2-萘二硫醚制备新工艺研究

2-萘二硫醚制备新工艺研究

论文摘要

以2-萘磺酰氯为原料,以碘化钾/亚硫酸氢钠/甲酸组成的还原体系制备标题化合物,产物的结构经1HNMR和13CNMR表征。通过单因素和正交试验,考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(2-萘磺酰氯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4、n(2-萘磺酰氯)∶n(甲酸)=1∶3. 5、n(2-萘磺酰氯)∶n(碘化钾)=1∶2. 5、水作为溶剂、反应温度为100℃、反应时间2. 5 h,产品收率为69. 7%,纯度可达96%以上。该方法原料易得、操作简单,并实现了对还原剂的部分循环利用,为工业化奠定了基础。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 主要仪器与试剂
  •   1.2 合成反应原理
  •   1.3 实验方法
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 单因素实验
  •     2.1.1 酸对实验结果的影响
  •     2.1.2 碘化钾的用量对实验结果的影响
  •     2.1.3 亚硫酸氢钠的用量对实验结果的影响
  •     2.1.4 甲酸的用量对实验结果的影响
  •     2.1.5 反应温度对实验结果的影响
  •     2.1.6 反应时间对实验结果的影响
  •   2.2 正交试验
  •   2.3 产物结构表征
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 张瑞华,刘景辉,乔开迪,胡国勤

    关键词: 二硫化物,碘化钾,萘磺酰氯,优化

    来源: 化学试剂 2019年07期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 有机化工

    单位: 郑州大学化工与能源学院

    基金: 2018年度河南省科技攻关项目(182102210184)

    分类号: TQ247.2

    DOI: 10.13822/j.cnki.hxsj.2019006821

    页码: 762-766

    总页数: 5

    文件大小: 183K

    下载量: 102

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