QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷

论文摘要

建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS?C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.16μg/kg和0.12~0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。

论文目录

  • 1 实验部分
  •   1.1 仪器与试剂
  •   1.2 仪器条件
  •     1.2.1 液相色谱条件
  •     1.2.2 质谱条件
  •   1.3 样品前处理
  • 2 结果与讨论
  •   2.1 质谱与液相色谱条件的优化
  •     2.1.1 质谱条件的优化
  •     2.1.2 液相色谱条件的优化
  •   2.2 提取条件的优化
  •     2.2.1 萃取次数的影响
  •     2.2.2 与加速溶剂萃取方法的比较
  •   2.3 净化方法的优化
  •     2.3.1 吸附填料的选择
  •     2.3.2 C18用量的选择
  •     2.3.3 与GPC净化方法的比较
  •   2.4 基质效应评价
  •   2.5 线性范围、检出限与定量下限
  •   2.6 回收率与相对标准偏差
  •   2.7 实际样品的测定
  • 3 结 论
  • 文章来源

    类型: 期刊论文

    作者: 于紫玲,左优,马瑞雪,朱晓辉,朱俊彦,陈希超,刘立婷,向明灯,于云江

    关键词: 四溴双酚,六溴环十二烷,超高效液相色谱串联质谱法,水产品

    来源: 分析测试学报 2019年03期

    年度: 2019

    分类: 工程科技Ⅰ辑

    专业: 化学,轻工业手工业

    单位: 环境保护部华南环境科学研究所国家环境保护环境污染健康风险评价重点实验室,长安大学环境科学与工程学院旱区地下水文与生态效应教育部重点实验室,锦州医科大学公共卫生学院

    基金: 国家自然科学基金项目(21607048,21876059),广州市科技计划项目(20180410234),中央级公益性科研院所基本科研业务专项(PM-zx703-201803-068,PM-zx703-201803-071,PM-zx703-201701-030)

    分类号: O657.63;TS254.7

    页码: 301-306

    总页数: 6

    文件大小: 648K

    下载量: 234

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