同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术检测婴幼儿配方奶粉中维生素D

论文摘要

目的建立婴幼儿配方奶粉中维生素D的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经过低温皂化,正己烷萃取,Silica固相萃取柱净化,氮吹后用甲醇定容,使用安捷伦BEH C18柱分离,采用电喷雾电离源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测维生素D2和维生素D3含量,同位素内标定量。结果维生素D2和D3分别在10~200μg/L和1.5~200μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),检出限分别为10μg/kg和1.5μg/kg,定量限分别为25μg/kg和4.5μg/kg。加标平均回收率分别为97%~118%和87%~102%,相对标准偏差为2.36%~7.37%。结论建立的方法简单、快速、重复性好,可同时测定不同基质婴幼儿配方奶粉中维生素D2和D3含量,满足日常监测要求。

论文目录

  • 1 材料与方法
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 方法
  •     1.2.1 标准溶液配制
  •     1.2.2 内标溶液配制
  •     1.2.3 样品前处理
  •     1.2.4色谱-质谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱条件优化和选择
  •   2.2 色谱条件优化
  •     2.2.1 色谱柱的选择
  •     2.2.2 流速的选择
  •   2.3 样品前处理条件优化
  •     2.3.1 皂化温度
  •     2.3.2 淋洗液优化
  •     2.3.3 洗脱液优化
  •   2.4 线性关系
  •   2.5 检出限
  •   2.6精密度和回收率
  •   2.7 实际样品分析
  • 3 小结
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 罗佳,王春民,李建

    关键词: 高效液相色谱串联质谱,维生素,婴幼儿,配方奶粉

    来源: 江苏预防医学 2019年02期

    年度: 2019

    分类: 医药卫生科技,工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 苏州市疾病预防控制中心

    分类号: O657.63;TS252.7

    DOI: 10.13668/j.issn.1006-9070.2019.02.002

    页码: 123-125+128

    总页数: 4

    文件大小: 674K

    下载量: 97

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