恩诺沙星-d5的合成

恩诺沙星-d5的合成

论文摘要

以乙醇-d6为原料,与碘反应得到碘乙烷-d5,进一步与1-Boc-哌嗪经过两步反应得到中间体1-乙基哌嗪-d5,然后与1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯发生Buchwald-Hartwig偶联反应得到1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸乙酯-d5,最后经碱水解后得到标题化合物,5步总收率为52%,其结构经1HNMR、13CNMR、IR与ESI-MS表征,化学纯度为99. 5%,同位素丰度为99. 3%,可作为食品安全领域检测用稳定同位素内标试剂。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 化合物的合成
  •     1.2.1 碘乙烷-d5 (3) 的合成
  •     1.2.2 1-乙基-4-Boc-哌嗪-d5 (5) 的合成
  •     1.2.3 1-乙基哌嗪-d5 (6) 的合成
  •     1.2.4 1-环丙基-6-氟-1, 4-二氢-4-氧-7- (4-乙基-1-哌嗪基) -3-喹啉羧酸乙酯-d5 (8) 的合成
  •     1.2.5 标题化合物1的合成
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 物料比对反应收率的影响
  •   2.2 反应条件对中间体8合成的影响
  •   2.3 化学纯度测试
  •   2.4 同位素丰度测试
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 梁大伟,王悦秋,谭琳

    关键词: 氘代标记,恩诺沙星,合成

    来源: 化学试剂 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 雅安职业技术学院药学与检验系

    基金: 雅安市应用技术研究与开发项目(2017YYJSKF15),雅安职业技术学院科研项目(YZY2018ZKA02)

    分类号: TQ465

    DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006742

    页码: 190-193

    总页数: 4

    文件大小: 147K

    下载量: 111

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