提高1氢-1,2,4-三氮唑收率及品质的研究

提高1氢-1,2,4-三氮唑收率及品质的研究

论文摘要

以甲酰胺与水合肼为原料,采用液面下滴加水合肼、引入乙二醇作为反应溶剂、应用结晶-过滤-漂洗-烘干的后处理方式,合成了1氢-1,2,4-三氮唑,并对其合成工艺条件进行了研究。优化的反应条件为:m(乙二醇)=50%m(水合肼),n(甲酰胺)∶n(水合肼)=2.1∶1.0,反应温度为168℃,反应时间为120min。优化条件下,三氮唑收率为86.8%(以甲酰胺计三氮唑)或91.1%(以水合肼计),产品含量为98%,m.p.120~121℃。副产氨水中甲酰胺的含量为0.2%,水合肼的含量为0.1%。

论文目录

  • 1 前言
  • 2 实验部分
  •   2.1 合成路线
  •   2.2 工艺流程
  •   2.3 仪器与试剂
  •   2.4 实验步骤
  • 3 结果与讨论
  •   3.1 溶剂的选择
  •   3.2 投料比的优化
  •   3.3 反应温度的影响
  •   3.4 反应时间的影响
  •   3.5 溶剂投料量的研究
  •   3.6 产品的结构表征
  • 4 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 朱鹏,徐刚亮,刘志勇

    关键词: 三氮唑,甲酰胺,水合肼,乙二醇

    来源: 精细化工中间体 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑,农业科技

    专业: 有机化工,植物保护

    单位: 江苏剑牌农化股份有限公司

    分类号: TQ455

    DOI: 10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2019.03.003

    页码: 7-11

    总页数: 5

    文件大小: 288K

    下载量: 72

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