液相色谱-串联质谱法测定食源性中毒患者血浆中米酵菌酸

液相色谱-串联质谱法测定食源性中毒患者血浆中米酵菌酸

论文摘要

目的建立快速测定血浆中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,为相关食源性中毒事件的病因学鉴定提供技术支持。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白、水稀释、PAX阴离子交换固相萃取小柱净化后,采用XBridge TM BEH C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水-甲醇为流动相梯度洗脱,采用液相色谱-串联质谱法检测血浆中米酵菌酸含量。结果血浆中米酵菌酸在1~400 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,线性回归方程为y=16 509x+3 134.3。方法检出限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL。在1 (定量限)、10(10倍定量限)、200 ng/mL (线性范围中间点) 3个浓度水平下,加标平均回收率为76.0%~96.7%,相对标准偏差为5.2%~12.8%。检测2例食源性中毒患者血浆中米酵菌酸含量分别为394 ng/mL和92.3 ng/mL。结论通过优化样品前处理和色谱分离条件,采用液相色谱-串联质谱法可以实现血浆中米酵菌酸快速准确的定性和定量分析,满足实际样品检测的需要。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 液相色谱-串联质谱条件
  •   1.3 方法
  •     1.3.1 样品前处理
  •     1.3.2 标准溶液的配制
  •     1.3.3 基质效应测定
  •     1.3.4 回收率和精密度试验
  •     1.3.5疑似米酵菌酸中毒患者样品检测
  • 2 结果
  •   2.1 液相色谱条件的优化
  •   2.2 质谱条件的优化
  •   2.3 样品提取方法
  •   2.4 净化条件的优化
  •   2.5 基质效应
  •   2.6 方法的线性范围、检出限和定量限
  •   2.7 方法的回收率和精密度
  •   2.8 中毒患者样品检测
  • 3 讨论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 徐小民,陈苘,黄百芬,韩见龙

    关键词: 米酵菌酸,液相色谱串联质谱法,阴离子交换柱净化,血浆

    来源: 预防医学 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,预防医学与卫生学

    单位: 浙江省疾病预防控制中心

    基金: 浙江省基础公益类科技计划(LGF18H260007),浙江省食品安全检测技术中心(2015DZ002)

    分类号: R155.3;O657.63

    DOI: 10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2019.12.004

    页码: 1205-1209

    总页数: 5

    文件大小: 419K

    下载量: 116

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