全反式结构的聚戊烯醇，主要是用来合成辅酶Q_(10)和vitK_2及作为一些抗癌药物的前体。Roland于1956年首次从烟叶中分离得到，茄尼醇主要存在于烤烟烟叶和马铃薯叶中。本文以茄尼醇纯品(茄尼醇含量＞90％)为目标，开展了废次烟叶中茄尼醇的提取、分离纯化工艺研究。最终获得了茄尼醇精品(纯度为60％)。现将研究工作总结如下：1．先通过文献研究，综合国内外文献的基础上，对烟叶中的茄尼醇的提取、分离纯化及含量测定进行了综述。2．本课题对废次烟叶中茄尼醇进行了提取、分离和纯化，得到了纯度符合《新药审批办法》的茄尼醇对照品。以废次烟叶作为原料，用超临界CO_2流体萃取废次烟叶得到茄尼醇浸膏，再用NaOH溶液水解，冷冻结晶、通过硅胶柱层析精制。获得了包括茄尼醇在内的四个化合物，使用~1HNMR、~(13)CNMR、DEPT谱鉴定了其中3个。分别是正二十二烷醇、茄尼醇、正二十叁烷酸。3．建立了RP-HPLC法测定茄尼醇浸膏中茄尼醇的条件。色谱柱：Lichrospher C_(18)柱(4.6 mm*250mm，5μm)，流动相：甲醇：异丙醇=5：5，检测波长：210nm，柱温：25℃，流速：0.8ml·min~(-1)。该方法简便、灵敏，加样回收率为99.36％，RSD为2.43％。并建立了茄尼醇浸膏的薄层色谱定性鉴定方法。为茄尼醇浸膏标准的提高及完善奠定了科学基础。4．优选了提取废次烟叶中的茄尼醇的最佳工艺。比较了超临界CO_2流体萃取与溶剂回流提取的效果，发现超临界CO_2流体萃取在茄尼醇纯度和提取率方面并无明显优势。故在溶剂回流提取的基础上，考察了甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、石油醚、氯仿、乙酸乙酯回流提取效果，结果发现石油醚、丙酮分别在茄尼醇浸膏纯度和提取率方面有优势。比较了索氏、回流、超声叁种提取方法，最后确定用回流法提取废次烟叶中的茄尼醇。以茄尼醇的纯度和浸膏得率为指标，通过L_(18)(3~7)正交试验法优选其最佳提取工艺为：提取溶剂为石油醚，浸泡3小时，浸泡溶剂量为4倍药材量。提取溶剂量为24倍(ml／g药材)药材量(第一次10倍量，第二次8倍量，第叁次6倍量)，药材粒度为20目，提取时间为2小时(第一次1小时，第二次0.5小时，第叁次0.5小时)。5．确立了茄尼醇浸膏的水解工艺条件，水解时间为2h，水解温度为50℃，碱液浓度为6％，助溶剂乙醇体积为20ml／g浸膏，水解后茄尼醇纯度可达30％。6．本文采用大孔吸附树脂纯化水解后的茄尼醇浸膏，以比吸附量和解析率为指标，筛选了大孔吸附树脂的类型，结果以AB-8弱极性大孔吸附树脂为优。以吸附量为指标，用L_9(3~4)正交设计表优选出最佳吸附工艺为：上样药液浓度为3.1mg／ml，树脂柱径高比为1：9，上柱吸附流速为1BV／h，吸附温度为室温(25℃)。依次用丙酮：乙醇梯度洗脱吸附茄尼醇的树脂，结果丙酮和乙醇的体积比例为(0：1，1：9，2：8)的洗脱液可以将吸附于树脂上的大部分茄尼醇进行有效洗脱，达到了纯化除杂目的，最终得到纯度为60％的茄尼醇。7．研究超声提取马铃薯叶中茄尼醇的工艺过程，以提取率为指标，提取溶剂为甲醇，再运用L_9(3~4)正交试验得出工艺的最优条件为：提取功率为300 W，提取时间为20min，液料比(v／w)为30：1。
白聚川[10]2007年在《烟草废弃物的综合利用》文中研究说明本研究以烟草废弃物的资源化为出发点,采用云南(昆明、江川、石林、宜良等地)烟草废弃物为原料,以提取茄尼醇和烟碱为主,提取后的废烟渣作为制作活性炭、鸡饲料和有机肥料的原料,废烟汁可循环和调节后作杀虫剂,研究烟草废弃物的资源化综合利用方法,最终提出适宜的综合利用工艺流程。茄尼醇是一种存在于烟叶中的重要医药中间体,主要用以合成辅酶Q_(10),维生素K_2。本研究在从烟草中提取茄尼醇的研究中,主要进行了原料的筛选和预处理、萃取溶剂的选择、萃取工艺适宜条件和茄尼醇分析几个方面的工作,提出适宜的茄尼醇提取工艺。通过实验得出以下结论:从烤烟和卷烟的废料中都可以提取茄尼醇产品,它们都是生产茄尼醇较为适宜的原料,从提取率上看,烤烟废料比卷烟废料略高。通过对提取溶剂的选择实验得出了提取茄尼醇的最佳溶剂(石油醚)。在确定了提取溶剂后,利用正交实验得出了提取茄尼醇的较优工艺条件为:提取温度为60℃、提取时间为4h,每克烟叶溶剂用量为6mL。在得到较优工艺条件的基础上进一步对工艺条件进行验证,从而得出了最佳工艺条件:提取温度60℃、提取时间5h,每克烟叶溶剂用量为6mL。在该条件下,茄尼醇粗品产率达5.6%。烟碱是一种重要的生物碱,用途广泛。本研究采用水浸有机溶剂萃取法,从废烟叶中提取烟碱,实验研究了原料和萃取剂的选择;实验的条件相比、萃取温度、萃取时间、PH值等对烟碱收率的影响。通过实验研究比较确定较适宜的工艺条件为:水浸温度室温(25℃);浸取时间10h;液固质量比为每克烟叶用水量为4 mL;乙醚作萃取剂;pH为11～13;萃取较合适温度为25～30℃,萃取相比1:5、时间20min、pH值为10～11,萃取级数3次。在该条件下烟碱收率达1.8%。综合利用研究方案研究结果为:采用溶剂(石油醚)萃取法提取茄尼醇,残渣用水浸溶剂萃取法提取烟碱,有机溶剂(乙醚)可回收循环使用,茄尼醇和烟碱的提取率分别达到0.407%和1.66%,与单独提取相比,效果较好。资料显示:提后残渣作为制作活性炭、鸡饲料和有机肥料等的原料。提取烟碱后的废烟汁可循环使用或调节后作杀虫剂,综合利用率很高,环境污染比较小。
参考文献：
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[2]. 从废次烟叶中提取茄尼醇的研究[D]. 邵国寅. 湖南大学. 2003
[3]. 从废次烟叶中提取茄尼醇的研究[J]. 董占能, 白聚川, 吴立生, 张皓东. 中国资源综合利用. 2008
[4]. 从废次烟叶中同时提取茄尼醇和烟碱的实验[J]. 郑奎玲, 张万辉, 聂运寿. 贵州师范大学学报(自然科学版). 2004
[5]. 从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究[J]. 岑波, 段文贵, 赵树凯. 广西大学学报(自然科学版). 2002
[6]. 废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究[D]. 于华忠. 湖南农业大学. 2006
[7]. 废次烟叶中提取分离茄尼醇的工艺研究[D]. 李晶晶. 四川大学. 2007
[8]. 超临界流体萃取结合柱色谱法从废次烟叶中分离纯化茄尼醇的研究[J]. 位华, 宓鹤鸣, 柳正良. 中草药. 2005
[9]. 废次烟叶中茄尼醇提取、分离纯化工艺研究[D]. 李明. 南京中医药大学. 2007
[10]. 烟草废弃物的综合利用[D]. 白聚川. 昆明理工大学. 2007