谭艳芝[1]2004年在《超声波对钨酸铵溶液结晶机制影响的研究》文中研究指明本文对钨和仲钨酸铵的性质、应用，以及超声波对化学反应过程的影响与其机制进行了全面综述。并在此基础上进行了超声波对钨酸铵溶液结晶机制影响的系统研究，主要是研究了超声波对仲钨酸铵晶体的晶型、热化学性质、晶貌、粒度及反应时间的影响，并探讨了钨酸铵溶液结晶过程的宏观机制。 通过蒸发和中和两种不同比重的钨酸铵溶液，在超声波作用下制备含不同结晶水的仲钨酸铵晶体：(NH_4)_(10)W_(12)O_(41)·nH_2O(n=11，7，5)。用X-衍射分析、热重分析和粒度分析，研究并确定了仲钨酸铵的晶型，结果表明同样条件下超声作用后与无超声作用得到相同的晶体，但从X-衍射分析图谱上看出超声作用后所得到的晶体杂峰少，其X衍射分析d／(?)值与文献d／(?)值吻合的更好。超声作用对两种不同比重的钨酸铵溶液的结晶粒度都有明显影响。且超声作用后的仲钨酸铵晶体颗粒比未超声作用的仲钨酸铵晶体颗粒更细小、均匀，晶粒尺寸分布范围更窄。超声对不同比重的钨酸铵溶液出现晶核的时间都有影响，缩短了晶核出现的时间，提高了成核速率，这种影响在低温下更为显着。 从热力学和动力学角度探讨了钨酸铵溶液结晶的宏观机制，从平衡和结晶过程驱动力角度分析了钨酸铵溶液结晶的热力学过程：从晶体生成、晶核形成速率及晶核长大速率等方面研究了钨酸铵溶液结晶的动力学过程。同时，也探讨了超声波对钨酸铵溶液结晶过程影响的宏观机制。
李青[2]2017年在《外场辅助中和结晶法制备APT和热分解制备WO_3》文中提出仲钨酸铵(APT)作为钨冶金过程中重要的中间产物,是生产钨粉、碳化钨粉等钨制品的主要原料,其纯度和晶体物性如形貌、粒度和流动性等极大地影响着后续钨制品的各方面性能,故仲钨酸铵的形貌和粒度控制是钨冶炼过程中关键的一步。目前工业生产主要采用蒸发结晶法制备APT,其操作便利,生产能力大,但产品存在粒径偏大、形貌不佳、能耗大等缺陷,难以满足目前超细钨制品的要求。而中和结晶法在常温下虽可制备颗粒细小的APT,但产品形貌不佳,生产耗时长。因此,为了直接制备形貌规则完整、平均粒度小、粒度均匀且分散性好的APT,本文研究采用微波与超声波双外场协同中和结晶法制备APT,探究了各个因素对产品性能的影响,得出了最佳工艺条件,并对产品进行了表征;同时,探索了利用微波加热煅烧APT制备WO3的新方法;为此,本文研究的主要工作和取得的主要成果如下:(1)采用微波与超声波协同作用中和结晶法制备仲钨酸铵,探讨了制备方式、加热方式、钨酸铵浓度(WO3)、溶液pH值、结晶反应温度、超声波模式、结晶反应时间、微波与超声波组合功率、陈化时间等结晶反应条件对APT形貌和粒度的影响。实验结果表明:微波与超声波协同模式下制备APT的形貌要明显优于常规加热和单一微波加热模式下制备APT的形貌;在微波与超声波外场协同作用下,结晶反应钨酸铵浓度(WO3)275 g·L-1、溶液pH值7、反应温度95℃、反应时间15min、微波功率700W、超声波功率1000W、超声波模式1:2下,无需陈化即可制得形貌规则、表面光滑、粒度分布均匀、颗粒分散的长方体柱状单晶仲钨酸铵颗粒。对在较优条件下制备的仲钨酸铵进行表征,结果表明:晶体颗粒形貌规则、表面光滑、粒度分布范围在1.6~12.2μm之间、平均粒径5.8μm、分散性较好;XRD表明结晶颗粒为五水单斜晶系结构的五水仲钨酸铵,结晶度较高,晶形完整;差热-热重分析表明五水仲钨酸铵在450℃以后就可完全分解。(2)利用微波加热煅烧APT制备WO3,探讨了微波功率、煅烧温度、保温时间等煅烧条件对制备WO3的形貌与粒度的影响,同时对最终产品WO3进行了XRD、形貌和粒度的分析。实验结果表明:微波功率800W、煅烧温度600℃煅烧条件下,APT分解完成即可无需保温就可得到形貌规则、粒度均匀分散的WO3颗粒;10 g仲钨酸铵经微波加热煅烧只需12 min就可分解完成,煅烧时间与传统生产方式相比大大的缩短;XRD分析表明WO3结晶完全,结晶度较高;在最佳条件下煅烧制备的WO3颗粒继承了仲钨酸铵良好的形貌特性,WO3的平均粒度为6μm左右,与仲钨酸铵的粒度相比变化不大。
陈启元, 谭艳芝, 胡慧萍, 尹周澜[3]2003年在《仲钨酸铵结晶制备进展》文中研究指明介绍国内外制备钨酸铵溶液、仲钨酸铵晶体及高纯仲钨酸铵的制备方法。提出超声波强化仲钨酸铵结晶过程的新思路。
曾青云, 张勇, 帅庚未[4]2014年在《微波及超声波在钨冶金中的研究进展》文中研究说明概述近年微波及超声波在钨冶金生产工艺中的应用研究进展,简介其应用工艺和技术.主要从微波在钨冶金中应用:促进黑、白钨矿浸出;促进含钨化合物合成;烧结含钨化合物与热分解制备叁氧化钨;超声波在钨冶金中应用:强化钨矿浸出及仲钨酸铵结晶;辅助制备含钨化合物;工业探伤应用等领域进行介绍.微波及超声波技术在钨冶金中应用将越来越广泛和深入.
谭艳芝, 陈启元, 尹周澜[5]2008年在《超声波对蒸发结晶法制备仲钨酸铵过程的影响》文中进行了进一步梳理研究了超声波对制备仲钨酸铵晶体的影响,探讨了超声波对仲钨酸铵的结晶时间、晶体粒度和晶型的影响。试验表明:超声波缩短了仲钨酸铵结晶的时间;超声波作用下制备的仲钨酸铵晶体粒度更小,分布更均匀;超声波并没有改变仲钨酸铵晶体的晶型,但所得到的晶体的d值与文献d值吻合更好,表明超声波有利于仲钨酸铵晶体的制备。
参考文献：
[1]. 超声波对钨酸铵溶液结晶机制影响的研究[D]. 谭艳芝. 中南大学. 2004
[2]. 外场辅助中和结晶法制备APT和热分解制备WO_3[D]. 李青. 江西理工大学. 2017
[3]. 仲钨酸铵结晶制备进展[J]. 陈启元, 谭艳芝, 胡慧萍, 尹周澜. 有色金属. 2003
[4]. 微波及超声波在钨冶金中的研究进展[J]. 曾青云, 张勇, 帅庚未. 有色金属科学与工程. 2014
[5]. 超声波对蒸发结晶法制备仲钨酸铵过程的影响[J]. 谭艳芝, 陈启元, 尹周澜. 中国钨业. 2008