唐韶坤[1]2003年在《超临界二氧化碳萃取葡萄籽中食用及药用成分的工艺和模型研究》文中研究表明葡萄籽中含有葡萄籽油和植物多酚类化合物－原花青素。葡萄籽油约占整粒葡萄籽质量的10(15%，其中富含45(72%对人体健康有益的不饱和脂肪酸－亚油酸，可用于食品、化妆品及医药工业等领域；原花青素由于具有抗氧化、抗突变等多种生理活性日益受到广泛重视，已被用作药品、保健品和化妆品等，成为风靡世界的十大植物药之一。因此，以酿酒过程中废弃的葡萄籽为原料提取葡萄籽油和原花青素这两种有用成分具有重要的社会效益和经济价值。超临界流体萃取技术是一种新型高效洁净分离技术。随着“天然、营养、回归自然”热潮的兴起，在天然产物的提取领域中占据了独特的地位并倍受瞩目。本文以酿酒过程中废弃的葡萄籽为原料，对采用超临界二氧化碳萃取葡萄籽油和原花青素工艺的可行性及其适宜条件进行了深入研究和探讨。首先研究葡萄籽油的提取工艺，重点考察了萃取温度和萃取压力对葡萄籽油产率的影响，确定了适宜工艺条件并比较了叁种不同来源葡萄籽的萃油效果。实验发现以王朝酒厂提供的葡萄籽为原料所得葡萄籽油产率最高，达13.51%。气质分析产品中不饱和脂肪酸含量超过90%，同时对油产品的质量检验表明：采用超临界二氧化碳萃取技术所得葡萄籽油的各项理化指标均符合或优于精炼食用植物油的国家卫生标准，充分显示了超临界二氧化碳萃取技术用于天然产物提取的优势。以萃取葡萄籽油后的萃余物为原料，对超临界二氧化碳萃取原花青素的工艺进行了深入研究。为了获得较高产率和纯度的原花青素产品，向纯的二氧化碳中加入适量夹带剂以提高其萃取能力。分别采用了叁种不同的夹带剂加入方式即将夹带剂与物料混合的静态加入方式、将夹带剂加至超临界二氧化碳中的动态加入方式以及两种加入方式的同时使用，重点考察了萃取温度、萃取压力、夹带剂浓度、夹带剂用量以及静态浸泡时间等因素对原花青素产率和纯度的影响，并确定了适宜的工艺条件。研究结果表明：相比之下，同时使用静态和动态夹带剂超临界二氧化碳萃取原花青素工艺的萃取效果最好，在适宜条件下所得产品平均产率为11.62%，平均纯度为96.54%。与传统工艺比较，超临界流体萃取技术用于原花青素的提取具有较明显的优势。另外实验研究证明小试结果具有较好的工艺放大效果，显示了超临界流体萃取葡萄籽油及原花青素工艺良好的应用开发前景。<WP=3>本文还对缔合模型用于关联葡萄籽油在超临界二氧化碳中的溶解度进行了研究。提出了两个修正的Chrastil方程和一个y(T, P型方程，其中两个修正方程考虑到缔合数随温度而变，将Chrastil方程的常数k表示为温度的函数；y(T, P型方程将溶解度表示为温度和压力的函数。分别用Chrastil方程及本文提出的叁个方程对溶解度的实验数据进行关联，其中以两个修正Chrastil方程采用单纯形法对实验数据进行优化拟合所得平均相对误差分别为3.08%和3.09%，拟合效果优于Chrastil方程。另外对文献中一些脂肪酸的溶解度数据的关联结果也表明修正方程的拟合效果优于Chrastil方程。本文还建立了模拟超临界二氧化碳萃取葡萄籽油传质过程的活塞流模型，采用单纯形法优化得到模型参数，并用差分法求得萃取率随时间变化的数值解。结果表明模型计算值与实验值两者吻合很好，其平均相对误差为0.899%(8.01%，模型具有优良的模拟效果。本文提出的关于超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的溶解度方程及传质模型可沿用至其它的植物油脂－超临界二氧化碳体系，并对萃取过程的工业放大具有重要的指导意义。
唐韶坤, 李淑芬, 叶春皓, 田松江[2]2004年在《超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究》文中研究表明葡萄籽油中富含亚油酸和其它不饱和脂肪酸,具有较高的食用和药用价值。传统的葡萄籽油提取方法存在着收率低和溶剂残留的问题。今基于对酿酒过程中废弃葡萄籽的开发利用,探讨了采用绿色洁净分离技术——超临界流体萃取技术从废弃葡萄籽中萃取葡萄籽油的可行性,重点考察了萃取温度、萃取压力、CO2用量及不同原料对葡萄籽油产率的影响。研究表明萃取压力对产率的影响较温度显着,实验确定适宜工艺条件为萃取温度55C,萃取压力30MPa。此条件下以张裕酒厂提供的籽为原料所得产率为9.71%,同时气相色谱分析表明,葡萄籽油产品中含有72.05%的亚油酸。另外,分别以叁种不同来源的葡萄籽为原料进行实验,研究显示,葡萄籽油产率随原料不同而存在一定差异,产率较高者可达13.51%。
朱莉[3]2011年在《超临界CO_2萃取槟榔籽油的研究》文中研究说明本研究以冷冻干燥后的槟榔籽为实验材料,采用超临界CO2萃取技术提取槟榔籽油,对所得的槟榔籽油进行了理化指标检测和抗氧化性研究,并对其脂肪酸成分进行了测定和分析。主要研究结果如下：1.在单因素实验的基础上,选择二氧化碳流量、萃取压力、萃取温度叁个因素,以萃取得率为评价指标,对超临界CO2萃取槟榔籽油工艺条件进行正交实验。实验结果表明,超临界CO2萃取槟榔籽油的最佳工艺条件为：槟榔籽的粉碎粒度为20-40目,CO2流量20L/h,萃取时间90min,萃取压力20MPa,萃取温度45℃,分离压力7MPa,分离温度50℃。与索氏提取法对比,超临界C02萃取工艺操作简单、萃取时间短、效率高、产品无溶剂残留、无污染等。超临界C02萃取工艺在油脂提取中,脱色、脱酸、脱臭在萃取釜中一次完成,显示了其在天然油脂提取方面的广阔应用前景。2.对超临界CO2萃取出的槟榔籽油进行理化指标测定分析发现,油脂的酸值和过氧化值偏高,表明超临界C02萃取的槟榔籽油氧化稳定性较差,需进行深入研究。可能原因是实验原料开放式放置时间较长,油脂己经开始氧化,且超临界萃取出油脂后没有立即进行理化指标检测。但其确切原因值得进一步研究。3.通过考察在乙醇体系中清除2,2-二苯基-1-苦基肼(2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl DPPH)自由基的能力,评价超临界萃取的槟榔籽油的抗氧化能力。结果表明,在乙醇溶剂体系中槟榔籽油有清除DPPH自由基的能力,且随着槟榔籽油的浓度增加,其抗氧化活性增强。lmg/mL槟榔油溶液的DPPH的清除率为：80.44%。4.采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对超临界CO2萃取得到的槟榔籽油的成分及含量进行分析,结果表明：槟榔籽油的成分中饱和脂肪酸有十六烷酸(棕榈酸)9.1%、十八烷酸(硬脂酸)1.88%,不饱和脂肪酸主要有角鲨烯5.45%、十八碳烯酸(油酸)11.26%、十八碳二烯酸(亚油酸)15.46%。5.论文首次利用超临界C02萃取技术从槟榔籽中提取槟榔籽油,并对所提取到得槟榔籽油的理化性质及抗氧化活性进行了研究,发现超临界CO2萃取得到的槟榔籽油具有一定的抗氧化作用。将槟榔加工的废弃物一槟榔籽作为原料加以利用,延长了产业链,对挖掘槟榔活性成分利用价值,促进海南槟榔深加工产业发展有重要社会和经济意义。本课题得到了国家科技支撑计划(2007BAD76B03)的经费支持。
李张升[4]2015年在《超临界CO_2流体萃取紫苏油及其过程相平衡研究》文中研究指明超临界CO_2流体萃取技术是一种绿色、环保、高效、洁净的分离技术,在天然产物的提取领域中得到了越来越广泛的应用。紫苏籽作为既可食用又可药用的天然产物,其含有的紫苏油约占整粒紫苏籽质量的45%~60%。紫苏油中富含50~70%的α-亚麻酸是人体必需的不饱和脂肪酸,可用于食品,医药,保健品开发等领域。本文将超临界CO_2流体萃取技术应用于提取紫苏籽中的紫苏油,研究了提取工艺、溶解度相平衡以及紫苏油中α-亚麻酸含量的无损快速检测,研究的内容具体有以下四个方面:(1)超临界CO_2流体萃取紫苏油的工艺研究:首先测定压榨法、索氏提取法、超临界CO_2流体萃取法叁种方法得到的紫苏油的气味、色泽、酸值、过氧化值、碘值,结果表明超临界CO_2流体萃取法得到的紫苏油品质相较于其余两种方法更佳,因此选择超临界CO_2流体萃取法提取紫苏籽中紫苏油。然后选定温度、压力、时间、装填系数四个因素,分别选取水平数为6、3、3、2,设计混合均匀实验。用Date Processing System(DPS)对实验数据进行二次多项式逐步回归拟合,得到出油率和四个因素的模型方程以及最佳提取条件:萃取温度42℃,萃取压力27MPa,萃取时间4h,装填系数0.8。此条件下最大出油率为55.23%,平行验证叁次,得到出油率平均值为54.62%,相对标准偏差为1.1%。(2)溶解度算法的建立与验证:选取文献中10种固体在超临界CO_2流体中的溶解度实验数据,结合自编溶解度算法程序,在Mathematica计算平台上,分别用RK、SRK、PR叁个状态方程关联计算了其溶解度数据,平均计算偏差均在10%以下。结果显示,所编算法正确可靠。(3)α-亚麻酸在超临界CO_2流体中溶解度的关联与计算:选取压力和温度两个因素,各叁个水平,得到α-亚麻酸在超临界CO_2流体中的溶解度实验数据,利用Aspen Plus模拟估计了α-亚麻酸的物性参数,使用该参数结合所编算法对溶解度实验数据进行关联,平均关联计算偏差均在5%以下,关联计算结果满意。(4)拉曼光谱法对紫苏油品质的无损快速鉴定:紫苏油中α-亚麻酸的含量是评价其品质的主要指标。将紫苏油样本拉曼光谱强度值矩阵转换成角度值矩阵,应用经典的PRESS判据结合交互验证法确定校正集的主成分后,分别采用偏最小二乘法和角度度量法建立紫苏油中α-亚麻酸含量的测定方法。实验结果表明:角度度量法建立的模型更稳定,预测最大相对误差为-4.28%,RSD为2.79%。该方法可以实现紫苏油品质快速、准确、现场即时的鉴定。
贾小辉[5]2007年在《超临界CO_2流体萃取红花籽油的研究》文中研究指明本课题是以红花籽为主要原料,采用食品工业高新技术之一—超临界萃取技术,利用CO_2作为流体萃取红花籽油。经与红花籽油的索氏抽提法和溶剂浸提法进行比较,了解超临界CO_2流体萃取技术的优越性;对影响红花籽油萃取的工艺条件,如原料前处理及萃取工艺条件等进行了深入系统的研究;以单因素试验结果为依据,然后通过四因子二次正交旋转实验设计对超临界CO_2流体萃取工艺进行了优化;进而又对红花籽和超临界CO_2流体萃取试验得到的红花籽油进行了理化分析及脂肪酸、维生素E等的检测。研究结果表明:1.红花籽中平均水分含量为7.8%,粗纤维含量为25.63%,灰分为4.37%,粗蛋白含量32.06%,粗脂肪含量30.14%,纯净籽仁中含油率达50%以上,可见红花籽是一种综合利用价值很高的宝贵油料资源。2.在试验中,投料量、原料含水量和物料颗粒大小对超临界CO_2流体萃取效果均有明显的影响。在本试验条件下以投料量250g、8%的含水量以及30目的粉碎度可取得最佳的萃取效果。3.在上述预处理条件下,通过单因素试验获得各影响因素再进一步正交试验中的水平取值应分别取在:萃取压力30MPa、萃取温度40℃、CO_2流量12L/h、萃取时间120min、分离压力8MPa、分离温度35℃左右。4.以萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO_2流量作为变量进行四因子二次正交旋转组合设计。通过试验及结果分析和优化,得到四因子的最佳组合即最优工艺参数为:萃取温度37℃、萃取压力30.5MPa、CO_2流量16L/h、萃取时间120min。各因素对油脂出油率影响顺序为萃取压力>萃取温度>CO_2流量>萃取时间,且各个因素之间有明显的交互作用。5.与石油醚浸提法、索氏抽提法相比,超临界CO_2流体萃取工艺时间短、效率高、完成了油脂的脱胶,部分起到脱色、脱臭、脱酸的效果、无溶剂残留,是一种科学的萃取方法。在油脂提取中采用超临界CO_2流体萃取技术有着无可比拟的优点,具有很大的发展前景。6.对超临界CO_2萃取得到的红花籽油进行测定分析,得出红花籽油:碘值148.67g/100g、皂化值192.58mg/g、酸价0.79mg/g、折光指数1.4700、维生素E含量146mg/100g、亚油酸含量高达83.52%、油酸含量8.91%、饱和脂肪酸含量5.7%。是一种富含亚油酸的功能性油脂,具有较高的开发利用价值。
金莹[6]2008年在《超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究》文中认为本文采用超临界CO2萃取技术对乌桕籽皮油的提取进行了研究。探讨了不同萃取条件(萃取压力、萃取温度、CO2流量、萃取时间、分离压力和分离温度)对乌桕籽皮油提取率的影响,探讨提取乌桕籽皮油的最佳工艺参数。同时,分析了超临界CO2萃取出的乌桕籽皮油的理化指标、脂肪酸组分,从而为乌桕籽的综合利用提供理论依据。主要内容包括四个部分:第一部分:超临界CO2萃取乌桕籽皮油工艺研究,其中包括单因素试验和工艺优化试验;第二部分:乌桕籽皮油品质研究;第叁部分:对影响超临界CO2萃取乌桕籽皮油在萃取过程中出现的问题进行分析研究;第四部分:结论与分析。取得以下研究结果:(1)影响超临界萃取工艺的主要参数有萃取压力、萃取温度、CO2流量,萃取时间、分离压力及分离温度。本试验在单因素水平下确定各工艺参数的最佳值和范围:萃取压力40MPa、萃取温度36～38℃、CO2流量20～22L/h、萃取时间60min、分离压力8～9MPa、分离温度35℃。(2)将单因素试验选出的萃取压力、萃取温度和CO2流量的最佳值作为考察因素,采用正交试验,根据试验结果分析,得到最佳萃取工艺参数组合为:萃取压力40MPa,萃取温度36℃,CO2流量20L/h,最大萃取率为60.85%。(3)与压榨法及溶剂法提取的乌桕籽皮油相比较,超临界CO2萃取法操作方法简单,萃取时间短。在理化指标方面,采用超临界CO2萃取的乌桕籽皮油的熔点、酸价、碘值、皂化值等指标均优于压榨法及溶剂法提取的乌桕籽皮油。(4)经GC分析乌桕籽皮油的脂肪酸组分,共检测出5种成分:棕榈酸(64.31%)、硬脂酸(1.21%)、油酸(32.54%)、亚油酸(1.41%)、亚麻酸(0.19%)。其中棕榈酸含量最高,它与油酸以2:1成分组成含特定结构的P—O—P甘油叁酸脂,其性质与天然可可脂近似,是我国制取类可可脂的理想原料。(5)超临界CO2流体萃取得到的乌桕籽皮油经GC分析可知,并与纯皮油的成分相比,结果表明亚麻酸和部分亚油酸是从梓油中提取的,其提取量很少,而且无梓油中有毒成分2、4癸二烯酸存在,经济价值倍增,是肥皂化工、优质食品加工及提炼硬脂酸、脂肪酸的理想原料。
陈颖娣[7]2010年在《超临界CO_2萃取α-亚麻酸及相平衡研究》文中进行了进一步梳理α-亚麻酸具有降血脂、降血压、预防心血管疾病、促进神经系统发育等生理功能,被称为“21世纪绿色营养保健食品”。我国蚕蛹资源丰富,干蚕蛹体内含有30%以上的油脂,其中α-亚麻酸为油脂含量的30%以上。为了解决人们的膳食结构中α-亚麻酸不足问题,很多国家不断开发以α-亚麻酸为添加剂或者原料的保健品和药品。因此研究从蚕蛹中提取α-亚麻酸技术,对蚕蛹资源的充分利用与α-亚麻酸的开发均具有重要的意义。本文分别对超临界CO_2萃取、索氏抽提、微波萃取蚕蛹油进行了研究,从萃取工艺条件、萃取物性质等方面对比了叁种萃取方法。通过萃取前后蚕蛹粉的结构变化分析叁种萃取方法的萃取机理。研究表明:超临界CO_2萃取萃取温度低、出油率高、萃取物色泽好、不存在溶剂回收与污染的问题,但是高压条件对设备的要求较高;索氏抽提设备简单、出油率高,但是萃取时间长、消耗溶剂量大、萃取物色泽差;微波萃取萃取时间短,仅需要50s,并且设备简单、萃取条件温和、选择性好,但是出油率低、所得油脂色泽差。分别对蚕蛹脂肪酸、脂肪酸乙酯超临界CO_2精馏萃取进行了研究,同时还对超临界CO_2精馏萃取与冷冻结晶相结合分离蚕蛹脂肪酸进行了研究。研究结果表明,超临界CO_2精馏萃取能将蚕蛹油脂肪酸中α-亚麻酸的含量由28.44%提高到39.11%,将脂肪酸乙酯中α-亚麻酸的含量由28.37%提高到45.78%,超临界CO_2精馏萃取分离脂肪酸乙酯的效果比分离脂肪酸好。将超临界CO_2萃取与冷冻结晶相结合,最高能将α-亚麻酸的含量由28.44%提高到64.63%。因此将超临界CO_2萃取与冷冻结晶相结合能更有效的提高α-亚麻酸的含量。对超临界CO_2与脂肪酸乙酯体系的相平衡进行了研究,测定了不同温度对应的分相压力、溶解度与分配系数。研究表明,不饱和脂肪酸的碳链长短、双键数目越接近,其分配系数越接近。采用Chrastil方程关联了实验结果,得到脂肪酸乙酯在超临界CO_2中溶解度的关联式,由该关联式预测的溶解度与实验测得值相对误差为8.9%。采用修正的Chrastil方程关联实验结果,得到脂肪酸乙酯在超临界CO_2中溶解度的关联式,该式预测的溶解度与实验测值相对误差为3.69%。
参考文献：
[1]. 超临界二氧化碳萃取葡萄籽中食用及药用成分的工艺和模型研究[D]. 唐韶坤. 天津大学. 2003
[2]. 超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究[J]. 唐韶坤, 李淑芬, 叶春皓, 田松江. 高校化学工程学报. 2004
[3]. 超临界CO_2萃取槟榔籽油的研究[D]. 朱莉. 海南大学. 2011
[4]. 超临界CO_2流体萃取紫苏油及其过程相平衡研究[D]. 李张升. 广西科技大学. 2015
[5]. 超临界CO_2流体萃取红花籽油的研究[D]. 贾小辉. 西北农林科技大学. 2007
[6]. 超临界CO_2流体萃取乌桕籽皮油的研究[D]. 金莹. 西北农林科技大学. 2008
[7]. 超临界CO_2萃取α-亚麻酸及相平衡研究[D]. 陈颖娣. 武汉工程大学. 2010
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