中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定水样中4种头孢菌素的含量

中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱法测定水样中4种头孢菌素的含量

论文摘要

基于中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱(HF-LPME/HPLC),建立了水样中痕量头孢唑林(CZO)、头孢呋辛(CXM)、头孢他定(CAZ)和头孢西丁(FOX) 4种头孢菌素残留的检测方法。优化得到最佳萃取条件:萃取溶剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omin]PF6),辅助萃取溶剂为10%三正辛基氧膦(TOPO),样品溶液pH值为2.5,萃取时间为20 min,萃取温度为30℃,搅拌速率为600 r/min。以Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)为色谱柱,以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.0)-乙腈(9∶1,体积比)为流动相,4种头孢菌素可在7 min内完全分离。结果表明4种头孢菌素的线性关系良好,富集倍数为45~78倍,检出限为0.2~0.7 ng/mL,回收率为83.2%~102%,相对标准偏差为2.0%~9.8%。该方法简单高效,检测成本低,溶剂用量少,绿色环保,灵敏度高,对水样中痕量头孢菌素残留的富集能力强。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与材料
  •   1.2 试药与试剂
  •   1.3 样品制备方法
  •   1.4 色谱条件
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 HF-LPME条件的优化
  •     2.1.1 萃取溶剂的选择
  •     2.1.2 辅助萃取溶剂的选择
  •     2.1.3 样品溶液pH值的选择
  •     2.1.4 盐浓度的影响
  •     2.1.5 萃取时间的影响
  •     2.1.6 萃取温度的影响
  •     2.1.7 搅拌速率的影响
  •   2.2 色谱条件的选择
  •   2.3 方法学验证
  •     2.3.1 线性关系、检出限与定量下限
  •     2.3.2 回收率与相对标准偏差
  •   2.4 富集倍数
  •   2.5 样品测定
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 钟佳胜,蒙碧珍,陈振阳,曾环想,周向荣

    关键词: 中空纤维膜液相微萃取,离子液体,高效液相色谱法,头孢菌素,水样

    来源: 分析测试学报 2019年12期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,环境科学与资源利用

    单位: 国药集团致君(深圳)制药有限公司

    分类号: O657.72;X832

    页码: 1493-1497

    总页数: 5

    文件大小: 855K

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