吴铭敏[1]2009年在《高岭土制备纳米氧化铝工艺研究》文中研究指明采用高岭土为原料制备纳米氧化铝具有成本低廉,可大幅度提高高岭土的产品附加值,增加经济效益等优点。采用正交试验法研究了酸溶分解高岭土时,高岭土的粒径、活化条件(煅烧温度、保温时间)及酸浸条件(浓度、温度、时间、反应比)等对Al3+浸取率的影响;采用碱法提纯酸浸液,研究了碱液浓度、反应比、温度、时间等对降低杂质(Fe3+、Ti4+)含量的影响;以提纯后浸取液为原料,采用勃姆石凝胶法和碳酸铝铵热解法制备纳米氧化铝粉体,研究了反应物浓度、浓度比、pH、分散剂、反应温度、反应时间、煅烧温度等对粉体粒径、松装密度、形貌、晶型、纯度及获得率的影响。采用TG-DTA、XRD、SEM、TEM、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、傅立叶红外光谱仪、显微共焦拉曼光谱仪、表面电位粒径仪、激光粒度分析仪等测试方法和设备对前驱体和粉体性能进行了表征。通过大量实验及分析研究,得出如下结论:(1)苏州高岭土700℃左右煅烧后由晶相转变为非晶相,有利于提高与酸的反应活性。但温度过高,石英相增多,反应活性降低;(2)酸浸时,酸的浓度、反应时间、反应温度等对浸取率的影响较大,较低的酸浓度,较长的反应时间和较高的反应温度有利于浸取率的提高;(3)强碱处理浸取液,较高的碱液浓度、用量和反应温度能有效降低杂质离子含量;(4)碳酸铝铵热解法比薄姆石凝胶法更易获得粒径小、分散性好,纯度高的纳米氧化铝粉体。实验结果表明:高岭土煅烧活化后与20wt%的盐酸95-100℃反应3h,铝的浸取率可达~93.83%;2.5mol·L-1的NaOH处理浸取液,[Fe3+]降低了98.19mol%,[Ti4+]降低了98.30mol%;当[AlCl3]=1.5mol·L-1,[NH4HCO3]/[AlCl3]=10/3,pH=9时制备的AACH沉淀1150℃煅烧后得到松装密度0.36g·cm-3、纯度98.21%、粒径10-20nm的α-Al2O3粉体。
万烨[2]2007年在《超细氧化铝粉体制备过程分散性及形貌控制研究》文中提出超细氧化铝因其具有高熔点和高硬度、良好的耐磨、耐蚀、耐热及绝缘等性能被广泛用于制作结构和功能材料。本论文采用了叁种不同的方法制备超细氧化铝粉体，研究了不同制备方法和不同工艺技术条件对产品分散性能以及形貌的影响，得出了如下的研究结论。1、采用直接沉淀法制备了超细氧化铝的前驱物碱式碳酸铝铵(AACH)，对制备工艺条件进行了全面系统的比较研究，结果表明，在合适的反应温度(60℃)、反应时间(20min)、搅拌速度(1000r／min)以及表面活性剂加入量(5％)的前提下，采用反向喷雾加料，并控制反应终点pH为10左右，可得到颗粒均匀、分散性能良好的前驱物AACH。2、在前人研究的基础上，针对干燥条件对前驱物分散性能的影响进行了系统的研究，并提出了AACH在干燥过程中产生团聚的可能机理——毛细管力以及氢键作用，在此基础上作者创新性地提出了一种有效防止团聚的干燥方式——喷雾冷冻干燥法。3、结合上述优化制备工艺条件和喷雾冷冻干燥方式，所制备的前驱物AACH粉末经1200℃高温煅烧2h，能得到了颗粒细小均匀(60nm)、分散性能良好且形貌规则的类球形超细氧化铝粉体，是制备陶瓷材料的理想原料。4、采用均匀沉淀法，以尿素为沉淀剂制备出超细氧化铝粉末，系统分析了反应物摩尔比、铝离子浓度、反应温度、保温时间、干燥条件等对产物性能的影响，并研究了不同的阴离子基团在尿素均匀沉淀体系中的行为，结果发现，采用一价阴离子铝盐(硝酸铝、氯化铝、醋酸铝)得到前驱物为纤维状胶体，而采用二价阴离子铝盐(硫酸铝)得到前驱物为球形沉淀。在此基础上作者创新性地提出了阴离子互配制备超细氧化铝粉末的思路：将30％硫酸铝与70％硝酸铝混合做为铝源，反应后能得到规则球形，且粒度分布理想的前驱物。5、在研究不同有机添加剂对制备产物性能影响的过程中，作者发现：引入乙醇能显着地影响前驱物的粒度和形貌；引入乙二醇可达到加快反应速率(250％)、提高产率(25％)以及改善产物分散性能的目的。6、提出了一种将低温热处理与高能球磨相结合制备超细氧化铝粉末的创新思路，并重点研究了球磨原料、低温热处理以及球磨参数对产物制备的影响。研究结果表明，将无机铝盐经低温热处理后能脱除其中的结晶水，从而有效防止后处理(球磨和干燥)过程团聚体的产生。以十八水硫酸铝为原料，经过250℃处理2小时，以无水乙醇为球磨介质进行湿磨，球磨转速为300r／min，球料比为20：1，球磨时间为4h，再经过干燥和高温煅烧，所制备的氧化铝片状粉末分散性能好，形貌规整，片层厚度均一，是制备铝酸盐荧光粉的理想原料。
王文颖[3]2008年在《油页岩灰渣提取铝与纳米氧化铝粉体的制备研究》文中提出油页岩灰渣是油页岩干馏后的废渣。目前,我国油页岩灰渣除少部分被利用外,大部分被露天堆积。油页岩灰渣是多种矿物组成的含水铝硅酸盐矿物的集合体,其主要成分为Al_2O_3和SiO_2,是一种很有应用前景的可回收资源。因此,选用油页岩灰渣为原料制备纳米Al_2O_3的研究,无论在经济、环保、工业生产等都有着很重要的意义。本文以油页岩灰渣为原料,采用酸法浸取油页岩灰渣中的铝液,通过铝酸钠-碳酸化分解法将提取的铝液制备成工业氧化铝。产品提取率为69.02%,纯度达99.24%;利用碳酸化分解法将酸浸铝液制备出纳米氧化铝,用X射线衍射分析、差热分析、透射电子显微镜和扫描电子显微镜等测试手段对产物的结构与形貌进行表征,实验结果表明:制备的γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3具有球形结构、粒度均匀和分散好等特点,平均粒度分别为20-40nm和60-80nm左右。
刘军[4]2006年在《真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研究》文中指出真空冷冻干燥法制备纳米粉体是当今材料科学领域的前沿性课题之一，因其所制得的粉体具有微粒形状规则、粒径小而均匀、粒度分布窄、化学成分纯、粒子间无硬团聚、分散性好等特点，而受到关注。无机功能纳米粉体材料具有优秀的物理、化学等方面的特殊功能，作为高技术、高性能、高产值、高效益产品，而成为众多科研人员竞相研究开发的对象。所以本文选择采用真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体作为研究主题。 本文以制备高品质无机功能纳米粉体为目标，从理论和实验两方面开展了溶液冷冻干燥法制备纳米粉体技术研究。文中对溶液冷冻干燥制备纳米粉体的重要步骤：前驱体溶液制取、溶液冻结和冻结物冷冻干燥进行了实验探索和详细的理论分析。 文中总结了溶液冷冻干燥法制备纳米粉体所使用的前驱体应具有的性能，从保证所制备粉体的品质、降低成本以及防止产生污染等角度出发，为所制备的氧化铝、氢氧化镍、氢氧化铜、氧化铜和银纳米粉体确定了理想的前驱体，并对以氨络合物为前驱体制备纳米粉体的所需工艺条件进行了理论计算和实验验证。文中还通过实验摸索出用于冷冻干燥制备纳米粉体的合适的前驱体溶液浓度，进而提出了选择前驱体的原则。 文中选择次醋酸铝和金属氨络合物为前驱体，采用冷冻干燥法制备出了氧化铝、氢氧化镍、氢氧化铜、氧化铜和银等无机功能纳米粉体材料，给出了制备粉体的具体操作方法、工艺参数和制备过程中涉及到的化学反应原理。 对所制备的各种粉体进行了X射线衍射分析、X射线能谱分析、差热和热重分析以及电镜观察等性能检测，对银纳米粉体还进行了细菌灭活实验检测。结果表明：所制备的粉体是颗粒细小、粒径均匀、团聚少、化学成分准确而纯净的纳米级粉体。 在实验中采用了适合于制备纳米粉体的前驱体溶液冻结的叁种冷冻方式，即直接冷冻、真空蒸发冷冻和喷雾冷冻。结合实验结果，讨论了前驱体溶液浓度、叁种冻结方式等工艺条件对所制备粉体的颗粒尺度与分散程度等品质的影响。实验发现，冷冻干燥法所制备的纳米粉体都是非晶体。 在实验研究的基础上，深入分析了溶液冻结阶段和冷冻干燥阶段的相变热力学过程与相变机制；针对溶质离析问题开展了传质理论研究，提出溶液冻结速率是影响造粒过程的最主要因素；依据热质传递理论，对叁种冷冻方式分别建立了数学模型，求解得到了冰界移动速率、完成冻结所需时间等重要工艺数据；确定了溶质不离析的条件是：冰界面移动速率大于溶质的临界扩散速率，计算得到了直接冷冻方式保证溶质不离析的溶
韩冰[5]2005年在《纳米刚玉磨料的制备》文中指出纳米刚玉磨料是一种应用前景广泛的磨料,其性能将优于SG磨料。利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体-氢氧化铝粉体,并将其用于制备纳米刚玉磨料。研究了pH值、溶液浓度、分散剂用量对纳米氧化铝粒径的影响。探讨了在前驱体中掺杂纳米氧化铝籽晶、氧化镁、二氧化硅对纳米氧化铝烧结性能及显微结构的影响,并讨论了烧结工艺、粉体处理工艺、添加剂掺杂方式对氧化铝粒径、磨料烧结性能和单颗粒强度的影响,优化设置了适合纳米刚玉磨料烧结的升温制度。用差热、透射电子显微镜、比表面、激光粒度分析仪、扫描电镜、单颗粒强度测试仪等测试手段对产物进行分析。并将制备的纳米刚玉磨料的单颗粒强度与白刚玉和国外SG磨料进行了对比。实验结果表明,分散剂用量、铝盐浓度、反应溶液pH值均对纳米氧化铝粒径有较大影响。较佳的制备纳米刚玉磨料的工艺为:在反应温度=45℃、pH=5.0、分散剂用量=1.0%(质量百分数)、铝盐浓度=0.1mol/L的条件下,制备纳米氢氧化铝粉体,并以球磨的方式共同引入氧化镁、纳米氧化铝籽晶和二氧化硅为添加剂,干燥后220MPa造粒,1450℃,2小时烧成。此种磨料60/80目颗粒的单颗粒强度为23.52牛顿,相对密度达99.40%,颗粒平均粒径在100nm左右。其单颗粒强度优于同粒度的白刚玉磨料和国外SG磨料。
邵美苓[6]2008年在《超声雾化法制备超细纳米粉体》文中研究说明超声雾化技术已广泛用于纳米材料的制备,但利用超声雾化技术将反应液同时雾化后制粉还未见公开报道,本文采用这一技术制备了超细纳米α-Al_2O_3、CeO_2和CuO/CeO_2粉体。并通过SEM、TEM、DLS、DSC、BET和XRD等检测手段,研究了各种工艺参数对颗粒大小与分散性的影响,将制备的CeO_2和Cu/CeO_2粉体用于CO的催化,研究其催化性。实验中分别对超声雾化和普通雾化产生的雾滴群进行测试,结果发现:超声雾化产生的雾滴细小,分布均匀,雾滴直径集中分布在3～5μm,雾化效果好且容易控制。普通雾化法产生的雾滴分布范围较宽,直径在50～100μm之间。在制备超细纳米氧化铝中,以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,对比了超声雾化法、单雾化法和滴加法叁种不同制备工艺对粉体的影响。实验结果表明:反应液的混合方式对前驱体沉淀物的颗粒尺寸、形貌影响显着。超声雾化法由于产生的雾滴极小,可认为是在微区内进行反应,与滴加法和单雾化法相比更有利于得到分散均匀的超细氧化铝粉体,并且在1100℃下就可全部转化为α相,一次颗粒的平均粒径仅10nm。试验中还发现,随着陈化时间的延长,氧化铝前驱体颗粒均由球形或类球形,逐渐向棒状转变,最后变为片状,并且,采用超声雾化法制备的前驱体的转变要比其它两种方法制备的前驱体的转变缓慢。采用快速固液分离和无水乙醇法收集前驱体,发现:无水乙醇法收集的前驱体煅烧后得到的α-Al_2O_3的颗粒更小,分散性更好。超声雾化法不但可制备超细纳米氧化铝,还可制备纳米氧化铈粉体,以硝酸铈为母液,分别与氨水和碳酸氢铵反应,将两种前驱体同时在300℃下煅烧20min,结果发现:与碳酸氢铵反应制备的CeO_2颗粒分布较均匀,分散性更好,认为是煅烧过程中产生部分气体,一定程度上阻碍了氧化铈颗粒的团聚。将超声雾化法制备的纳米氧化铈和Cu/CeO_2用于CO的催化,试验结果表明,超声雾化法制备的纳米氧化铈对CO的催化活性明显好于普通滴加法和单雾化法,随着Cu:Ce的升高,其催化活性逐渐升高,当Cu:Ce=0.1时活化性能最好,400℃下CO的转化率可达98%。
刘守信[7]2008年在《从铝灰中回收铝制备超细氧化铝粉体的过程研究》文中研究指明电解生产铝的过程中产生大量铝灰、铝渣。作废渣弃去,既污染环境又造成铝资源浪费。开发研究从工业铝灰中回收铝制备超细氧化铝粉体,既降低环境污染、回收有效资源,又能低成本地制备超细氧化铝粉体,该研究具有非常重要的实际意义。本文介绍了一条回收铝灰中的铝制备氧化铝粉体的新工艺。用硫酸浸取铝灰,使之转化为硫酸铝溶液。单因素实验研究了硫酸浓度、浸出温度、浸出时间、硫酸用量等对浸取反应的影响,得出适宜的工艺条件,铝浸出率达95%以上。采用亚铁氰化钾沉淀法去除硫酸铝溶液中的铁离子,该方法去除铁离子能力极高,可将溶液中的铁含量降至几个ppm,研究了配料比对除铁率的影响,得到适宜的除铁操作条件,除铁率达97.39%。用硫酸铝-碳酸氢铵反应体系通过沉淀法生成前驱体碳酸铝铵沉淀和硫酸铵溶液,过滤、洗涤、煅烧碳酸铝铵得粒径小于100nm氧化铝粉体,蒸发浓缩硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体。单因素实验研究了铝盐浓度、反应溶液的pH值、分散剂类型、分散剂用量对氧化铝粒径的影响,得到优化的工艺条件。所得产品经过XRD和SEM等方法检测为60nm粒径的α-Al_2O_3。沉淀反应得到的滤液经蒸发浓缩、干燥得副产物硫酸铵,含N18.2%。以铝灰为原料制备纳米氧化铝粉体是回收利用铝灰的一种新方法,原料便宜,工艺简单,产品价值高,具有潜在的经济效益。无废气、污水、新的废渣排放。
张永成[8]2007年在《纳米Al_2O_3、ZrO_2、Y_2O_3单相和复相粉体的制备与表征》文中研究指明Al_2O_3-ZrO_2-Y_2O_3复合陶瓷材料具有优良的力学性能和广阔的应用前景，是目前陶瓷材料研究的热点之一。纳米科技的进步与发展为陶瓷材料研究及应用开拓了新的领域。但是克服纳米粒子的团聚，了解复合粉体之间的相互反应顺序及最终产物，是获得高性能纳米复相陶瓷的前提，有必要对此进行更深入的研究。本论文采用化学沉淀法，结合各种防团聚方法，制备了纳米Al_2O_3、ZrO_2、Y_2O_3及Al_2O_3-ZrO_2-Y_2O_3复合粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(IR)、激光粒度仪(DLS)等仪器对所得粉体及其前驱体进行了分析与表征。研究了化学沉淀法制备纳米粉体过程中的沉淀剂、浓度、溶剂、化学配比等因素对粉体粒度，形貌，物相的影响。实验发现前驱体的化学组成和性质对粉体的团聚影响比较大，选择适量的NH_4HCO_3做沉淀剂可以得到对应阳离子的碳铵复盐前驱体，热分解可以得到粒径细小、分布范围窄、分散性好、基本没有硬团聚的球形纳米Al_2O_3、ZrO_2颗粒，和微米级的菱形片状Y_2O_3颗粒。并分析研究了菱形片状结构的形成过程及其与前驱体之间的遗传性关系。无定形、亚稳相和稳定的α-Al_2O_3粉体的烧结收缩曲线上呈现了不同数量的拐点，分别对应了Al_2O_3的结晶、相变及烧结过程。亚稳相氧化铝烧结过程中的α相变产生了大量的气孔，阻碍了烧结体的致密化。采用不同沉淀剂，不同方法制备了Al_2O_3-ZrO_2-Y_2O_3复合粉体，研究了复合粉体的粒径大小、物相组成及反应顺序。结果表明：NH_4HCO_3做沉淀剂，采用烘干的方法得到的粉体分散性较好；低温下热处理时，复合粉体中的Y_2O_3首先与ZrO_2发生固溶反应，剩余Y_2O_3以单相形式析出，而不与Al_2O_3反应：高温时，剩余Y_2O_3与Al_2O_3反应生成钇铝石榴石YAG；Y_2O_3相对含量较高的复合粉体主要物相组成为c-ZrO_2、α-Al_2O_3和YAG。
赵小玲[9]2003年在《纳米氧化铝的制备及改性工艺研究》文中认为本文介绍了纳米氧化铝的性质、用途、国内外研究现状及制备方法。讨论了液相法制备纳米粉体的理论基础，着重对前驱体制备全过程的防团聚机理进行了深入的理论分析。运用微波干燥的原理分析了对纳米氧化物进行微波干燥的可行性和优越性。论述了对纳米氧化铝进行表面改性的必要性和可行性。 本文对以氧化铝和碳酸钠为原料，采用直接沉淀法制备纳米氧化铝以及对纳米氧化铝进行表面改性工艺进行了较为系统的深入研究。在纳米氧化铝制备实验部分，首先设计了单因素试验对纳米氧化铝制备工艺进行了研究，探索了各个因素对纳米氧化铝制备的影响，然后以正交试验法筛选出制备过程的优化工艺条件。在改性试验部分，用单因素试验和正交试验筛选出了月桂酸钠改性的优化工艺条件；且以不同的工艺路线用叁乙醇胺进行了改性研究，优选出了较佳的改性工艺路线。 试验结果表明： (1)采用两段微波干燥的方式对反应沉淀物进行干燥，可极大地提高干燥速率和能量利用效率，对液相法制备纳米粉体过程是一种新的有效的干燥方式。 (2)以氯化铝和碳酸钠为原料，采用直接沉淀法制备纳米氧化铝的工艺是可行的。直接沉淀法制备纳米氧化铝的优化工艺条件为：反应时间25min；反应温度40℃；碳酸钠浓度1.0M；氯化铝浓度0.4M；优化混合方式；煅烧温度500℃；煅烧时间1.5h。在此工艺条件下所得粒子的平均粒径8.7nm。 (3)纳米氧化铝经月桂酸钠处理可以得到表面亲油化的粒子，优化改性工艺条件为：改性温度30℃；改性pH=4；改性浓度3.0g/L；改性时间70min。在此条件下经改性后的产品的亲油化度为0.53。月桂酸钠与纳米氧化铝发生键合。 (4)以机械化学改性方法用叁乙醇胺改性纳米氧化铝，可以得到能良好分散于乙醇的纳米氧化铝。叁乙醇胺与纳米氧化铝发生键合。
孟卫松[10]2004年在《沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究》文中指出本文采用直接沉淀法、均匀沉淀法和前驱体热解法等叁种方法制备了纳米氧化铝粉体。在直接沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研制过程中，采用了价格相对较为低廉的氯化铝为原料，以氨水为沉淀剂，对反应物的浓度、溶液的pH值、陈化时间等工艺参数进行了研究。结果表明，采用该种方法得到的颗粒尺寸大，粒度分布范围宽，粉体性能不够理想。在均匀沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研制过程中，以氯化铝和硝酸铝为原料，六次甲基四胺为沉淀剂，对反应物的浓度、反应物配比、反应温度和反应时间等工艺参数进行了研究。结果表明，以硝酸铝为原料、反应物浓度为2.0mol／L、50℃×30min水浴加热后能制得透明稳定的氢氧化铝凝胶，凝胶经冷冻干燥并于1150℃×60min煅烧后能制得粒度为80～120nm、呈无规则形状的纳米α-Al_2O_3颗粒。该方法制备纳米氧化铝粉体具有工艺简单、成本低、纯度高、能够大量生产、设备制造简单和工艺流程短等优点，是一种具有极大潜力的纳米粉体制备方法。在前驱体热解法制备纳米氧化铝粉体的研制过程中，研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，采用化学沉淀法制备尺寸均一、颗粒细小、分散的碳酸铝铵沉淀先驱体的工艺。研究表明，反应物的混合方式、滴定速度、反应物配比以及反应体系的pH值等因素对前驱体的形成有非常大的影响。对两种不同的前驱体产物分别采用超临界干燥和冷冻干燥，并在不同的温度下煅烧，用XRD、DTA—TG、TEM、BET等测试方法对粉体性能进行了表征。结果表明，将0.2mol／L的硫酸铝铵溶液以2～3ml／min的速度滴加到2.0mol／L的碳酸氢铵溶液中，控制反应体系的pH值为8.5～10.0，碳酸氢铵对硫酸铝铵的配比过剩系数为1.20～1.40，可获得性能良好的前驱体碳酸铝铵沉淀(NH_4AlO(OH)HCO_3)。前驱体经超临界干燥、1200℃×60min煅烧后能得到团聚程度小、长度为100～200nm、宽度为5～10nm的呈纤维状的纳米α-Al_2O_3粉体。
参考文献：
[1]. 高岭土制备纳米氧化铝工艺研究[D]. 吴铭敏. 苏州大学. 2009
[2]. 超细氧化铝粉体制备过程分散性及形貌控制研究[D]. 万烨. 中南大学. 2007
[3]. 油页岩灰渣提取铝与纳米氧化铝粉体的制备研究[D]. 王文颖. 吉林大学. 2008
[4]. 真空冷冻干燥法制备无机功能纳米粉体的研究[D]. 刘军. 东北大学. 2006
[5]. 纳米刚玉磨料的制备[D]. 韩冰. 天津大学. 2005
[6]. 超声雾化法制备超细纳米粉体[D]. 邵美苓. 江苏大学. 2008
[7]. 从铝灰中回收铝制备超细氧化铝粉体的过程研究[D]. 刘守信. 南昌大学. 2008
[8]. 纳米Al_2O_3、ZrO_2、Y_2O_3单相和复相粉体的制备与表征[D]. 张永成. 青岛大学. 2007
[9]. 纳米氧化铝的制备及改性工艺研究[D]. 赵小玲. 西北大学. 2003
[10]. 沉淀法制备纳米氧化铝粉体的研究[D]. 孟卫松. 武汉科技大学. 2004