一、氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究（论文文献综述）
杜新迪[1]（2020）在《高压下碘氟互化物的晶体结构及性质的理论研究》文中研究说明在元素周期表中的第VIIA族元素,即卤族元素,可以形成卤素互化物,又称为卤素间化合物。以往对卤素互化物的研究主要集中于常压条件下的性质,直到2019年才利用粒子群优化的晶体结构分析方法（CALYPSO）预测了碘和氟互化物在高压下的结构,但是对于一氟化碘（IF）在高压下的结构并未确定。相对于常压研究而言,高压可使物质内部原子间的距离发生改变,从而使原子间电荷重新分布,改变晶体结构形成高压新相,从而使物质的结构发生相变,物质的物理性质可能随之改变,表现出在常压时所不具有的行为,从而为我们提供了一种进一步了解材料性质、解释常压现象的有效途径,并且为发现新现象、新规律、发展新理论提供了可能。因此,本文以碘和氟形成的IF为研究对象,对其高压结构及性质进行了研究。本论文首先利用基于粒子群优化算法的第一性原理计算方法的CALYPSO（Crystal structure AnaLYsis by Particle Swarm Optimization）晶体结构预测软件包,对高压下氟单质和碘氟互化物的晶体结构进行预测,找到其基态或亚稳态结构。利用VASP对预测到的结构进行结构优化,从而确定氟单质的高压相变序列为:C2/c→Cmca→Immm→I4/mmm;碘氟互化物在高压条件下的晶体结构及其高压相变序列是P1→P21/c-I→P21/c-Π→I4/mmm,同时也确定了其晶体结构的相变压力分别为 3 GPa、16.5 GPa 和 46 GPa。其次利用VASP计算了 IF互化物在高压下的性质（包括弹性常数、声子谱、能带结构及态密度、电子局域函数等）。计算结果指出,常压条件下的P1结构是亚稳态,而在各自能量稳定存在的压力区间其它结构是动力学稳定的,并满足力学稳定性判据,P1和P21/c-I为绝缘体相,而P21/c-Π和I4/mmm为金属相。我们对IF卤素互化物的高压相的研究,对探索其它卤素互化物在高压条件下的结构相变具有重要的指导意义。
王丹[2]（2011）在《无卤双膦酸酯类阻燃剂的合成与应用研究》文中进行了进一步梳理近年来,由聚合物材料引起的火灾造成了大量人员伤亡与财产损失,与此同时阻燃改性材料受到了政府机构、消费者和生产商的广泛关注。添加阻燃剂可有效降低聚合物材料的可燃性,减小燃烧中有毒气体和浓烟的释放。因此,低毒、低烟、无卤化便成为阻燃研究领域的发展方向。无卤双膦酸酯类阻燃剂正是符合这一发展要求的阻燃剂。本论文采用Arbuzov重排法合成了四种无卤双膦酸酯类阻燃剂：1,2-亚乙基双膦酸四甲酯、1,2-亚乙基双膦酸四乙酯、亚甲基双膦酸四甲酯、亚甲基双膦酸四乙酯。采用单因素和正交实验法分别对催化剂、反应温度、反应时间、物料比及催化剂的用量进行了讨论,确定了最佳的反应条件。合成1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的最佳工艺条件为：反应温度160℃,反应时间4.0 h,n（亚磷酸三甲酯）：n（1,2-二溴乙烷）=3.0：1.0,催化剂（CH3）4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。合成1,2-亚乙基双膦酸四乙酯的最佳工艺条件为：反应温度165℃,反应时间6.0 h,n（亚磷酸三乙酯）：n（1,2-二溴乙烷）=3.0：1.0,催化剂（CH3）4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。合成亚甲基双膦酸四甲酯的最佳工艺条件为：反应温度150℃,反应时间10.0 h,n（亚磷酸三甲酯）：n（二溴甲烷）=3.0：1.0,催化剂（CH3）4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。合成亚甲基双膦酸四乙酯的最佳工艺条件为：反应温度155℃,反应时间14.0 h,n（亚磷酸三乙酯）：n（二溴甲烷）=3.0：1.0,催化剂（CH3）4NI,催化剂用量为原料质量的0.5%。用ESI-MS、IR、1HNMR等手段对产物的结构进行了表征。通过热重分析（TGA）方法,研究了它们的热降解行为。将1,2-亚乙基双膦酸四甲酯应用于聚氨酯（PU）软质泡沫塑料的阻燃改性,研究了阻燃剂对其燃烧性能的影响。当1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的用量达到13%,经阻燃处理的聚氨酯（PU）软质泡沫塑料的LOI值达到了27.2%,垂直燃烧性为V-0级,物理性能也明显增强,表现出了良好的阻燃和增塑性能。
于洋,刘艳[3]（2009）在《溴系阻燃剂十溴二苯醚的性能及替代品》文中指出随着环保意识的日益增强,在工业上对阻燃剂的环保要求越来越高,阻燃剂的无卤化也日益成为人们追求的目标。欧洲法院否决了对溴系阻燃剂十溴二苯醚（DBDPO）在RoHS指令中的豁免,重新禁止了其在电子电气产品中的应用。对十溴二苯醚的性能、应用及可能替代品进行了探讨。
李建生,何北菁,刘炳光[4]（2008）在《氯化溴-溴催化合成十溴二苯乙烷》文中研究表明开发了用氯化溴-溴溶液催化合成溴化二苯乙烷新工艺,以降低溴消耗和简化工艺过程。在-5℃0℃下将氯气通入过量溴制得溴化剂,将二苯乙烷的三氯甲烷溶液在0℃5℃下滴加到含有三氯化铝催化剂的溴化剂溶液中。当氯化溴/二苯乙烷摩尔比为10,溴/二苯乙烷摩尔比为15,反应时间为5h时得到十溴二苯乙烷的收率98.4%,产品平均溴代数9.8,产品中溴含量81.0%,产品中氯含量0.9%。
宋军[5]（2007）在《阻燃剂在建筑材料中的应用进展》文中指出介绍了阻燃剂的种类及阻燃机理,结合绿色环保理念,探讨它在建筑材料中的防火应用。钢材防火以涂饰阻燃涂料为主,电线电缆及工程塑料的阻燃可以采用涂饰阻燃材料和添加阻燃成分改性,木材的阻燃则采用浸渍法,纸质的阻燃则采用浸渍法和添加阻燃成分法。综述了各类阻燃剂在这些建筑材料中的应用情况,展望了阻燃剂在建筑材料中的应用前景和发展趋势。
孙德升[6]（2006）在《卤素互化物的理论和实验研究》文中研究表明卤素互化物在有机合成和化学分析领域中有着重要的作用,本论文从理论和实验两方面对合成卤素互化物（BrCl、IBr、ICl）的反应进行了研究。在理论研究部分,用量子化学中的密度泛函（DFT）方法对Br2+Cl2=2BrCl、Br2+I2=2IBr和I2+Cl2=2ICl的气相反应机理进行了计算研究,对含碘元素的反应取3-21G**基组,其它反应均取6-311G**基组。获得如下结果和结论:（1）在无外界能量提供的条件下,气相反应Br2+Cl2=2BrCl、Br2+I2=2IBr和I2+Cl2=2ICl将优先以双分子作用形式完成。（2）双分子的基元反应都有多种构型的四中心过渡态,在这些四中心过渡态中,以“Z”形过渡态较稳定,所有的四中心过渡态都呈平面构型。（3）反应Cl2+Br→BrCl+Cl和反应I+Cl2→ICl+Cl的活化能分别为19.09 kJ/mol和6.12kJ/mol;反应Cl2+Br→BrCl+Cl、I+Br2→IBr+Br、I2+Br→IBr+I、I2+Cl→ICl+I是经过无垒过程生成较稳定的三原子分子（Br2Cl、I2Br IBr2和I2Cl）,之后再经能量逐渐升高并趋于平缓的过程,分解为产物。在实验研究部分,将氯、溴、碘分别配成相同浓度的四氯化碳溶液,再等体积混合,分别在光照和避光条件下反应,每隔一定的时间用紫外-可见分光光度计测定混合溶液的吸光度,实验结果表明:在避光条件下,反应Br2+Cl2=2BrCl、Br2+I2=2IBr和I2+Cl2=2ICl较光照条件下反应的慢,说明光照使Cl2、Br2和I2首先裂解成原子,再与另一反应分子经过三中心过渡态形成产物,因此,光照条件下的反应速度较快。因此,通过对气相反应Br2+Cl2=2BrCl、Br2+I2=2IBr和I2+Cl2=2ICl的理论和实验研究得到相同的结论:在无光照引发和无外界能量提供的条件下将优先以分子与分子作用形式完成反应;在光照条件下反应物将首先裂解成自由基,经过自由基反应很快完成反应。
杨泽慧,陈声宗,李文生,张竞,李瑞生[7]（2002）在《氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究》文中研究指明采用均匀实验设计和单纯形寻优法得出氯化溴法催化合成十溴二苯醚最优工艺条件 :在金属型催化剂HD2 0 0 1存在的条件下 ,n（C12 H10 O）∶n（BrCl） =1∶13 ,m（HD2 0 0 1）∶m（C12 H10 O）=1∶10 ,二苯醚滴加温度为 12℃ ,回流反应时间为 7 2h ,在此条件下 ,十溴二苯醚收率达97 1% ;催化剂HD2 0 0 1克服了传统催化剂易潮解、吸水 ,不易储存、运输的缺点 ,更适于工业化生产 ;使用二甲苯这种经济易得的溶剂 ,简化了十溴二苯醚的精制工艺
杨泽慧[8]（2002）在《十溴二苯醚催化合成及精制工艺和工艺条件优化研究乙嘧硫磷合成初步研究》文中进行了进一步梳理本文研究了采用新型金属型催化剂催化合成十溴二苯醚的溴素法和氯化溴法两种新工艺；利用均匀实验设计和单纯形优化试验技术对两种新工艺的工艺条件进行了优化研究，分别确定了两种工艺路线的最佳工艺条件；通过筛选，确定了一种十溴二苯醚的精制新工艺。 研究表明，新型金属型催化剂与传统的三氯化铝和三溴化铝相比，其活性更高，能使二苯醚溴化完全，并且克服了传统催化剂三氯化铝和三溴化铝极易潮解、吸水，不易运输储藏，使用不方便的缺陷。用氯化溴法催化合成十溴二苯醚，与传统的溴素法相比具有更高的反应活性和选择性的特点，副产物为氯化氢而不是溴化氢，提高了溴素的利用效率。 采用均匀实验设计考察了影响溴化反应的因素，通过单纯形优化试验得出最佳工艺条件如下： 氯化溴法催化合成十溴二苯醚新工艺的最佳工艺条件为：二苯醚与氯化溴的比（摩尔）为1:13，催化剂用量为二苯醚质量的10％，二苯醚滴加温度12℃，回流反应时间7.2h，在此优化工艺条件下，十溴二苯醚精品收率可达97.1％。 溴素法催化合成十溴二苯醚新工艺的最佳工艺条件为：二苯醚与溴素的比（摩尔）为1:30，催化剂用量为二苯醚质量的20％，二苯醚滴加温度30℃，二氯甲烷与二苯醚比（体积）为5:1，回流反应时间5.5h，在此优化工艺条件下，十溴二苯醚精品收率可达95.3％。 十溴二苯醚粗品经氯仿初洗后，以二甲苯作溶剂，用稀碱溶液除去粗品中的游离溴，母液负压脱溶得白色十溴二苯醚精品，其溴含量83.1％，溶点304～309℃。该精制工艺效果良好，操作简单，对设备要求低。
210006[9]（2001）在《1999年～2000年国内塑料助剂技术进展》文中认为根据 1 999年～ 2 0 0 0年国内塑料助剂的文献资料 ,总结介绍了增塑剂、抗氧剂、热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、发泡剂、抗静电剂、偶联剂、抗冲改性剂、润滑剂、填充剂、相容剂等塑料加工助剂在合成工艺、性能研究、新品开发等方面的技术进展。
胡俊玲,宋恩兰[10]（1995）在《中国高分子阻燃材料及技术的开发与应用研究文摘（1992～1994）》文中研究指明中国高分子阻燃材料及技术的开发与应用研究文摘（１９９２～１９９４）胡俊玲，宋恩兰（中国科学院化学研究所信息中心１０００８０）前言随着高分子材料的被广泛应用，火灾的潜在危险性日益增长，因而积极研究和开发新的高分子阻燃材料，提高社会生产、生活的安全保障条...
二、氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究（论文提纲范文）
（1）高压下碘氟互化物的晶体结构及性质的理论研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 高压研究的意义 |
| 1.2 卤族元素单质的晶体结构研究进展 |
| 1.2.1 碘的常压结构 |
| 1.2.2 碘高压结构的研究进展 |
| 1.2.3 氟的常压结构 |
| 1.2.4 氟高压结构的研究进展 |
| 1.3 碘氟化合物的研究现状 |
| 1.4 论文的选题目的和研究意义 |
| 2 理论基础及计算方法 |
| 2.1 第一性原理方法 |
| 2.2 密度泛函理论的内容 |
| 2.2.1 绝热近似的内容 |
| 2.2.2 Hartree-Fock近似方法 |
| 2.2.3 Hohenberg-Kohn定理 |
| 2.2.4 Kohn-Sham方程 |
| 2.2.5 交换关联近似 |
| 2.3 晶格动力学的计算 |
| 2.4 晶体结构预测 |
| 2.4.1 早期算法 |
| 2.4.2 晶体结构遗传算法 |
| 2.4.3 粒子群优化算法 |
| 2.4.4 CALYPSO算法 |
| 2.5 弹性与稳定性 |
| 3 氟单质高压结构的理论研究 |
| 3.1 计算细节 |
| 3.2 氟单质的高压结构 |
| 3.3 氟单质的高压性质 |
| 3.3.1 能带态密度 |
| 3.3.2 弹性常数 |
| 3.3.3 物态方程 |
| 3.3.4 声子谱 |
| 3.4 小结 |
| 4 IF互化物的高压结构及性质 |
| 4.1 计算细节 |
| 4.2 IF互化物的高压结构 |
| 4.3 IF互化物的高压结构的性质 |
| 4.3.1 动力学稳定性 |
| 4.3.2 力学性质 |
| 4.3.3 物态方程 |
| 4.3.4 能带和态密度 |
| 4.3.5 电子局域函数 |
| 4.4 小结 |
| 5 总论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（2）无卤双膦酸酯类阻燃剂的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 前言 |
| 1.1 阻燃剂简介 |
| 1.1.1 阻燃剂的分类 |
| 1.1.2 阻燃剂的基本要求 |
| 1.2 材料阻燃的重要性 |
| 1.3 阻燃剂的研究现状及发展趋势 |
| 1.3.1 国内外阻燃剂的研究现状 |
| 1.3.2 阻燃剂的发展趋势 |
| 1.4 有机磷系阻燃剂阻燃机理 |
| 1.4.1 凝聚相阻燃模式 |
| 1.4.2 气相阻燃模式 |
| 1.5 课题研究背景 |
| 1.6 课题实施方案 |
| 1.6.1 合成方法综述 |
| 1.6.2 产品合成路径与优势 |
| 1.7 课题研究策略、目标 |
| 第2章 无卤亚乙基双膦酸酯阻燃剂的合成及应用研究 |
| 2.1 1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成 |
| 2.1.1 试剂和仪器 |
| 2.1.2 反应机理 |
| 2.1.3 合成步骤 |
| 2.1.4 结果与讨论 |
| 2.1.5 产品的分析表征 |
| 2.1.6 产品的热分析 |
| 2.1.7 目标产物性能指标测试 |
| 2.1.8 扩大试实验结果与分析 |
| 2.2 1,2-亚乙基双膦酸四乙酯的合成 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 反应机理 |
| 2.2.3 合成步骤 |
| 2.2.4 结果与讨论 |
| 2.2.5 产品的分析表征 |
| 2.2.6 产品的热分析 |
| 2.2.7 目标产物性能指标测试 |
| 2.2.8 扩大试实验结果与分析 |
| 2.3 产品的应用研究 |
| 2.3.1 实验部分 |
| 2.3.2 结果与讨论 |
| 第3章 无卤亚甲基双膦酸酯的合成 |
| 3.1 亚甲基双膦酸四甲酯的合成 |
| 3.1.1 试剂和仪器 |
| 3.1.2 反应机理 |
| 3.1.3 合成步骤 |
| 3.1.4 结果与讨论 |
| 3.1.5 产品的分析表征 |
| 3.1.6 产品的热分析 |
| 3.1.7 目标产物性能指标测试 |
| 3.2 亚甲基双膦酸四乙酯的合成 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 反应机理 |
| 3.2.3 合成步骤 |
| 3.2.4 结果与讨论 |
| 3.2.5 产品的分析表征 |
| 3.2.6 产品的热分析 |
| 3.2.7 目标产物性能指标测试 |
| 第4章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（3）溴系阻燃剂十溴二苯醚的性能及替代品（论文提纲范文）
| 1 十溴二苯醚的性能及制备 |
| 1.1 十溴二苯醚的性能 |
| 1.2 十溴二苯醚的制备 |
| 2 十溴二苯醚的应用 |
| 3 十溴二苯醚的危害 |
| 4 可能的替代品 |
| 4.1 无机阻燃剂 |
| 4.2 膨胀型阻燃剂 |
| 4.3 有机硅系阻燃剂 |
| 4.4 纳米级阻燃剂 |
| 5 结束语 |
（4）氯化溴-溴催化合成十溴二苯乙烷（论文提纲范文）
| 前言 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 实验原理 |
| 1.2 试剂和仪器 |
| 1.3 产品规格及分析 |
| 1.4 实验流程及步骤 |
| 1.4.1 原料准备 |
| 1.4.2 溴化过程 |
| 1.4.3 后处理过程 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 氯化溴投料量对十溴二苯乙烷收率的影响 |
| 2.2 溴投料量对溴化过程的影响 |
| 2.3 氯化溴对产品质量的影响 |
| 2.4 样品组成元素分析 |
| 3 结论 |
（5）阻燃剂在建筑材料中的应用进展（论文提纲范文）
| 1 阻燃剂的种类和阻燃机理 |
| 1.1 吸热机理 |
| 1.2 屏蔽机理 |
| 1.3 稀释机理 |
| 1.4 抑制机理 |
| 2 阻燃剂在建筑材料中的应用 |
| 2.1 钢材 |
| 2.2 电线电缆及工程塑料 |
| 2.3 木材 |
| 2.4 纸张 |
| 3 展望 |
（6）卤素互化物的理论和实验研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 第2章 计算方法和实验方法 |
| 第3章 氯与溴气相反应机理的理论与实验研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 氯与溴气相反应的理论研究 |
| 3.3 氯气与溴反应的实验研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 溴与碘气相反应机理的理论与实验研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 溴与碘的气相反应理论研究 |
| 4.3 溴与碘反应的实验研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 氯与碘气相反应机理的理论与实验研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 氯和碘反应的理论研究 |
| 5.3 氯与碘反应的实验研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读硕士期间论文发表情况 |
| 致谢 |
（7）氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究（论文提纲范文）
| 1 实验 |
| 1.1 主要试剂及仪器 |
| 1.2 反应原理 |
| 1.3 实验装置及操作 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 最佳工艺条件确定 |
| 2.2 产品的分析及检测 |
| 2.2.1 熔点测定 |
| 2.2.2 溴含量的测定 |
| 3 结论 |
（8）十溴二苯醚催化合成及精制工艺和工艺条件优化研究乙嘧硫磷合成初步研究（论文提纲范文）
| 十溴二苯醚催化合成及精制工艺和工艺条件优化研究 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 十溴二苯醚的主要性能和用途 |
| 1.2 十溴二苯醚的阻燃机理 |
| 1.3 国内外十溴二苯醚研究现状及发展趋势 |
| 1.3.1 国外研究及生产状况 |
| 1.3.1.1 合成方法概述 |
| 1.3.1.2 精制方法概述 |
| 1.3.2 国内研究及生产状况 |
| 1.3.2.1 合成方法概述 |
| 1.3.2.2 精制方法概述 |
| 1.4 国内外十溴二苯醚产品的质量指标比较 |
| 1.5 国内十溴二苯醚生产存在的主要问题 |
| 1.6 合成路线的选择及本课题的意义 |
| 第二章 十溴二苯醚合成精制工艺及合成工艺条件优化研究 |
| 2.1 氯化溴法催化合成十溴二苯醚及工艺条件优化研究 |
| 2.1.1 主要化学反应方程式 |
| 2.1.2 实验 |
| 2.1.2.1 实验原料 |
| 2.1.2.2 实验装置与操作 |
| 2.1.2.3 产品分析 |
| 2.1.2.3.1 溴含量测定 |
| 2.1.2.3.2 熔点测定 |
| 2.1.2.4 实验结果与讨论 |
| 2.1.3 产品精制新工艺研究 |
| 2.1.3.1 溶剂的选择 |
| 2.1.3.2 还原剂的选择 |
| 2.1.3.3 实验 |
| 2.1.3.3.1 实验原料 |
| 2.1.3.3.2 实验装置与操作 |
| 2.1.3.3.3 产品分析 |
| 2.1.3.4 实验结果与讨论 |
| 2.1.4 合成工艺条件优化研究 |
| 2.1.4.1 均匀实验设计 |
| 2.1.4.2 初始单纯形的构成 |
| 2.1.4.3 优化步长的选择 |
| 2.1.4.4 单纯形推移及收敛 |
| 2.1.4.5 优化工艺条件重复实验 |
| 2.1.4.6 结果与讨论 |
| 2.2 溴素法催化合成十溴二苯醚及工艺条件优化研究 |
| 2.2.1 主要化学反应方程式 |
| 2.2.2 实验 |
| 2.2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2.2 实验装置与操作 |
| 2.2.2.3 产品分析 |
| 2.2.2.3.1 溴含量测定 |
| 2.2.2.3.2 熔点测定 |
| 2.2.2.4 实验结果与讨论 |
| 2.2.3 产品精制新工艺研究 |
| 2.2.3.1 溶剂的选择 |
| 2.2.3.2 还原剂的选择 |
| 2.2.3.3 实验 |
| 2.2.3.3.1 实验原料 |
| 2.2.3.3.2 实验装置与操作 |
| 2.2.3.3.3 产品分析 |
| 2.2.3.4 实验结果与讨论 |
| 2.2.4 合成工艺条件优化研究 |
| 2.2.4.1 均匀实验设计 |
| 2.2.4.2 初始单纯形的构成 |
| 2.2.4.3 优化步长的选择 |
| 2.2.4.4 单纯形推移及收敛 |
| 2.2.4.5 优化工艺条件重复实验 |
| 2.2.4.6 结果与讨论 |
| 第三章 结论 |
| 参考文献 |
| 乙嘧硫磷合成初步研究 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 乙嘧硫磷的性质与用途 |
| 1.2 国内外乙嘧硫磷生产研究现状 |
| 1.3 乙嘧硫磷合成工艺路线选择 |
| 1.4 本课题的研究目的和意义 |
| 第二章 丙脒盐酸盐的合成 |
| 2.1 主要化学反应方程式 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验装置与操作 |
| 2.2.3 分析与检测 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 第三章 2-乙基-4，6-二羟基嘧啶的合成 |
| 3.1 主要化学反应方程式 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 实验装置与操作 |
| 3.2.3 分析与检测 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 第四章 2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成 |
| 4.1 主要化学反应方程式 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 实验装置与操作 |
| 4.2.3 总收率计算方法 |
| 4.2.4 分析与检测 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 第五章 乙嘧硫磷的合成 |
| 5.1 主要化学反应方程式 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 实验装置与操作 |
| 5.2.2.1 实验装置 |
| 5.2.2.2 实验操作 |
| 5.2.3 分析与检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
四、氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究（论文参考文献）
- [1]高压下碘氟互化物的晶体结构及性质的理论研究[D]. 杜新迪. 内蒙古民族大学, 2020(02)
- [2]无卤双膦酸酯类阻燃剂的合成与应用研究[D]. 王丹. 南京师范大学, 2011(06)
- [3]溴系阻燃剂十溴二苯醚的性能及替代品[J]. 于洋,刘艳. 电子工艺技术, 2009(02)
- [4]氯化溴-溴催化合成十溴二苯乙烷[J]. 李建生,何北菁,刘炳光. 盐业与化工, 2008(02)
- [5]阻燃剂在建筑材料中的应用进展[J]. 宋军. 广东化工, 2007(11)
- [6]卤素互化物的理论和实验研究[D]. 孙德升. 南京工业大学, 2006(04)
- [7]氯化溴法催化合成十溴二苯醚工艺研究[J]. 杨泽慧,陈声宗,李文生,张竞,李瑞生. 精细化工, 2002(01)
- [8]十溴二苯醚催化合成及精制工艺和工艺条件优化研究乙嘧硫磷合成初步研究[D]. 杨泽慧. 湖南大学, 2002(02)
- [9]1999年～2000年国内塑料助剂技术进展[J]. 210006. 塑料助剂, 2001(01)
- [10]中国高分子阻燃材料及技术的开发与应用研究文摘（1992～1994）[J]. 胡俊玲,宋恩兰. 化工新型材料, 1995(08)