论文摘要
以17α-羟基黄体酮作为起始原料,经烯醇化、Mannich反应及霍夫曼消除等3步反应引入6位次甲基,再经氢化、异构化及乙酰化反应制备得到醋酸甲羟孕酮。考察了反应条件对各步反应的影响。结果表明,N-甲基苯胺与17-α羟基黄体酮摩尔比为1.5、反应温度25℃、时间5 h,催化剂Pd/C的用量0.1 g、反应温度100℃、溶剂N,N-二甲基甲酰胺,摩尔比3.0是较优的醋酐用量、反应温度120℃、反应时间4 h,分别为Mannich反应、氢化及异构化反应、乙酰化反应的优化条件,反应总收率达57%。产物结构经 1H NMR、13C NMR及熔点等数据确证。不对烯醇化及曼尼希反应的中间体进行分离,反应条件温和,减少了操作步骤及三废排放量,适合工业化生产。
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文章来源
类型: 期刊论文
作者: 吴天飞,潘建洪,方从申,陈凯
关键词: 醋酸甲羟孕酮,曼尼希,霍夫曼消除,烯醇化,羟基黄体酮
来源: 化工生产与技术 2019年04期
年度: 2019
分类: 工程科技Ⅰ辑
专业: 有机化工
单位: 台州仙琚药业有限公司
分类号: TQ463
页码: 14-16+8
总页数: 4
文件大小: 1344K
下载量: 33
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