QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测腐败人血中的雷公藤生物碱

论文摘要

建立了快速检测腐败血中雷公藤春碱、雷公藤吉碱、雷公藤定碱、雷公藤次碱的Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法前处理采用乙腈作为提取剂,60 mg NaCl和70 mg无水MgSO4作为盐析剂,并利用30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、10 mg石墨化碳黑(GCB)与50 mg无水MgSO4为净化剂,UPLC-MS/MS采用多反应监测模式。方法中4种生物碱的检测限(LOD)为0. 02~0. 06μg/L,定量限(LOQ)为0. 10~0. 20μg/L,在3种加标水平下平均回收率为88. 1%~112. 9%,精密度在1. 1%~5. 7%之间,基质效应相对沉淀蛋白法改善4. 77%~39. 70%。方法操作简单、灵敏度高,适用于腐败血中雷公藤生物碱的快速检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 实验方法
  •     1.2.1 超高效液相色谱条件
  •     1.2.2 质谱条件选择
  •   1.3 标准溶液的配制
  •   1.4 样品处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 超高效色谱条件优化
  •   2.2 质谱条件优化
  •   2.3 QuEChERS方法优化
  •     2.3.1 液液萃取阶段优化
  •     2.3.2 d-SPE阶段优化
  •   2.4 基质效应
  •   2.5 标准曲线、相关系数、检测限及定量限
  •   2.6 准确度与精密度
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 钟世豪,任昕昕,于哲,于忠山,杨孟京

    关键词: 前处理方法,液相色谱串联质谱,雷公藤生物碱,腐败人全血,雷公藤,净化,基质效应

    来源: 化学试剂 2019年11期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,医药卫生科技,社会科学Ⅰ辑

    专业: 化学,特种医学,公安

    单位: 中国人民公安大学刑事科学技术学院,中国人民公安大学公安部物证鉴定中心

    基金: 国家重点研发计划课题项目(2018YFC0807301),公安部技术研究计划项目(2018JSYJC10),中央级公益性科研院所基本科研业务费项目(2018JB013)

    分类号: O657.63;D919

    DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019007120

    页码: 1162-1167

    总页数: 6

    文件大小: 147K

    下载量: 158

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