可膨胀石墨的合成及其催化性能研究

可膨胀石墨的合成及其催化性能研究

刘巧云[1]2003年在《可膨胀石墨的合成及其催化性能研究》文中进行了进一步梳理可膨胀石墨是一种非常重要的功能材料,可被用于密封、环保、阻燃、医疗、有机反应等领域。其制备方法,主要采用电化学法和化学氧化法。由于电化学法制备的产品性能不稳定,90年代以来,人们开始采用化学氧化法。化学氧化法制备可膨胀石墨的传统方法制备出的可膨胀石墨含硫量高达4.5%。因为可膨胀石墨在工业上主要被用作密封材料被广泛用在核电站、航空、石油工业等高科技领域,这样,其作为高级密封材料时,常腐蚀与其接触的金属材料,造成密封失效。所以含硫量是一项很重要的指标,同时较大的膨胀体积也是工业生产所需要的。可膨胀石墨在催化有机反应方面的报道虽少,但经初步实验,发现其催化性能优良。我们的工作是改用有机介质逐步替换浓硫酸,在某些氧化剂的作用下制备出大膨胀体积,低硫含量的可膨胀石墨产品,使其符合工业生产需要,并对其催化性能进行初步研究。 主要工作包括: 1.探讨了7种合成可膨胀石墨产品的不同体系,得到了叁种符合工业生产要求的体系,找到其最佳反应条件,对产品各项指标进行了测定。 2.对产品进行了各项表征,探讨了合成反应机理。 3.将可膨胀石墨用作催化剂,合成了四种乙酸酯,对其结构分别进行了红外光谱、核磁共振谱和质谱的确证,并对催化反应机理进行了探讨。

刘金环[2]2012年在《可膨胀石墨的催化性能研究》文中认为硫酸作为传统的质子转移反应的均相催化剂,具有催化活性高、反应速度快、产率高等优点。但是,由于其对设备强烈的腐蚀性,不易与产物分离回收,易导致反应体系炭化,操作有一定危险性以及产生大量酸性废水等缺点使其应用受到一定限制。近年来,代替浓硫酸的酯化反应催化剂不断出现,无机盐、复合固体超强酸、杂多酸及其盐类、离子交换树脂、硅藻土附载硫酸盐等均有报道。但是,这些催化剂一般存在制备方法复杂、成本高、酯的催化合成产率低等缺点。可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料,它是由天然鳞片石墨经氧化剂和插层剂处理后得到的一种石墨插层化合物。可膨胀石墨可通过氧化插层反应一步制备,其反应条件温和,产率高,并且具有易于分离回收、可再利用等优点。本文考察了以可膨胀石墨为催化剂合成乙酸类酯和丙酸类酯的适宜条件。首先,以获得高催化活性的可膨胀石墨为目的,以50目石墨为原料,以高锰酸钾为氧化剂,硫酸为插层剂,按照C: KMnO_4: H_2SO_4(75%):=1:0.15:5的配比制备了可膨胀石墨。为了证明插层反应是否进行,采用多种表征手段,如膨胀容积、XRD、EDS、TG-MS,对可膨胀石墨进行了表征和分析。考察了自制可膨胀石墨在以乙酸类酯和丙酸类酯合成为目标反应中的催化活性。以乙酸、丙酸分别和乙醇、丙醇及丁醇为原料,通过正交试验和单因素实验优化了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等反应条件。实验结果表明:1.合成乙酸乙酯的适宜条件为:乙醇和乙酸物质的量比为1.5∶1.0,可膨胀石墨用量为醇酸总质量的7.5%,反应时间1.5h,反应温度约为85oC,乙酸乙酯的产率为51.65%。2.合成乙酸丙酯的适宜条件为:丙醇和乙酸物质的量比为2.0∶1.0,可膨胀石墨用量为醇酸总质量的8.0%,反应时间0.5h~1.0h,反应温度为96~100oC,乙酸丙酯的产率为95.94%。3.合成乙酸丁酯的适宜条件为:丁醇和乙酸物质的量比为1.6∶1.0,催化剂用量为醇酸总质量的9.0%,反应1.0h,反应温度为120oC,乙酸丁酯的产率为98.2%。4.合成丙酸乙酯的适宜条件为:乙醇和丙酸物质的量比为2.2∶1,可膨胀石墨用量为醇酸总质量的8.0%,反应时间45min,反应温度约为98oC,丙酸丁酯的产率为97.6%。5.合成丙酸丙酯的适宜条件为:正丙醇和丙酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为醇酸总质量的8%,反应时间约1h,反应温度为101oC,丙酸丙酯的产率为97.2%。6.合成丙酸丁酯的适宜条件为:丁醇和丙酸物质的量比为2∶1,催化剂用量为醇酸总质量的9.0%,反应时间55min,反应温度为102~105oC,丙酸丁酯的产率为96%。因此,可膨胀石墨对酯的合成表现出较高的催化活性,其催化活性随酯化反应中醇的分子量增加(极性降低)而增加,随反应温度的升高而增加。可膨胀石墨重复利用时催化活性明显降低,但并不影响其膨胀性能。可膨胀石墨催化合成乙酸丙酯动力学研究表明,该反应为二级可逆反应,反应速率(-r_A)=f(w)k_0e~(-Ea/RT)(C_AC_B C_EC_W/K)(mol/L.min)可以描述为=(6.42+0.04w)5.46×10~3e~(-Ea/RT)(C_AC_B C_EC_W/0.18)

吴雪艳[3]2005年在《超大体积可膨胀石墨的制备及其催化性能的研究》文中提出可膨胀石墨是一种非常重要的功能材料,可被用于密封、环保、阻燃、医疗、有机反应等领域。其制备方法,主要采用电化学法和化学氧化法。由于电化学法制备的产品性能不稳定,90年代以来,人们开始采用化学氧化法。化学氧化法制备可膨胀石墨的传统方法制备出的可膨胀石墨含硫量高。因为可膨胀石墨在工业上主要被用作密封材料被广泛用在核电站、航空、石油工业等高科技领域,这样,其作为高级密封材料时,常腐蚀与其接触的金属材料,造成密封失效。所以含硫量是一项很重要的指标,同时较大的膨胀体积也是工业生产所需要的。可膨胀石墨在催化有机反应方面的报道虽少,但经初步实验,发现其催化性能优良。我们的工作是改用有机介质逐步替换浓硫酸,在某些氧化剂的作用下制备出大膨胀体积,低硫含量的可膨胀石墨产品,使其符合工业生产需要,并对其催化性能进行初步研究。 主要工作包括: 1.对可膨胀石墨的合成方法进行了改进,合成了超大膨胀体积的可膨胀石墨,找到了最佳反应条件,对产品的各项指标进行测定。 2.对产品进行表征,探讨了合成机理。 3.用上述合成方法合成的可膨胀石墨为催化剂,催化羟醛缩合反应合成了辛烯醛和苯亚甲基苯乙酮等α、β不饱和醛。 4.对产物分别用高压液相色谱、IR、HNMR、以及元素分析,对它们的结构进行表征。 5.对催化剂的催化性能及机理进行探讨。

苏亚娟[4]2011年在《多功能可膨胀石墨制备方法的实验研究》文中研究指明石墨是具有层状结构的晶体化合物,石墨经化学反应使非碳质反应物插入石墨层间制得可膨胀石墨。可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料,它具有催化活性高、受热膨胀以及受热膨胀后产物具有阻燃性、吸附性等优良特性,可膨胀石墨的这些特性使之在众多领域得到广泛应用。可膨胀石墨经高温膨胀后可制得具有多孔结构的膨胀石墨,膨胀石墨具有较高比表面积,是一种优质的吸附材料。利用不同的插层工艺或插层介质制备的可膨胀石墨,膨胀容积、起始膨胀温度等存在差异,本文分别以得到具有优异吸附特性、催化特性和阻燃特性的可膨胀石墨为目的,优化了石墨插层反应中的氧化剂、插入剂、辅助插层剂、反应温度等工艺条件,并对所得产品的吸附特性、催化特性和阻燃特性进行了考察。本文以50目石墨为原料,以高锰酸钾为氧化剂,硫酸、四氯化钛为插层剂,制备了插钛膨胀石墨。首先,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度,并采用多种表征手段,如XRD、EDS、TG-MS,对各种形式的石墨进行了表征和分析,同时测定了膨胀石墨的结构参数;其次,以插钛膨胀石墨为脱色剂,考察了其对甲基橙模拟废水的的脱色规律,结果表明:插钛膨胀石墨对甲基橙有良好的脱色效果。实验建立了以硫酸和六水合叁氯化铁为插层剂的可膨胀石墨的制备方法。通过正交实验考察了KMnO_4,H_2SO_4,FeCl_3·6H_2O用量及反应温度对可膨胀石墨的膨胀容积和酯化率的影响,并对原料及可膨胀石墨进行了XRD表征。以催化活性最高为目的,确定了催化剂制备方案为:C : KMnO_4 : H_2SO_4(75%) : FeCl_3·6H_2O=1 : 0.34 : 3.9(75%) : 0.15,室温下反应60分,可以得到膨胀容积为420mL/g的可膨胀石墨。作为固体酸催化剂,可膨胀石墨催化乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的产率可达86.0%,表现出了较高的催化活性,该催化剂具有易于回收、反应条件温和、可再利用等优点。选择合适的氧化剂、插层剂、辅助插层剂以及反应温度,制备了不同起始膨胀温度的可膨胀石墨。首先,确定了可膨胀石墨起始膨胀温度的测定方法,并通过正交实验分别确定了制备不同起始膨胀温度可膨胀石墨的制备方案。按照最佳制备方案制备高、低起始膨胀温度的可膨胀石墨,并对其进行各种性能测试与表征。其次,测定了两种可膨胀石墨的阻燃性能,添加30%的高起始膨胀温度的可膨胀石墨可以使EVA的氧指数由20%提高到28.1%,添加20%的低可膨胀石墨的可膨胀石墨使低密度聚乙烯的氧指数提高到27.8%,氧指数测定结果表明两种可膨胀石墨均具有较好的阻燃性能。

宋明凯[5]2013年在《含磷可膨胀石墨的制备及性能实验研究》文中研究表明以浓硫酸为插层剂所制造的一类石墨层间化合物(硫酸-GIC)作为膨胀型阻燃剂获得了广泛的研究和应用。尽管此类GIC具有良好的阻燃性能,但单独以硫酸作为插层剂使用其阻燃能力仍显不足。本文期望能够通过利用不同化合物辅助插层原料石墨,提高石墨插层物的膨胀容积,改善其阻燃性能。为此,本文以得到具有高膨胀性能和优异阻燃特性的可膨胀石墨为目的,优化了石墨插层反应中的氧化剂、插层剂、辅助插层剂、浸泡等工艺条件,并对所得产品的阻燃性能和催化性能进行了考证。首先,以50目石墨为原料,以高锰酸钾为氧化剂,硫酸和焦磷酸钠为插层剂,经氧化、插层、水洗、干燥后制得以焦磷酸钠为辅助插层剂的含磷可膨胀石墨EG。确定反应适宜条件为:天然石墨:高锰酸钾:硫酸(98%):焦磷酸钠=1.0:0.4:5.0:0.6(质量比),质量浓度为98%硫酸需稀释至80%,在40℃下反应40min,可以制得起始膨胀温度为148℃,最大膨胀容积550mL·g~(-1)的EG。EG对线性低密度聚乙烯(LLDPE)的阻燃性能及热性能研究结果表明:EG阻燃LLDPE效果明显,添加30%的EG可以使LOI由17.5%提高到29.4%,而添加20%的EG和10%的聚磷酸铵(APP)的LOI为31.2%;尽管与70LLDPE/30EG体系相比拥有比较低的剩炭率,70LLDPE/10APP/20EG体系表现出更高的协同阻燃特性;由于APP的分解物对石墨蠕虫的粘连作用,在阻燃基材的表面形成了致密炭层,具有更好的隔氧、隔热的效果;热稳定性和致密性较高的炭层是实现高效阻燃的根本。阻燃剂的加入对LLDPE的拉伸强度有一定的影响。其次,针对EG高温易被氧化的问题,实验中建立了一种抗氧化性EG的制备方法。首先按照原料石墨:高锰酸钾:硫酸(98%):焦磷酸钠的质量比为1.0:0.2:5.0:0.6,反应中H_2SO_4质量浓度为70%,在40℃下反应40min制备了普通EG,然后将该EG用蔗糖硼酸脂镁溶液浸泡(m(质量浓度23%蔗糖硼酸脂镁水溶液): m(EG)=3.0:1.0),经过滤、干燥得到以焦磷酸钠为辅助插层剂的抗氧化性EG。阻燃性能及热性能研究结果表明:添加30%该抗氧化性EG可以使LLDPE的LOI提高到29.8%,高温氧化分解温度提高至750℃,而添加等量普通EG LOI为26.1%,高温氧化分解温度为716℃;采用蔗糖硼酸脂镁溶液浸泡EG,能在其表面形成含镁和硼的抗氧化保护层,提高了EG的热稳定性和对LLDPE阻燃特性。然后,以硫酸作插层剂,磷酸作辅助插层剂制备了以磷酸为辅助插层剂的含磷EG阻燃剂,并考察了其对LLDPE的阻燃性能。该含磷EG的适宜制备方案为:石墨:高锰酸钾:硫酸(98%):磷酸(85%)=1.0:0.2:3.0:0.3(质量比),质量浓度为98%硫酸需稀释至75%,在40℃下反应60min,可以制得起始膨胀温度为160℃,膨胀容积为416mL·g~(-1)的EG。添加30%该EG使LLDPE的LOI由17.3%提高至25.9%。由于以焦磷酸钠为辅助插层剂EG膨胀性能大于以磷酸为辅助插层剂EG膨胀性能,导致磷酸辅助插层EG阻燃能力低于以焦磷酸钠辅助插层EG阻燃能力。最后,以乙酸正丙酯的合成为目标反应,考察了以焦磷酸钠为辅助插层剂制备的EG的催化活性,优化了催化剂用量、醇酸物质的量比。该EG催化表现出较高的催化活性,合成乙酸正丙酯的产率可达94.72%,该催化剂具有反应条件温和、易于回收等优点。

刘长青[6]2015年在《超临界流体制备石墨烯、氧化钛纳米薄层的过程及热性能研究》文中指出石墨烯、氧化钛纳米薄层具备许多优异的性能,如何实现大规模化制备仍然是一大挑战。探索新途径制备纳米薄层材料具有十分重要的实际意义。超临界流体具有独特的特性,如低表面张力、高扩散系数、低粘度系数、优异的表面湿润能力。因此,可以充分利用超临界流体的优点剥离层状材料制备纳米薄层材料。本文针对超临界流体制备过程中的关键技术问题、热性能方面展开深入研究。超临界流体操作参数、初始原料、再循环处理工艺极大地影响到石墨烯的产率,通过实验研究,得到最佳实验操作参数。天然石墨作为原料时,石墨烯的产率比较低,天然石墨经过硝酸预处理后,表面附着少量的极性官能团,通过双极性作用吸附大量的DMF分子,提高了石墨烯的产率,极性官能团在高温高压环境中会还原,因此,基本保留石墨烯的本征特性。利用超(亚)临界水还原氧化石墨烯制备还原石墨烯。并通过超(亚)临界水和DMF对比实验,澄清了超(亚)临界水中H~+对氧化石墨烯的高效催化还原作用。氧化石墨烯水相分散液在密闭反应器中进行热处理(200℃-400℃),该方法绿色、简单、快速、高效。同时,将氧化石墨分散在二甲基甲酰胺溶剂中进行同样的热处理(200℃-400℃),作为对比试验探索超(亚)临界水还原氧化石墨烯的过程。结果发现,水是一种典型的质子性溶剂,在200℃-400℃温度范围内,能够产生大量的H~+,并快速催化氧化石墨烯的脱水还原反应,得到还原石墨烯,大大提高了石墨烯的还原程度和还原速率。提出超临界流体法剥离层状钛酸制备氧化钛纳米薄层材料,如何选择溶剂是超临界流体制备技术中最重要的问题。通过合理设计实验探索其中规律,结果表明,以典型的非质子性溶剂如二甲基甲酰胺为超临界流体时,仅有剥离过程发生。而以典型的质子性溶剂如水为超临界流体时,水是一种典型的质子性溶剂,在这一温度范围内,能够产生大量H~+,在H~+存在的情况下,层状材料不但有剥离发生,同时还伴随晶型相变发生,并进一步探索相变过程。XRD和SEM结果证明层状钛酸通过溶解和再结晶过程相变成锐钛矿。电子工业向高集成化、大功率化方向迅猛发展,对高效热界面材料的需求突显得尤为重要。石墨烯具有高导热率、低皮卡尔热阻,是环氧树脂基复合材料最理想的填充材料。将超临界流体法以及水热还原法得到的石墨烯作为热界面材料中的纳米添加剂,所有的石墨烯都按体积分数(2%、4%、6%、8%、10%)填充制备石墨烯-环氧树脂复合物,研究热界面材料的热性能,发现导热率明显提高。同时,通过导热理论模型对复合物的热导率进行计算,并与实验结果对比,发现理论计算值与实验规律相一致。

冯莉莉[7]2006年在《超声条件下可膨胀石墨催化合成查尔酮衍生物研究》文中指出查尔酮类化合物是一种天然的有机全合成的重要中间体,主要用于合成黄酮类化合物。这类化合物具有多种药理作用和生物活性,具有抗肿瘤、抗氧化、抗菌等多种药理作用,是一种天然的无毒副作用的药物。查尔酮类化合物对胃癌的治疗效果尤其显着。同时,它也是一种新型的有机非线性光学材料。由于它对紫外光的特殊吸收作用,在激光发生器的制造方面将有很好的应用前景。二氢查尔酮是一种天然的甜味剂。它的甜度是蔗糖的1000倍,糖精的3-5倍左右,对身体无任何毒副作用,是糖尿病患者提高生活质量和口感的很好的甜味剂。合成查尔酮衍生物的经典方法是使用强碱或者强酸(氢氧化钠、氢氧化钾等以均相方式参与反应),催化苯乙酮衍生物和苯甲醛衍生物发生羟醛缩合反应。但是,此类反应副反应较多,产率偏低,而且这类催化剂具有腐蚀设备,污染环境等弊病。越来越多的研究者来研发新的催化剂。可膨胀石墨作为一种重要的催化剂,可以催化酯的合成、缩醛的合成,将其作为合成查尔酮衍生物反应催化剂,并在超声辐射下催化合成的研究尚未见报道。我们的工作是找到催化效果较好的可膨胀石墨的制备方法和最佳配比,在超声辐射条件下催化合成了六种查尔酮衍生物,找到了最佳反应条件。 本论文的主要工作: 1、分别采用50目、80目、-100目鳞片石墨为原料制备了可膨胀石墨。首次用100目鳞片石墨制备了超细膨胀石墨。 2、采用紫外、扫描电镜、透射电镜、x衍射及能谱等手段对膨胀石墨进行表征,获得了它们的结构、形貌和表观性能的相关信息。 3、用上述合成方法制备的可膨胀石墨为催化剂,在超声辐射条件下催化合成了六种查尔酮衍生物。 4、对各种查尔酮衍生物用IR、UV和元素分析对它们的结构进行表征,初步探讨了催化剂的催化性能及机理。

蒋丽娜[8]2008年在《低温可膨胀石墨的制备研究》文中进行了进一步梳理可膨胀石墨是一种性能优良的无机材料,目前阻燃材料呈低烟、低毒或无毒、无卤化的发展趋势。可膨胀石墨作为一种膨胀型无卤阻燃剂受到了广泛的关注,可膨胀石墨是利用石墨能形成层间化合物的特性,由天然鳞片石墨经化学处理,形成某种特殊的层间化合物。可膨胀石墨在高温下体积可膨胀数百倍,且膨胀产物有极佳的抗氧化性和耐高温性,可作为膨胀阻燃剂使用。膨胀石墨在阻燃领域的应用,无疑会给阻燃界带来新的动力。加强表面改性可膨胀石墨的研究及应用,加强可膨胀石墨在阻燃领域各种材料中的应用,是开发新产品、提高阻燃产品性能的有效途径。本文筛选不同的插入剂,采用不同的试验方法制备低温可膨胀石墨。具体研究和试验结果如下:1.天然鳞片石墨为基质,以氯酸与冰醋酸作复合插入剂,以高锰酸钾为氧化剂,制备低温可膨胀石墨。其最佳工艺条件为天然石墨:硝酸:高锰酸钾:氯酸钾:冰醋酸=1:0.6:0.05:0.2:0.5(质量比),在室温下反应50min,再进行脱色、水洗、抽滤、烘干得产品,产品的起始膨胀温度为124℃,在600℃膨胀容积可达245mL/g。2.采用HNO_3、H_2SO_4共同插入法制备低温可膨胀石墨。将稀HNO_3、H_2SO_4按一定比例混合,加入天然鳞片石墨和氧化剂充分反应,形成石墨层间化合物,经过水洗、烘干,制得低温可膨胀石墨。研究制备低温可膨胀石墨的最佳条件:室温条件下,最佳物料比为:石墨:高锰酸钾:混酸=1:0.11:3(质量比),制得在300℃时膨胀容积为180mL/g;600℃时膨胀容积可为400mL/g的低温可膨胀石墨。3.采用二次插入法制备低温可膨胀石墨。先用70%硫酸、高锰酸钾氧化鳞片石墨,脱色、水洗、烘干,得酸化石墨;然后用硝酸、甲酸、乙酸二次氧化、插层,得到的可膨胀石墨。试验结果表明:室温下,最佳物料配比为石墨:高锰酸钾:硫酸=1:0.1:3(质量比)每10g酸化石墨,加入硝酸:冰醋酸:甲酸=4:2:3(体积比),制得在300℃膨胀容积为280mL/g,600℃膨胀容积为450mL/g的低温可膨胀石墨。

赵琪[9]2009年在《碳/聚四氟乙烯复合导电材料的制备及性能研究》文中认为近年来,水污染问题日益严重。研究开发高效环保的水处理技术,已成为当今亟待解决的问题。电催化高级氧化技术(AEOP)因其在水处理方面效率高、操作简便、与环境友好等优点引起了研究者的广泛关注。膨胀石墨是一种新型纳米材料,具有超导电、导热等优良性能,将膨胀石墨与其他材料复合,可在大范围内通过调节膨胀石墨的用量来改变导电材料的电性能,获得特殊用途的材料。本文利用化学氧化-微波膨化的方法合成了膨胀石墨材料,采用SEM、傅立叶红外、X-射线衍射和X-射线光电子能谱等测试方法研究了膨胀石墨的结构及性能,利用膨胀石墨特有的大孔隙网状结构及优良的导电性,将其与普通椰壳活性炭粉末混合,以PTFE作为粘合剂,对材料进行复合辊压定型,制备活性炭/膨胀石墨/聚四氟乙烯复合导电材料电极(简称碳/聚四氟乙烯复合物电极)。通过对氧阴极还原产生H2O2生成量的测定及HO·自由基的检测,验证所制备碳/聚四氟乙烯复合物电极氧还原机理,利用电化学分析仪的测试优化碳/聚四氟乙烯复合物电极的电催化氧化性能,将其作为隔膜电解槽体系的阴极应用在电化学法降解罗丹明B中,并研究了电解时间、电流密度、电解液浓度、溶液pH值及罗丹明B溶液初始浓度等因素对电化学降解效果的影响。结果表明,复合物电极中膨胀石墨比例为25%,混合物与PTFE质量比为3:1,电解液初始pH值为6.5,电解质Na2SO4浓度为0.1mol/L,罗丹明B初始浓度为10mg/L,电流密度为22.9 mA/cm2时,碳/聚四氟乙烯复合物阴极对罗丹明B脱色效果最好。

冯晓彤[10]2016年在《电化学法制备可膨胀石墨的研究》文中研究说明可膨胀石墨是一种性能优良的功能材料,广泛应用于密封、阻燃、吸附、导电等领域。传统的化学氧化法给环境带来严重污染,且一般采用浓硫酸为反应介质,产物的含硫量过高,极大的限制了产品的应用领域。本文设计了制备可膨胀石墨的电化学反应装置,并对该装置的作用原理、总体结构和设计思想以及主要参数设定进行详细介绍。本文以细鳞片石墨为原料,分别以高氯酸、冰醋酸为主要组分配置电解液制备无硫可膨胀石墨,通过单因素实验和正交实验研究了电解液组成、电解液组分配比、电流密度、电解温度、电解液浓度、电解时间对可膨胀石墨膨胀容积的影响。结果表明,当高氯酸与冰醋酸的体积比为4:1混合做电解液,电流密度为60 m A/cm2,电解温度为10℃,电解液浓度为70%,电解时间为100 min时,制得可膨胀石墨的膨胀容积为215 m L/g。对膨胀容积影响程度从大到小排列是电解液浓度、电解时间、电解温度、电流密度。通过对样品进行粒度分析、XRD分析、SEM分析和EDS分析表明:电化学法制得可膨胀石墨插层效果明显,制得膨胀石墨具有明显的蠕虫状蓬松结构。在同原料和同工艺条件下,研究石墨粒度和循环电解液对制备可膨胀石墨的影响,结果表明,随石墨粒度减小,可膨胀石墨的膨胀容积逐渐降低。当电解液全部使用新电解液时,制得可膨胀石墨的膨胀容积达到150 m L/g,当电解液全部使用回收复用电解液时,制得可膨胀石墨的膨胀容积达到70 m L/g,故反应后的剩余电解液具有很高的可回收价值。

参考文献:

[1]. 可膨胀石墨的合成及其催化性能研究[D]. 刘巧云. 河北师范大学. 2003

[2]. 可膨胀石墨的催化性能研究[D]. 刘金环. 河北大学. 2012

[3]. 超大体积可膨胀石墨的制备及其催化性能的研究[D]. 吴雪艳. 河北师范大学. 2005

[4]. 多功能可膨胀石墨制备方法的实验研究[D]. 苏亚娟. 河北大学. 2011

[5]. 含磷可膨胀石墨的制备及性能实验研究[D]. 宋明凯. 河北大学. 2013

[6]. 超临界流体制备石墨烯、氧化钛纳米薄层的过程及热性能研究[D]. 刘长青. 上海交通大学. 2015

[7]. 超声条件下可膨胀石墨催化合成查尔酮衍生物研究[D]. 冯莉莉. 河北师范大学. 2006

[8]. 低温可膨胀石墨的制备研究[D]. 蒋丽娜. 河北农业大学. 2008

[9]. 碳/聚四氟乙烯复合导电材料的制备及性能研究[D]. 赵琪. 黑龙江大学. 2009

[10]. 电化学法制备可膨胀石墨的研究[D]. 冯晓彤. 黑龙江科技大学. 2016

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