高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

论文摘要

建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的分析方法。优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在优化条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,同位素内标法定量,实现了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的精确定量分析。高氯酸盐在0. 5~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0. 9999。方法检出限为0. 75μg/kg,定量限为2. 5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为95. 4%~101. 9%,相对标准偏差(RSD)为2. 4%~7. 5%(n=6)。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的测定。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 色谱条件
  •   1.3 质谱条件
  •   1.4 样品处理
  •   1.5 高氯酸盐含量计算
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 色谱条件的优化
  •   2.2 提取溶剂的选择
  •   2.3 净化柱的选择
  •   2.4 质谱条件优化
  •   2.5 基质效应
  •   2.6 方法的线性关系、检出限与定量限
  •   2.7 回收率和精密度
  •   2.8 实际样品测定
  • 3 结论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 涂凤琴,杨明,李首道,管卓龙,郦娟,卢跃鹏,何平,杨永,王煜红,江小明,杨总

    关键词: 高氯酸盐,婴幼儿配方奶粉

    来源: 分析试验室 2019年06期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    基金: 湖北省自然科学基金计划项目(2018CFB340,2017CFB366),湖北省食品药品监督管理局科研项目(201602009,201602001)资助

    分类号: O657.63;TS252.51

    DOI: 10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2018.082603

    页码: 727-731

    总页数: 5

    文件大小: 141K

    下载量: 111

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